CN106024398B - 一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜，包括底层的亚氧化钛层和Zn2TiO4纳米晶薄膜，所述Zn2TiO4纳米晶的粒径为10‑50nm。本发明成本低，制备简单，电池性能好，具有优异的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域领域，具体涉及一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜及其制备方法。
背景技术
染料是染料敏化太阳能电池(Dye-sensitized Solar Cell，DSSC)的核心部分之一，其作用是吸收太阳光，产生光电子，并将光电子传输到氧化物半导体的导带上。因此，染料敏化剂性能的优劣对整个电池器件的光电转化效率起着决定性作用。
亚氧化钛是一种黑度非常好的活性电极材料。亚氧化钛能够保护电池的两极，用作双极性电池材料和LED黑色矩阵材料。亚氧化钛颜料信息：颜料性质：黑色粉末，化学名称：黑钛、钛黑、黑钛粉、亚氧化钛、Ti4O7，英文名称：Tilox black;Titanium black;Titanblack;Magneli phase。亚氧化钛粉末材料是世界上第一个黑色钛金属氧化物，它展示了各种功能独特的物理性质。通过二氧化钛改性，使得亚氧化钛具有更小的粒径和更高的遮盖力。
目前还未出现以亚氧化钛为基底材料的Zn2TiO4纳米晶薄膜制备的相关专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜，本发明成本低，制备简单，电池性能好，具有优异的经济效益。
一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜，包括底层的亚氧化钛层和Zn2TiO4纳米晶薄膜，所述Zn2TiO4纳米晶的粒径为10-50nm。
一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将钛酸正丁酯、二乙醇胺、冰醋酸和无水乙醇进行搅拌配置，得到二氧化钛溶胶液；
步骤2，将二氧化钛溶胶液以浸渍提拉的方法在基材上镀膜，烧结得到稳定的二氧化钛薄膜；
步骤3，将二氧化钛薄膜放置在反应釜中，在氢气条件下，以惰性气体为保护气，高温高压下还原反应得到致密的亚氧化钛膜层；
步骤4，以树脂为材料，以乙醇和异丙醇为溶剂配置粘结稀溶液；
步骤5，以喷涂的方式将粘结稀溶液喷洒在亚氧化钛膜层表面，得到粘合亚氧化钛膜；
步骤6，以醋酸锌为有机锌，以聚乙二醇为溶剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂配置成有机锌溶液，以旋涂成膜法在亚氧化钛膜的粘合层表面进行均匀旋涂成膜；
步骤7，将步骤6的亚氧化膜放置的马弗炉中进行阶段升温烧结，最后恒温烧结，自然冷却，即可得到Zn2TiO4纳米晶薄膜；
步骤8，将月季叶子洗净凉干，称量后用研钵磨碎放到棕色试剂瓶中，加入无水乙醇，在黑暗处浸泡一周以上，将滤液浓缩，得到天然色素的乙醇溶液，即染料敏化液；
步骤9，将Zn2TiO4纳米晶薄膜浸入到染料敏化液中，室温浸泡36-48小时，取出后用无水乙醇清洗干净，晾干，然后浸入到钌染料N719的溶液中12-24小时后取出晾干，即为染料敏化的Zn2TiO4纳米晶薄膜。
所述步骤1中的溶胶的配方是钛酸正丁酯10-15份、二乙醇胺2-5份、冰醋酸8-16份和无水乙醇30-35份。
所述步骤1中的溶胶搅拌时滴加有2-3滴蒸馏水，所述溶胶搅拌速度为100-300r/min。
所述步骤2中的提拉速度为60mm/min，所述浸渍速度为30mm/min，停留时间为5-10s，所述烧结温度为300-350℃，烧结时间为2-8h。
所述步骤3中的高温高压的温度为120-180℃，压力为0.5-0.8MPa。
所述步骤4中的所述树脂为环氧树脂，乙醇和异丙醇的配比为1:1.3-1.6，所述树脂的浓度为0.1-0.3mol/L。
所述步骤5中的喷涂速度为0.5-0.9mg/cm2。
所述步骤6中的配比为：醋酸锌1-3份、聚乙二醇30-35份、聚乙烯吡咯烷酮2-4份，旋涂成膜法的旋转速度为1000-2000r/min。
所述步骤7中的阶段升温烧结：200℃持续2-4h，300℃持续3-5h，450℃持续2-4h，550℃恒温烧结6h。
所述步骤8中的无水乙醇的质量是月季叶子质量10-15倍。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用亚氧化钛作为Zn2TiO4下端基层，表面设置有与Zn2TiO4连接的二氧化钛，大大增加了其粒径和遮盖力，同时充分利用了亚氧化钛的分散力和耐热性优良，耐酸性、耐碱性、耐溶剂性好等优点。
2、本发明的制备方法成本低，制备简单，电池性能好，具有优异的经济效益。
3、本发明采用的Zn2TiO4纳米晶薄膜结构致密，导电性强，显著提高电子浓度，从而提高电池的转化效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜，包括底层的亚氧化钛层和Zn2TiO4纳米晶薄膜，所述Zn2TiO4纳米晶的粒径为10nm。
一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将钛酸正丁酯、二乙醇胺、冰醋酸和无水乙醇进行搅拌配置，得到二氧化钛溶胶液；
步骤2，将二氧化钛溶胶液以浸渍提拉的方法在基材上镀膜，烧结得到稳定的二氧化钛薄膜；
步骤3，将二氧化钛薄膜放置在反应釜中，在氢气条件下，以惰性气体为保护气，高温高压下还原反应得到致密的亚氧化钛膜层；
步骤4，以树脂为材料，以乙醇和异丙醇为溶剂配置粘结稀溶液；
步骤5，以喷涂的方式将粘结稀溶液喷洒在亚氧化钛膜层表面，得到粘合亚氧化钛膜；
步骤6，以醋酸锌为有机锌，以聚乙二醇为溶剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂配置成有机锌溶液，以旋涂成膜法在亚氧化钛膜的粘合层表面进行均匀旋涂成膜；
步骤7，将步骤6的亚氧化膜放置的马弗炉中进行阶段升温烧结，最后恒温烧结，自然冷却，即可得到Zn2TiO4纳米晶薄膜；
步骤8，将月季叶子洗净凉干，称量后用研钵磨碎放到棕色试剂瓶中，加入无水乙醇，在黑暗处浸泡一周以上，将滤液浓缩，得到天然色素的乙醇溶液，即染料敏化液；
步骤9，将Zn2TiO4纳米晶薄膜浸入到染料敏化液中，室温浸泡36小时，取出后用无水乙醇清洗干净，晾干，然后浸入到钌染料N719的溶液中12小时后取出晾干，即为染料敏化的Zn2TiO4纳米晶薄膜。
所述步骤1中的溶胶的配方是钛酸正丁酯10-15份、二乙醇胺2-5份、冰醋酸8-16份和无水乙醇30-35份。
所述步骤1中的溶胶搅拌时滴加有2滴蒸馏水，所述溶胶搅拌速度为100r/min。
所述步骤2中的提拉速度为60mm/min，所述浸渍速度为30mm/min，停留时间为5s，所述烧结温度为300℃，烧结时间为2h。
所述步骤3中的高温高压的温度为120℃，压力为0.5MPa。
所述步骤4中的所述树脂为环氧树脂，乙醇和异丙醇的配比为1:1.3，所述树脂的浓度为0.1mol/L。
所述步骤5中的喷涂速度为0.5mg/cm2。
所述步骤6中的配比为：醋酸锌1份、聚乙二醇30份、聚乙烯吡咯烷酮2份，旋涂成膜法的旋转速度为1000r/min。
所述步骤7中的阶段升温烧结：200℃持续2h，300℃持续3h，450℃持续2h，550℃恒温烧结6h。
所述步骤8中的无水乙醇的质量是月季叶子质量10倍。
实施例2
一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜，包括底层的亚氧化钛层和Zn2TiO4纳米晶薄膜，所述Zn2TiO4纳米晶的粒径为50nm。
一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将钛酸正丁酯、二乙醇胺、冰醋酸和无水乙醇进行搅拌配置，得到二氧化钛溶胶液；
步骤2，将二氧化钛溶胶液以浸渍提拉的方法在基材上镀膜，烧结得到稳定的二氧化钛薄膜；
步骤3，将二氧化钛薄膜放置在反应釜中，在氢气条件下，以惰性气体为保护气，高温高压下还原反应得到致密的亚氧化钛膜层；
步骤4，以树脂为材料，以乙醇和异丙醇为溶剂配置粘结稀溶液；
步骤5，以喷涂的方式将粘结稀溶液喷洒在亚氧化钛膜层表面，得到粘合亚氧化钛膜；
步骤6，以醋酸锌为有机锌，以聚乙二醇为溶剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂配置成有机锌溶液，以旋涂成膜法在亚氧化钛膜的粘合层表面进行均匀旋涂成膜；
步骤7，将步骤6的亚氧化膜放置的马弗炉中进行阶段升温烧结，最后恒温烧结，自然冷却，即可得到Zn2TiO4纳米晶薄膜；
步骤8，将月季叶子洗净凉干，称量后用研钵磨碎放到棕色试剂瓶中，加入无水乙醇，在黑暗处浸泡一周以上，将滤液浓缩，得到天然色素的乙醇溶液，即染料敏化液；
步骤9，将Zn2TiO4纳米晶薄膜浸入到染料敏化液中，室温浸泡48小时，取出后用无水乙醇清洗干净，晾干，然后浸入到钌染料N719的溶液中24小时后取出晾干，即为染料敏化的Zn2TiO4纳米晶薄膜。
所述步骤1中的溶胶的配方是钛酸正丁酯15份、二乙醇胺5份、冰醋酸16份和无水乙醇35份。
所述步骤1中的溶胶搅拌时滴加有2-3滴蒸馏水，所述溶胶搅拌速度为300r/min。
所述步骤2中的提拉速度为60mm/min，所述浸渍速度为30mm/min，停留时间为5-10s，所述烧结温度为350℃，烧结时间为8h。
所述步骤3中的高温高压的温度为180℃，压力为0.8MPa。
所述步骤4中的所述树脂为环氧树脂，乙醇和异丙醇的配比为1:1.6，所述树脂的浓度为0.3mol/L。
所述步骤5中的喷涂速度为0.9mg/cm2。
所述步骤6中的配比为：醋酸锌3份、聚乙二醇35份、聚乙烯吡咯烷酮4份，旋涂成膜法的旋转速度为2000r/min。
所述步骤7中的阶段升温烧结：200℃持续4h，300℃持续5h，450℃持续4h，550℃恒温烧结6h。
所述步骤8中的无水乙醇的质量是月季叶子质量15倍。
实施例3
一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜，包括底层的亚氧化钛层和Zn2TiO4纳米晶薄膜，所述Zn2TiO4纳米晶的粒径为30nm。
一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将钛酸正丁酯、二乙醇胺、冰醋酸和无水乙醇进行搅拌配置，得到二氧化钛溶胶液；
步骤2，将二氧化钛溶胶液以浸渍提拉的方法在基材上镀膜，烧结得到稳定的二氧化钛薄膜；
步骤3，将二氧化钛薄膜放置在反应釜中，在氢气条件下，以惰性气体为保护气，高温高压下还原反应得到致密的亚氧化钛膜层；
步骤4，以树脂为材料，以乙醇和异丙醇为溶剂配置粘结稀溶液；
步骤5，以喷涂的方式将粘结稀溶液喷洒在亚氧化钛膜层表面，得到粘合亚氧化钛膜；
步骤6，以醋酸锌为有机锌，以聚乙二醇为溶剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂配置成有机锌溶液，以旋涂成膜法进行亚氧化钛膜的粘合层表面涂均匀；
步骤7，将步骤6的亚氧化膜放置的马弗炉中进行阶段升温烧结，最后恒温烧结，自然冷却，即可得到Zn2TiO4纳米晶薄膜；
步骤8，将月季叶子洗净凉干，称量后用研钵磨碎放到棕色试剂瓶中，加入无水乙醇，在黑暗处浸泡一周以上，将滤液浓缩，得到天然色素的乙醇溶液，即染料敏化液。
步骤9，将Zn2TiO4纳米晶薄膜浸入到染料敏化液中，室温浸泡42小时，取出后用无水乙醇清洗干净，晾干，然后浸入到钌染料N719的溶液中18小时后取出晾干，即为染料敏化的Zn2TiO4纳米晶薄膜。
所述步骤1中的溶胶的配方是钛酸正丁酯13份、二乙醇胺4份、冰醋酸12份和无水乙醇32份。
所述步骤1中的溶胶搅拌时滴加有3滴蒸馏水，所述溶胶搅拌速度为200r/min。
所述步骤2中的提拉速度为60mm/min，所述浸渍速度为30mm/min，停留时间为7s，所述烧结温度为330℃，烧结时间为5h。
所述步骤3中的高温高压的温度为160℃，压力为0.7MPa。
所述步骤4中的所述树脂为环氧树脂，乙醇和异丙醇的配比为1:1.5，所述树脂的浓度为0.2mol/L。
所述步骤5中的喷涂速度为0.7mg/cm2。
所述步骤6中的配比为：醋酸锌2份、聚乙二醇33份、聚乙烯吡咯烷酮3份，旋涂成膜法的旋转速度为1500r/min。
所述步骤7中的阶段升温烧结：200℃持续3h，300℃持续4h，450℃持续2h，550℃恒温烧结6h。
所述步骤8中的无水乙醇的质量是月季叶子质量12倍。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，将钛酸正丁酯、二乙醇胺、冰醋酸和无水乙醇进行搅拌配置，得到二氧化钛溶胶液；
步骤2，将二氧化钛溶胶液以浸渍提拉的方法在基材上镀膜，烧结得到稳定的二氧化钛薄膜；
步骤3，将二氧化钛薄膜放置在反应釜中，在氢气条件下，以惰性气体为保护气，高温高压下还原反应得到致密的亚氧化钛膜层；
步骤4，以树脂为材料，以乙醇和异丙醇为溶剂配置粘结稀溶液；
步骤5，以喷涂的方式将粘结稀溶液喷洒在亚氧化钛膜层表面，得到粘合亚氧化钛膜；
步骤6，以醋酸锌为有机锌，以聚乙二醇为溶剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂配置成有机锌溶液，以旋涂成膜法在亚氧化钛膜的粘合层表面进行均匀旋涂成膜；
步骤7，将步骤6的亚氧化膜放置的马弗炉中进行阶段升温烧结，最后恒温烧结，自然冷却，即可得到Zn2TiO4纳米晶薄膜；
步骤8，将月季叶子洗净凉干，称量后用研钵磨碎放到棕色试剂瓶中，加入无水乙醇，在黑暗处浸泡一周以上，将滤液浓缩，得到天然色素的乙醇溶液，即染料敏化液；
步骤9，将Zn2TiO4纳米晶薄膜浸入到染料敏化液中，室温浸泡36-48小时，取出后用无水乙醇清洗干净，晾干，然后浸入到钌染料N719的溶液中12-24小时后取出晾干，即为染料敏化的Zn2TiO4纳米晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的溶胶的体积配方是钛酸正丁酯10-15份、二乙醇胺2-5份、冰醋酸8-16份和无水乙醇30-35份，所述步骤1中的溶胶搅拌时滴加有2-3滴蒸馏水，所述溶胶搅拌速度为100-300r/min。
3.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的提拉速度为60mm/min，所述浸渍速度为30mm/min，停留时间为5-10s，所述烧结温度为300-350℃，烧结时间为2-8h。
4.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的高温高压的温度为120-180℃，压力为0.5-0.8MPa。
5.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的所述树脂为环氧树脂，乙醇和异丙醇的体积配比为1:1.3-1.6，所述树脂的浓度为0.1-0.3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的喷涂速度为0.5-0.9mg/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的质量配比为：醋酸锌1-3份、聚乙二醇30-35份、聚乙烯吡咯烷酮2-4份，旋涂成膜法的旋转速度为1000-2000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤7中的阶段升温烧结：200℃持续2-4h，300℃持续3-5h，450℃持续2-4h，550℃恒温烧结6h。
9.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用染料敏化Zn2TiO4纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤8中的无水乙醇的质量是月季叶子质量10-15倍。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: You Liwei Inventor after: Zou Lichuan Inventor before: You Liwei Inventor before: Zou Lichuan |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |