CN106012089B - 一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明首先从玉米秸秆中提取得到玉米秸秆木质素，再将其与盐酸、冰醋酸以及环氧氯丙烷等物质混合进行反应，得到环氧化木质素，将环氧化木质素溶于二甲基甲酰胺中，并和聚丙烯腈溶液混合后加热交联反应，将反应液浓缩得到纺丝液，最后将其进行静电纺丝，即可制备得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料。本发明制备的制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料过滤效率高，对空气中PM2.5颗粒的过滤效率达到99.7％以上，容尘量高，达到485.8～635.6g·m‑2；且强度较大，其挺度为550～620mg。

Description

一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
过滤是捕集分散于气体或液体中的颗粒状物质的一种操作，是物质的非均相分离。过滤是通过过滤介质和过滤设备配套来完成的，生产企业称过滤介质为过滤材料产品，它是产业用纺织品大类中很重要的组成部分。通过过滤起到控制污染、保护大气环境，在工业生产中起到保证产品质量，提高产品的技术精度，回收贵重原材料及降低成本等重要作用。
目前，对于应用于净化空气材料的过滤材料大多采用玄武岩纤维制造的，玄武岩纤维是无机纤维，具有不燃性，耐温性好，强度高，无收缩等优点。但是玄武岩纤维脆、耐磨耐折性能差，单纯的玄武岩纤维制成的滤料存在上述的缺陷。现有技术中也有将玄武岩纤维和其它高性能纤维混纺的滤料，在一定程度上提高耐磨耐折性能，但是都是采用针刺法加工而成，由于针刺法主要依靠刚性刺针的勾连将纤维缠结加固在一起，刺针对纤维的损伤较大，尤其是对无机纤维玄武岩纤维的损伤大，导致滤料的过滤效率下降，透气率不匀，影响使用寿命，限制了应用，同时阻力比较大（与同性能的其它类过滤材料相比），加工性差，材料容易断裂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对以玄武岩纤维制备的过滤材料韧性差，耐磨性差，而采用玄武岩纤维与高性能纤维混纺，会导致其过滤效率降低，透气率不均匀，且过滤阻力较大的问题，本发明首先从玉米秸秆中提取得到玉米秸秆木质素，再将其与盐酸、冰醋酸以及环氧氯丙烷等物质混合进行反应，得到环氧化木质素，将环氧化木质素溶于二甲基甲酰胺中，并和聚丙烯腈溶液混合后加热交联反应，将反应液浓缩得到纺丝液，最后将其进行静电纺丝，即可制备得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料。本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料过滤效率高，过滤阻力低，且其强度高，在空气过滤中具有广泛的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取300～500g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度2～4cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得80～100目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌10～15min后放入油浴中，在90～120℃下浸提25～30h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～80℃干燥5～6h，得到干燥物；
（2）按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡3～5h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在50～60℃下浸泡1～2h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.0～9.0，调节后搅拌反应3～5h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在60～80℃温度干燥3～5h，得玉米秸秆木质素；
（3）将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.5～0.8%冰醋酸，搅拌反应30～50min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量5～10%环氧氯丙烷，在65～75℃水浴锅中搅拌反应3～5h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5遍，得到环氧化木质素；
（4）称取5～10g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3～5与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60～70℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取20～30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积3～5%戊二醛溶液，放入65～70℃的水浴中搅拌反应2～3h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；
（5）将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为30～50kV，接收距离为10～30cm，纺丝速度为0.5～0.8mL/h。
本发明的应用方法：将本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料应用于空气净化器中，在过滤材料通过风速5.3cm/s时，经检测，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到99.7％以上，容尘量高，达到485.8～635.6g·m-2，过滤阻力低，只需要90～110Pa，可大大节约其能源。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料过滤效率高，对空气中PM2.5颗粒的过滤效率达到99.7％以上，容尘量高，达到485.8～635.6g·m-2；
（2）本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈得到的过滤材料强度较大，其挺度为550～620mg；
（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取300～500g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度2～4cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得80～100目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌10～15min后放入油浴中，在90～120℃下浸提25～30h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～80℃干燥5～6h，得到干燥物；再按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡3～5h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在50～60℃下浸泡1～2h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.0～9.0，调节后搅拌反应3～5h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在60～80℃温度干燥3～5h，得玉米秸秆木质素；接着将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.5～0.8%冰醋酸，搅拌反应30～50min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量5～10%环氧氯丙烷，在65～75℃水浴锅中搅拌反应3～5h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5遍，得到环氧化木质素；再称取5～10g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3～5与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60～70℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取20～30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积3～5%戊二醛溶液，放入65～70℃的水浴中搅拌反应2～3h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；最后将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为30～50kV，接收距离为 10～30cm，纺丝速度为0.5～0.8mL/h。
实例1
首先称取500g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度4cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得100目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌15min后放入油浴中，在120℃下浸提30h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在80℃干燥6h，得到干燥物；再按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡5h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在60℃下浸泡2h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为9.0，调节后搅拌反应5h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在80℃温度干燥5h，得玉米秸秆木质素；接着将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.8%冰醋酸，搅拌反应50min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量10%环氧氯丙烷，在75℃水浴锅中搅拌反应5h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤5遍，得到环氧化木质素；再称取10g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3～5与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在70℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积5%戊二醛溶液，放入70℃的水浴中搅拌反应3h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；最后将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为50kV，接收距离为30cm，纺丝速度为0.8mL/h。
将本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料应用于空气净化器中，在过滤材料通过风速5.3cm/s时，经检测，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到99.8％，容尘量高，达到635.6g·m-2，过滤阻力低，只需要110Pa，可大大节约其能源。
实例2
首先称取300g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度2cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得80目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌10min后放入油浴中，在90℃下浸提25h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在60℃干燥5h，得到干燥物；再按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡3h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在50℃下浸泡1h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.0，调节后搅拌反应3h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在60℃温度干燥3h，得玉米秸秆木质素；接着将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.5%冰醋酸，搅拌反应30min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量5%环氧氯丙烷，在65℃水浴锅中搅拌反应3h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3遍，得到环氧化木质素；再称取5g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取20g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积3%戊二醛溶液，放入65℃的水浴中搅拌反应2h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；最后将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为30kV，接收距离为10cm，纺丝速度为0.5mL/h。
将本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料应用于空气净化器中，在过滤材料通过风速5.3cm/s时，经检测，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到99.9％，容尘量高，达到485.8g·m-2，过滤阻力低，只需要90Pa，可大大节约其能源。
实例3
首先称取400g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度3cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得90目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌12min后放入油浴中，在100℃下浸提27h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在70℃干燥5h，得到干燥物；再按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡4h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在55℃下浸泡1h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.5，调节后搅拌反应4h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在70℃温度干燥4h，得玉米秸秆木质素；接着将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.7%冰醋酸，搅拌反应35min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量7%环氧氯丙烷，在70℃水浴锅中搅拌反应4h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤4遍，得到环氧化木质素；再称取7g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:4与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在65℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取25g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积4%戊二醛溶液，放入67℃的水浴中搅拌反应2h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；最后将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为40kV，接收距离为20cm，纺丝速度为0.7mL/h。
将本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料应用于空气净化器中，在过滤材料通过风速5.3cm/s时，经检测，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到99.9％，容尘量高，达到580.5g·m-2，过滤阻力低，只需要100Pa，可大大节约其能源。

Claims (1)

1.一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～500g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度2～4cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得80～100目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌10～15min后放入油浴中，在90～120℃下浸提25～30h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～80℃干燥5～6h，得到干燥物；
（2）按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡3～5h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在50～60℃下浸泡1～2h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.0～9.0，调节后搅拌反应3～5h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在60～80℃温度干燥3～5h，得玉米秸秆木质素；
（3）将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.5～0.8%冰醋酸，搅拌反应30～50min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量5～10%环氧氯丙烷，在65～75℃水浴锅中搅拌反应3～5h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5遍，得到环氧化木质素；
（4）称取5～10g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3～5与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60～70℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取20～30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积3～5%戊二醛溶液，放入65～70℃的水浴中搅拌反应2～3h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；
（5）将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为30～50kV，接收距离为10～30cm，纺丝速度为0.5～0.8mL/h。
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