CN106046458A - 一种新型绿色阻燃添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法：（1）酶解木质素改性：按照重量份数，取20‑25份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38℃保温50‑60min，处理结束后用80‑100℃烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用；（2）制备复合材料：称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种新型绿色阻燃添加剂。
背景技术
木质素是由聚合的芳香醇构成的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁主要成分。木质素主要位于纤维素纤维之间，起抗压作用。在木本植物中，木质素占25％，是世界上第二位最丰富的有机物(纤维素是第一位)。
木质素可作为成炭剂使用，起阻燃作用，但木质素单独用作阻燃剂效果并不理想。氢氧化镁属于添加型无机阻燃剂，除具有优良的阻燃性能外，还能够抑制烟雾和卤化氢等毒性气体的生成，是一种环境友好型现有技术以酶解木质素、氢氧化钠和七水合硫酸镁为原料，用反向沉淀法制备酶解木质素/氢氧化镁复合材料(酶解木质素包覆氢氧化镁)，并研究复合材料对丁苯橡胶(SBR)胶料的阻燃效应。
本发明旨在提供一种新型绿色阻燃添加剂,其利用特殊工艺对酶解木素进行改性，然后和氢氧化镁制备成复合材料，所述复合材料具有良好的阻燃效果，以及易于被纤维素酶降解的特性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明针对背景技术存在的问题，本发明提供了一种新型绿色阻燃添加剂，其利用特殊工艺对酶解木素进行改性，然后和氢氧化镁制备成复合材料，所述复合材料具有良好的阻燃效果，以及易于被纤维素酶降解的特性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下：
(1)酶解木质素改性：
原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46％，粉碎至60目；
按照重量份数，取20-25份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38℃保温50-60min，处理结束后用80-100℃烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用；
所述预处理液包含：0.2％的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g；0.3％漆酶，所述漆酶为6000u/g；0.5％海藻糖；0.5％柠檬酸，其余为水；
(2)制备复合材料：
称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
本发明的有益之处在于：
(1)本发明工艺简单好操作，利用天然酶进行改性，绿色环保；
(2)改性后的酶解木质素，其阻燃性能大大增加，对橡胶的力学性能有明显的有益效果并且生物可降解性大大增加，加强了其环保性能。
具体实施方式
实施例1：
一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下：
(1)酶解木质素改性：
原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46％，粉碎至60目；
按照重量份数，取20份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38℃保温60min，处理结束后用80℃烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用；
所述预处理液包含：0.2％的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g；0.3％漆酶，所述漆酶为6000u/g；0.5％海藻糖；0.5％柠檬酸，其余为水；
(2)制备复合材料：
称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
实施例2：
一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下：
(1)酶解木质素改性：
原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46％，粉碎至60目；
按照重量份数，取25份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38℃保温50min，处理结束后用100℃烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用；
所述预处理液包含：0.2％的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g；0.3％漆酶，所述漆酶为6000u/g；0.5％海藻糖；0.5％柠檬酸，其余为水；
(2)制备复合材料：
称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
实施例3：
一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下：
(1)酶解木质素改性：
原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46％，粉碎至60目；
按照重量份数，取21份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38℃保温59min，处理结束后用81℃烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用；
所述预处理液包含：0.2％的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g；0.3％漆酶，所述漆酶为6000u/g；0.5％海藻糖；0.5％柠檬酸，其余为水；
(2)制备复合材料：
称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
实施例4：
一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下：
(1)酶解木质素改性：
原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46％，粉碎至60目；
按照重量份数，取24份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38℃保温51min，处理结束后用99℃烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用；
所述预处理液包含：0.2％的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g；0.3％漆酶，所述漆酶为6000u/g；0.5％海藻糖；0.5％柠檬酸，其余为水；
(2)制备复合材料：
称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
实施例5：
一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下：
(1)酶解木质素改性：
原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46％，粉碎至60目；
按照重量份数，取22份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38℃保温58min，处理结束后用82℃烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用；
所述预处理液包含：0.2％的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g；0.3％漆酶，所述漆酶为6000u/g；0.5％海藻糖；0.5％柠檬酸，其余为水；
(2)制备复合材料：
称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
实施例6 对比实验：
本发明人发现，对酶解木质素进行改性的时候，预处理液的配方很重要，稍有偏差就得不到满意的复合材料，以下对比例仅为示范。
一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下：
(1)酶解木质素改性：
原料酶解木质素购自中粮生化能源有限公司，木质素含量70.46％，粉碎至60目；
按照重量份数，取23份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38℃保温52min，处理结束后用98℃烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用；
所述预处理液包含：0.6％的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g；0.1％漆酶，所述漆酶为6000u/g；0.5％海藻糖；0.5％柠檬酸，其余为水；
(2)制备复合材料：
称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
实施例7 阻燃效果测试：
根据现有技术的配方制备阻燃橡胶以测试其阻燃性能：
胶料配方为：SBR，100；炭黑N330，20；氧化锌，5；硬脂酸，1.5；硫黄，2；促进剂TMTD，0.5；促进剂DM，1.5；氧化镁，4；微胶囊红磷，10；实施例1-6的改性酶解木质素/氢氧化镁复合材料，100。
质量保持率：在500℃锻烧0.5h，测定胶料质量保持率；
结果如下表1所示：
由此可见，改性后的酶解木质素，其阻燃性能大大增加，而且对橡胶的力学性能有明显的有益效果，此外还观察到其生物可降解性大大增加，加强了其环保性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种新型绿色阻燃添加剂的制作方法，步骤如下：
（1）酶解木质素改性：
按照重量份数，取20-25份酶解木质素，25份预处理液混合均匀，恒温38℃保温50-60min，处理结束后用80-100℃烘干，灭酶活，得到改性酶解木质素，研磨后过60目筛备用；
（2）制备复合材料：
称取1份七水合硫酸镁溶于去离子水中，称取3份改性酶解木质素溶于氢氧化钠水溶液中，以PEG1000作为表面活性剂及模板，将硫酸镁溶液缓慢滴入快速搅拌的改性酶解木质素溶液中，滴加完毕后在搅拌状态下陈化，然后过滤、洗涤，去除残余的硫酸镁和硫酸钠，直至洗液不含硫酸根离子为止，最后将产物干燥。
2.权利要求1所述的新型绿色阻燃添加剂的制作方法，其特征在于：
所述预处理液配方为：0.2%的植酸酶，所述植酸酶为5000u/g；0.3%漆酶，所述漆酶为6000u/g ；0.5%海藻糖；0.5%柠檬酸，其余为水。
3.权利要求1-2所述的制作方法制作得到的复合材料。
4.权利要求3所述的复合材料用于橡胶阻燃的应用。
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