CN106024099A - 一种电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜的制备方法，所述的方法通过将一定量的硝酸银溶解到乙腈溶液，同时配比一定量的聚乙烯醇(PVA)水溶液，将二者混合形成电纺溶液；在高压下将该溶液静电纺丝成前驱物纳米纤维，通过收集器控制纳米纤维排列方式，通过电纺时间控制纳米纤维分布密度；将纳米纤维转移到硅片上进行加热煅烧，使之转变成银纳米纤维网络；最后使用PVA将银纳米纤维网络剥离，获得柔性透明导电薄膜。本发明与现有技术相比，所得电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜，具有工艺简单，成本低，效率高、尺寸可控、可实现产业化制备，薄膜显示了良好的透明性、导电性和柔韧性。

Description

一种电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜。
技术背景
银纳米线(AgNW)作为最重要的柔性透明导电薄膜材料之一，因所得薄膜具有高导电性、高透光性、高柔韧性等优点，可应用于触摸屏、电磁屏蔽、加热膜、太阳能电池等光电设备领域。研究表明AgNW的长径尺寸和排列方式是影响透明导电薄膜性能的重要因素。为了提高薄膜的光学透明、电学传导和柔韧性能,人们对其进行了各种途径的改进。研究发现银纳米线网络预期是最有应用前景的柔性透明导电薄膜的实现技术之一。但是现有制备银纳米线网络的技术存在原料合成条件较高、工艺复杂、成本高、需抗氧化处理等问题，因此利用本发明的技术可得到一种银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜。与银纳米线相比，银纳米纤维具有更大的长径比，且薄膜中银纳米纤维分布密度和排列方式可控，因此薄膜具有良好的透明性、导电性和柔韧性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明特别公开了一种电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜的制备方法，本发明与现有技术相比，所得银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜，具有工艺简单，成本低，效率高、尺寸可控、可实现产业化制备，薄膜显示了良好的透明性、导电性和柔韧性。
本发明采用如下技术方案：
a，将一定量的硝酸银溶于乙腈溶液中，常温下搅拌均匀，获得A溶液；
b，将一定量的聚乙烯醇(PVA)溶于去离子水溶液中，常温下搅拌均匀，获得B溶液；
c，将A溶液与B溶液混合，并搅拌一定时间获得均匀的C溶液；
d，将C溶液加到静电纺丝装置中，在高压下电纺成前驱物纳米纤维，通过收集器控制纳米纤维排列方式，通过电纺时间控制纳米纤维分布密度；
e，将纳米纤维转移到硅片上；
f，将转移后的薄膜进行200—300℃加热煅烧1—5h，使前驱物纳米纤维转变成银纳米纤维(AgNFs)；
g，配制一定量的B溶液，涂覆在银纳米纤维网络上，在60—90℃下真空干燥1—5h，得到AgNFs/PVA薄膜；
h，将AgNFs/PVA薄膜从硅片上整体剥离，获得柔性透明导电薄膜。
进一步的，步骤a中，硝酸银溶解到乙腈溶液的浓度为4—6摩尔/升，最优浓度为4.7摩尔/升；
进一步的，步骤b中，聚乙烯醇与水的质量比例为1:13到1:7，最优浓度为1:9；
进一步的，步骤c中，溶液A与溶液B的体积比例为：1:1.5到1:2.5，最优比例为1:2。
本发明的益处在于：
1、银纳米纤维具有更高的长径比，薄膜中纳米纤维分布密度和排列方式可控。
2、在前驱物纳米纤维煅烧过程中，生成的银纳米纤维同时被焊接成一个整体网络，降低了纤维之间的结电阻。
3、银纳米纤维网络被埋入PVA基质中，无需额外抗氧化处理过程。
4、银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜具有较高的导电性、透明性、良好的柔韧性和热稳定性。
5、银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜制作工艺简单、成本低、效率高、尺寸可控、取材容易、可实现产业化制备。
附图说明
图1电纺单根银纳米纤维的SEM图(a)，一次转移的银纳米纤维网络薄膜的SEM图(b)，两次转移的银纳米纤维网络薄膜的SEM(c)。
图2电纺银纳米纤维网络的XRD图。
图3为实施例1电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜的透过率、方块电阻和光学显微镜照片。
图4为实施例2电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜的透过率、方块电阻和光学显微镜照片。
图5为实施例3电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜的透过率、方块电阻和光学显微镜照片。
图6为实施例4电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜的透过率、方块电阻和光学显微镜照片。
图7为电纺银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜的方块电阻变化率随弯曲循环次数的变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施事例对本发明进行详细的说明：
实施例1：
a.将0.35g的硝酸银加入到0.5ml的乙腈溶液中，常温下搅拌均匀，获得A溶液；
b.将0.1g的PVA加入到1.1ml的去离子水溶液中，常温下搅拌均匀，获得B溶液；
c.将A溶液与B溶液混合，并剧烈搅拌一定时间获得均匀的C溶液；
d.将C溶液加到静电纺丝装置中，在15KV高压下电纺成定向排列的纳米纤维，通过电纺时间控制纳米纤维分布密度；
e.将电纺纳米纤维分两次先后转移到硅片上，两次转移时纳米纤维呈垂直交叉排列；
f.将转移后的样品进行200℃煅烧4h，使前驱物纳米纤维转变成银纳米纤维。此处温度控制于200℃—300℃之间，温度低于200℃无法达到预期效果，高于300℃则纳米纤维会由于高温而发生形变。
g.配制一定量的B溶液，涂覆在银纳米纤维网络上，在60℃下真空干燥3h；干燥后银纳米纤维网络被埋入PVA中，提高薄膜的柔韧性。
h.将AgNFs/PVA薄膜从硅片上整体剥离，获得柔性透明导电薄膜。由图7可明显看出，使用本发明方法制得的银纳米纤维网络柔性透明导电薄膜在连续循环弯曲过程中电阻非常稳定。该薄膜可以实现180度弯曲且导电性基本不发生变化。
实施例2：
a.将0.1g的PVA加入到1ml的去离子水溶液中，常温下搅拌均匀，获得B溶液；
b.将0.4g的硝酸银加入到0.5ml的乙腈溶液中，常温下搅拌均匀，获得A溶液；
c.将A溶液与B溶液混合，并搅拌一定时间获得均匀的C溶液；
d.将C溶液加到静电纺丝装置中，在17KV高压下电纺成定向排列的纳米纤维，通过电纺时间控制纳米纤维分布密度；
e.将电纺纳米纤维分两次先后转移到硅片上，两次转移时纳米纤维呈垂直交叉排列；
f.将转移后的样品进行250℃煅烧3h，使前驱物纳米纤维转变成银纳米纤维；
g.配制一定量的B溶液，涂覆在银纳米纤维网络上，在70℃下真空干燥2h；
h，将AgNFs/PVA薄膜从硅片上整体剥离，获得柔性透明导电薄膜。
实施例3：
a.将0.45g的硝酸银加入到0.5ml的乙腈溶液中，常温下搅拌均匀，获得A溶液；
b.将0.1g的PVA加入到0.9ml的去离子水溶液中，常温下搅拌均匀，获得B溶液；
c.将A溶液与B溶液混合，并剧烈搅拌一定时间获得均匀的C溶液；
d.将C溶液加到静电纺丝装置中，在18KV高压下电纺成前驱物纳米纤维，通过电纺时间控制纳米纤维分布密度；
e.将电纺纳米纤维转移到硅片上；
f.将转移后的样品进行270℃煅烧2h，使前驱物纳米纤维转变成银纳米纤维；
g.配制一定量的B溶液，涂覆在银纳米纤维网络上，在90℃下真空干燥1h；
h.将AgNFs/PVA薄膜从硅片上整体剥离，获得柔性透明导电薄膜。
实施例4：
a.将0.5g的硝酸银加入到0.5ml的乙腈溶液中，常温下搅拌均匀，获得A溶液；
b.将0.1g的PVA(聚乙烯醇)加入到0.8ml的去离子水溶液中，常温下搅拌均匀，获得B溶液；
c.将A溶液与B溶液混合，并搅拌一定时间获得均匀的C溶液；
d.将C溶液加到静电纺丝装置中，在20KV高压下电纺成定向排列的纳米纤维，通过电纺时间控制纳米纤维分布密度；
e.将电纺前驱物纳米纤维分多次先后转移到硅片上，每次转移时纳米纤维方向呈一定角度排列；
f.将转移后的样品进行280℃煅烧1h，使前驱物纳米纤维转变成银纳米纤维；
g.配制一定量的B溶液，涂覆在银纳米纤维网络上，在80℃下真空干燥2h；
h.将AgNFs/PVA薄膜从硅片上整体剥离，获得柔性透明导电薄膜。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电纺银纳米纤维网格柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，主要步骤为：
a，将一定量的硝酸银溶于乙腈溶液中，常温下搅拌均匀，获得A溶液；
b，将一定量的聚乙烯醇溶于去离子水溶液中，常温下搅拌均匀，获得B溶液；
c，将A溶液与B溶液混合，并搅拌一定时间获得均匀的C溶液；
d，将C溶液加到静电纺丝装置中，在高压下电纺成前驱物纳米纤维，通过收集器控制纳米纤维排列方式，通过电纺时间控制纳米纤维分布密度；
e，将纳米纤维转移到硅片上；
f，将转移后的薄膜进行加热煅烧，使前驱物纳米纤维转变成银纳米纤维；
g，配制一定量的B溶液，涂覆在银纳米纤维网格上，在60—90℃下真空干燥，得到银纳米纤维/聚乙烯醇薄膜；
h，将银纳米纤维/聚乙烯醇薄膜从硅片上整体剥离，获得柔性透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种电纺银纳米纤维网格柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤a中，硝酸银溶解到乙腈溶液的浓度为4—6摩尔/升。
3.根据权利要求1所述的一种电纺银纳米纤维网格柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤b中，聚乙烯醇与水的质量比例为1:13到1:7。
4.根据权利要求1所述的一种电纺银纳米纤维网格柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤c中，溶液A与溶液B的体积比例为：1:1.5到1:2.5。
5.根据权利要求1所述的一种电纺银纳米纤维网格柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤f中，煅烧温度为200—300℃，煅烧时间为1—5h。
6.根据权利要求1所述的一种电纺银纳米纤维网格柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤a中，硝酸银溶解到乙腈溶液的最优浓度为4.7摩尔/升；步骤b中，聚乙烯醇与水的最优质量比例为1:9；步骤c中溶液A与溶液B的最优体积比例为1:2。
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