CN106040233B - 一种毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，包括制备纳米BaTiO3溶胶、制备纳米Pt/TiO2溶胶、涂覆BaTiO3、涂覆Pt/TiO2四个步骤。本发明所述的催化剂制备工艺所制得的催化剂具有通孔，直径0.1~0.5mm，空气阻力小，催化活性好；当催化剂因为结焦或及有机气体吸附，而失去活性时，可以将催化剂放入等离子区域进行快速再生，耗时10~30分钟即可完全再生；该催化剂使用高介电钛酸钡作为基底涂层，可以增强等离子区域的强度，也使整个结构内充满等离子，快速将有机气体分解完全。

Description

一种毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及甲醛分解反应的催化剂，尤其是一种毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法。
背景技术
目前，用于消除甲醛的各种空气净化器主要采用活性炭为吸附剂，此种方法较为简单，但因为甲醛的沸点较低(-20℃ ) 且分子具有较强的极性，所以在室温下气态甲醛在表面为非极性或者弱极性活性炭等材料上的吸附一般较弱，因此在实际应用中通常需要对这些多孔物质进行改性，以提高其吸附能力。然而，无论物理吸附还是化学吸附都不能得到满意的效果，因为当吸附和脱附达到平衡时( 即吸附饱和时)，吸附剂就会失效或需要再生。而公认的较为理想的甲醛消除方法是采用催化氧化技术使甲醛在低温下氧化分解为无害的H2O 和CO2，该法高效、环保，能从根本上消除甲醛污染。
目前该类型的催化剂主要是涂覆在分子筛或多孔陶瓷材料的外表面，这样的催化剂孔隙小，风阻大，失活后内部孔道催化剂很难再生。如在中国发明专利CN 1321722C中报道了采用多孔陶瓷为载体，以稀土氧化物为涂层，再负载少量的贵金属成分的催化剂可实现低浓度甲醛(0.4ppm)100％转化，但该催化剂不适用于高浓度甲醛催化氧化消除。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术存在的不足，提供一种毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法。
现有催化剂的缺点包括：催化剂小球3~5mm，密集后，风阻较大，能耗大；催化剂失活后，再生困难，需要取出催化剂进行高温还原处理。
本发明的目的在于针对现有技术中的不足之处而提供一种毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，该催化剂采用玻璃毛细管为载体，对毛细管内壁先涂覆高介电常数材料钛酸钡，再将毛细管内壁涂覆上Pt/TiO2催化剂，获得具有室温分解甲醛气体为二氧化碳及水的毛细管柱式可等离子再生催化剂，该催化剂具有通孔，风阻小，放入等离子区域进行快速再生，从而解决了现有催化剂的技术缺陷。
本发明所制得的催化剂使用高介电钛酸钡作为基底涂层，可以增强等离子区域的强度，也使整个结构内充满等离子，从而快速将有机气体分解完全。
本发明所述的催化剂的制备方法，巧妙地借助玻璃毛细管的结构，成功实现在管壁上涂覆BaTiO3和Pt/TiO2催化剂。
本发明所述的催化剂，所使用的玻璃毛细管是由普通的单根玻璃毛细管捆绑成束而成，使用耐高温胶水（能够适应400摄氏度），单根玻璃毛细管彼此之间通过胶合作用连接在一起。所使用的单根玻璃毛细管的根数为100-1000根，根数低于100催化效果不佳，根数越多，催化剂的相应表面积越大，效果越好，根数高于1000则操作难度大，不仅难于捆绑，而且难于涂覆均匀。若所需要的催化剂量较大，可以将本发明所制备的单份催化剂组合，获得所需的大面积产品。
本发明使用浸渍提拉法，利用化合物的溶胶状态。一般配置的纳米材料的溶液很容易聚集结块，稳定性不高，本发明对重点合成的纳米材料表面进行修饰，并且选用适合的分散剂，结合细胞粉碎超声技术，获得了高分散高稳定性纳米溶胶。
本发明所述的催化剂的制备方法的关键点之一在于涂覆操作，该过程中的涂覆效果直接影响催化剂的性能。本发明选用浸渍提拉法，研发出了最佳涂覆效果的操作工艺，配合本发明配置的适宜浓度的溶胶，获得高性能的催化剂。
本发明所述的涂覆操作过程中烘烤、烧结固化及还原处理过程中皆涉及加热温度和时间。加热过程中温度过高，则纳米颗粒会长大，造成催化剂表面积下降，活性位位减少，从而性能下降；而加热温度过低，分散剂以及溶剂没有去除完全，催化剂活性不佳；加热时间过长会影响效率，过短会影响加热效果。
本发明所选用的BYK110分散剂为德国毕克牌，硅烷偶联剂KH550为南京能德化工有限公司生产。
具体方案如下：
一种毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，包括以下步骤：
制备纳米BaTiO3溶胶：将纳米BaTiO3与水，按1/4的质量比进行混合，添加总重量0.3%的分散剂，以及总重量1%的硅烷偶联剂，混合均匀后进行细胞粉碎超声，得到制备好的BaTiO3溶胶；
制备纳米Pt/TiO2溶胶：将纳米Pt/TiO2与乙醇，按1/8的质量比进行混合，添加总重量0.3%的分散剂，混合均匀后进行细胞粉碎超声，得到制备好的纳米Pt/TiO2溶胶；
涂覆BaTiO3：采用浸渍提拉法，将酸活化后的玻璃毛细管，浸入到制备好的纳米BaTiO3溶胶中，脱气超声，然后提拉玻璃毛细管，之后烘烤，重复浸入、脱气超声、提拉步骤，之后进行烧结固化处理，得到已涂覆BaTiO3的玻璃毛细管；
涂覆Pt/TiO2：采用浸渍提拉法，将已涂覆BaTiO3的玻璃毛细管，浸入到制备好的纳米Pt/TiO2溶胶，脱气超声，然后提拉玻璃毛细管，之后真空烘烤，重复浸入、脱气超声、提拉步骤，之后进行还原处理。
进一步的，所述的制备纳米BaTiO3溶胶过程中的分散剂为BYK110；
任选的，所述的制备纳米Pt/TiO2溶胶过程中的分散剂为BYK110。
进一步的，所述的制备纳米BaTiO3溶胶过程中的硅烷偶联剂为KH550。
进一步的，所述的制备纳米BaTiO3溶胶过程中细胞粉碎超声的时间为5-15分钟；
任选的，所述的制备纳米Pt/TiO2溶胶过程中细胞粉碎超声的时间为5-15分钟。
进一步的，所述的涂覆BaTiO3的过程中，提拉玻璃毛细管的速度为8-12cm/min；
任选的，所述的涂覆BaTiO3的过程中烘烤的条件为80-120摄氏度烘烤16-24分钟。
进一步的，所述的涂覆BaTiO3的过程中重复浸入、脱气超声、提拉步骤的次数为1~3次；
任选的，所述的涂覆BaTiO3的过程中烧结固化处理的方式为280-320摄氏度处理2-4小时。
进一步的，所述的涂覆Pt/TiO2的过程中，提拉玻璃毛细管的速度为8-12cm/min；
任选的，所述的涂覆Pt/TiO2的过程中真空烘烤的真空度为80-120pa；
任选的，所述的涂覆Pt/TiO2的过程中真空烘烤的条件为80-120摄氏度烘烤6-14分钟。
进一步的，所述的涂覆Pt/TiO2的过程中重复浸入、脱气超声、提拉步骤的次数为1~5次；
任选的，所述的涂覆Pt/TiO2的过程中还原处理的条件为280-320摄氏度处理2-4小时。
进一步的，所述的涂覆Pt/TiO2的过程中还原处理的方式为，通入氮氢混合气体，其中氢气的体积含量为10%。
一种毛细管柱式可等离子再生催化剂，用于常温条件下分解甲醛气体。
有益效果：本发明所述的催化剂制备工艺所制得的催化剂具有通孔，直径0.1~0.5mm，空气阻力小，催化活性好；当催化剂因为结焦或有机气体吸附，而失去活性时，可以将催化剂放入等离子区域进行快速再生，耗时10~30分钟即可完全再生；该催化剂使用高介电钛酸钡作为基底涂层，可以增强等离子区域的强度，也使整个结构内充满等离子，快速将有机气体分解完全。
附图说明
图1是本发明实施例提供的催化剂再生前后转化率对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例中所选用的BYK110分散剂为德国毕克牌，硅烷偶联剂KH550为南京能德化工有限公司生产。
实施例1
按以下步骤制备催化剂:
1. 纳米BaTiO3溶胶的制备
（1）将纳米BaTiO3与水，按1/4的质量比进行混合，添加总重0.3%的BYK110分散剂，以及总重1%的硅烷偶联剂KH550。
（2）进行机械混合1小时后，细胞粉碎超声10分钟。
2. 纳米Pt/TiO2溶胶的制备
（1）将纳米Pt/TiO2与乙醇，按1/8的质量比进行混合，添加总重0.3%的BYK110分散剂。
（2）进行机械混合1小时后，细胞粉碎超声10分钟。
3. 涂覆BaTiO3的方法
采用浸渍提拉法，将酸活化后的玻璃毛细管，浸入到纳米BaTiO3溶胶，进行脱气超声，然后用10cm/min的速度将毛细管提拉，并用100摄氏度烘烤20分钟，反覆进行2次，然后进行高温300摄氏度烧结固化3小时。
4. 涂覆Pt/TiO2的方法
采用浸渍提拉法，将已涂覆BaTiO3的毛细管，浸入到纳米Pt/TiO2溶胶，进行脱气超声，然后用10cm/min的速度将毛细管提拉，并用100摄氏度真空烘烤10分钟，真空度为100Pa，反覆进行3次，然后300摄氏度高温还原3小时（通入氮氢混合气体，其中含10%体积的氢气）。
所制得的催化剂具有通孔，直径0.1~0.5mm，空气阻力小。
将该催化剂用于甲醛净化试验，0.3克催化剂（不含玻璃毛细管的重量）连续使用7天，在500ppm的甲醛浓度下，空速20000h-1，甲醛矿化率（矿化指甲醛转换为二氧化碳）为95%以上，表明所制备的催化剂具有良好的催化活性。
当催化剂因为结焦或及有机气体吸附，而失去活性时，可以将催化剂放入等离子区域进行快速再生，耗时10~30分钟即可完全再生，对比再生前后催化的转化率如图1所示。从图中可以看出，再生的催化剂，随着在线等离处理后，其转化率不断上升，约10分钟时其转化率即可达到新鲜催化剂的水平，即催化活性达到新鲜催化剂的水平。这是因为等离子产生大量的臭氧以及活性自由基，将催化剂的表面炭催化燃烧转换为二氧化碳，激活了催化活性。
实施例2
按以下步骤制备催化剂:
1. 纳米BaTiO3溶胶的制备
（1）将纳米BaTiO3与水，按1/4的质量比进行混合，添加总重0.3%的BYK110分散剂，以及总重1%的硅烷偶联剂KH550。
（2）进行机械混合1小时后，细胞粉碎超声5分钟。
2. 纳米Pt/TiO2溶胶的制备
（1）将纳米Pt/TiO2与乙醇，按1/8的质量比进行混合，添加总重0.3%的BYK110分散剂。
（2）进行机械混合1小时后，细胞粉碎超声5分钟。
3. 涂覆BaTiO3的方法
采用浸渍提拉法，将酸活化后的玻璃毛细管，浸入到纳米BaTiO3溶胶，进行脱气超声，然后用8cm/min的速度将毛细管提拉，并用80摄氏度烘烤16分钟，反覆进行1次，然后进行高温280摄氏度烧结固化4小时。
4. 涂覆Pt/TiO2的方法
采用浸渍提拉法，将已涂覆BaTiO3的毛细管，浸入到纳米Pt/TiO2溶胶，进行脱气超声，然后用8cm/min的速度将毛细管提拉，并用80摄氏度真空烘烤6分钟，真空度为80Pa，反覆进行1次，然后280摄氏度高温还原4小时（通入氮氢混合气体，其中含10%体积的氢气）。
所制得的催化剂具有通孔，直径0.1~0.5mm，空气阻力小。
将该催化剂用于甲醛净化试验，0.3克催化剂（不含玻璃毛细管的重量）连续使用7天，在500ppm的甲醛浓度下，空速20000h-1，甲醛矿化率（矿化指甲醛转换为二氧化碳）为94%以上，表明所制备的催化剂具有良好的催化活性。
当催化剂因为结焦或及有机气体吸附，而失去活性时，可以将催化剂放入等离子区域进行快速再生，耗时10~30分钟即可完全再生。
实施例3
按以下步骤制备催化剂:
1. 纳米BaTiO3溶胶的制备
（1）将纳米BaTiO3与水，按1/4的质量比进行混合，添加总重0.3%的BYK110分散剂，以及总重1%的硅烷偶联剂KH550。
（2）进行机械混合1小时后，细胞粉碎超声15分钟。
2. 纳米Pt/TiO2溶胶的制备
（1）将纳米Pt/TiO2与乙醇，按1/8的质量比进行混合，添加总重0.3%的BYK110分散剂。
（2）进行机械混合1小时后，细胞粉碎超声15分钟。
3. 涂覆BaTiO3的方法
采用浸渍提拉法，将酸活化后的玻璃毛细管，浸入到纳米BaTiO3溶胶，进行脱气超声，然后用12cm/min的速度将毛细管提拉，并用120摄氏度烘烤24分钟，反覆进行3次，然后进行高温320摄氏度烧结固化2小时。
4. 涂覆Pt/TiO2的方法
采用浸渍提拉法，将已涂覆BaTiO3的毛细管，浸入到纳米Pt/TiO2溶胶，进行脱气超声，然后用12cm/min的速度将毛细管提拉，并用120摄氏度真空烘烤6分钟，真空度为120Pa，反覆进行5次，然后320摄氏度高温还原2小时（通入氮氢混合气体，其中含10%体积的氢气）。
所制得的催化剂具有通孔，直径0.1~0.5mm，空气阻力小。
将该催化剂用于甲醛净化试验，0.3克催化剂（不含玻璃毛细管的重量）连续使用7天，在500ppm的甲醛浓度下，空速20000h-1，甲醛矿化率（矿化指甲醛转换为二氧化碳）为97%以上，表明所制备的催化剂具有良好的催化活性。
当催化剂因为结焦或及有机气体吸附，而失去活性时，可以将催化剂放入等离子区域进行快速再生，耗时10~30分钟即可完全再生。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：制备纳米BaTiO3溶胶：将纳米BaTiO3与水，按1/4的质量比进行混合，添加总重量0.3％的分散剂，以及总重量1％的硅烷偶联剂，混合均匀后进行细胞粉碎超声，得到制备好的BaTiO3溶胶；
制备纳米Pt/TiO2溶胶：将纳米Pt/TiO2与乙醇，按1/8的质量比进行混合，添加总重量0.3％的分散剂，混合均匀后进行细胞粉碎超声，得到制备好的纳米Pt/TiO2溶胶；
涂覆BaTiO3：采用玻璃毛细管，其是由普通的单根玻璃毛细管捆绑成束而成，使用耐高温胶水，单根玻璃毛细管彼此之间通过胶合作用连接在一起，所使用的单根玻璃毛细管的根数为100-1000根，采用浸渍提拉法，将酸活化后的玻璃毛细管，浸入到制备好的纳米BaTiO3溶胶中，脱气超声，然后提拉玻璃毛细管，之后烘烤，重复浸入、脱气超声、提拉、烘烤步骤，之后进行烧结固化处理，得到已涂覆BaTiO3的玻璃毛细管；
涂覆Pt/TiO2：采用浸渍提拉法，将已涂覆BaTiO3的玻璃毛细管，浸入到制备好的纳米Pt/TiO2溶胶，脱气超声，然后提拉玻璃毛细管，之后真空烘烤，重复浸入、脱气超声、提拉、真空烘烤步骤，之后进行还原处理。
2.根据权利要求1所述的毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备纳米BaTiO3溶胶过程中的分散剂为BYK110；
任选的，所述的制备纳米Pt/TiO2溶胶过程中的分散剂为BYK110。
3.根据权利要求1所述的毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备纳米BaTiO3溶胶过程中的硅烷偶联剂为KH550。
4.根据权利要求1所述的毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备纳米BaTiO3溶胶过程中细胞粉碎超声的时间为5-15分钟；
任选的，所述的制备纳米Pt/TiO2溶胶过程中细胞粉碎超声的时间为5-15分钟。
5.根据权利要求1所述的毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，其特征在于：所述的涂覆BaTiO3的过程中，提拉玻璃毛细管的速度为8-12cm/min；
任选的，所述的涂覆BaTiO3的过程中烘烤的条件为80-120摄氏度烘烤16-24分钟。
6.根据权利要求1所述的毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，其特征在于：所述的涂覆BaTiO3的过程中重复浸入、脱气超声、提拉、烘烤步骤的次数为1～3次；
任选的，所述的涂覆BaTiO3的过程中烧结固化处理的方式为280-320摄氏度处理2-4小时。
7.根据权利要求1所述的毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，其特征在于：所述的涂覆Pt/TiO2的过程中，提拉玻璃毛细管的速度为8-12cm/min；
任选的，所述的涂覆Pt/TiO2的过程中真空烘烤的真空度为80-120pa；
任选的，所述的涂覆Pt/TiO2的过程中真空烘烤的条件为80-120摄氏度烘烤6-14分钟。
8.根据权利要求1所述的毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，其特征在于：所述的涂覆Pt/TiO2的过程中重复浸入、脱气超声、提拉、真空烘烤步骤的次数为1～5次；
任选的，所述的涂覆Pt/TiO2的过程中还原处理的条件为280-320摄氏度处理2-4小时。
9.根据权利要求1所述的毛细管柱式可等离子再生催化剂的制备方法，其特征在于：所述的涂覆Pt/TiO2的过程中还原处理的方式为，通入氮氢混合气体，其中氢气的体积含量为10％。
10.一种权利要求1至9中任意一项所制备的毛细管柱式可等离子再生催化剂，其用途在于：用于常温条件下分解甲醛气体。
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