CN106011733A - 一种金属陶瓷表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属陶瓷表面处理方法，其特征在于：将陶瓷坯体置于充满碳源气体的真空容器中，1600‑1800℃，真空度13‑2‑15‑2MPa的条件下，进行渗碳处理，保温2‑4h后取出陶瓷制品，渗碳完毕，然后于50‑80℃浸入特定的改性剂中，再在表面涂覆硅溶胶，得到表面处理的陶瓷。本发明的优点在于：本发明的方法操作简便，且得到的表面处理的陶瓷不仅具有高的弯曲强度，还具有非常好的抗菌性能。

Description

一种金属陶瓷表面处理方法
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，涉及到一种金属陶瓷性能改进的方法，具体涉及一种金属陶瓷表面处理方法。
背景技术
金属陶瓷是由陶瓷硬质相与金属或合金粘结相组成的结构材料。由于金属陶瓷既保持了陶瓷的高强度、高硬度、耐磨损、耐高温、抗氧化和化学稳定性等特性，又具有较好的金属韧性和可塑性，所以现在应用金属陶瓷的地方越来越多。但是金属陶瓷在使用中发现，表面的性能仍不是很好，尤其是金属陶瓷表面的由于缺少金属粘结相容易导致表面的耐磨性能下降，从而影响使用寿命。
近来也有不少提出对金属陶瓷表面进行改性处理的方法，但是都是十分复杂的工艺方法，虽说能改变金属陶瓷表面性能，但却导致制作成本大幅上升，而且其性能改进也很有限，比如其抗菌性能以及强度仍相对较差，不能满足实际应用的需求，因此很有必要对此加以改进。
通过专利检索没有直接与本发明相同的技术报道，发现有类似的专利文献报道，与本发明相关的主要有以下几个：
专利号为CN03106543.0，名称为“非渗碳法碳化陶瓷材料制造方法”的发明专利，该专利公开了一种通过用渗碳技术生产复合材料体，例如ZrB2-ZrC-Zr复合体的新方法。此外，本发明涉及按该方法制备的新产品。通过将所述残余金属暴露在渗碳环境下，新方法改善了存留在复合体中的残余母材。
专利号为CN88108773.4，名称为“采用渗碳工艺改进陶瓷复合材料体的方法及制品”的发明专利，该专利公开了一种非渗碳法碳化陶瓷材料制造方法吗，提出以陶土、瓷土或其他岩性材料经粉碎后作为碳化陶瓷的基料，均匀加入基料总量的0.5～80％非气化挥发性含碳有机化合物或工业亲水性碳粉，然后粉碎加水制成坯件，将完全干燥的坯件；装入底部盛放有除氧剂和坯件支架的匣体中，匣体底部中间开有进出气小孔，孔上为除氧剂所覆盖，再将匣体放入窑烧制。
专利号为CN94119863.4，名称为“陶瓷滑动材料的渗碳方法”的发明专利，该专利公开了一种陶瓷材料的渗碳方法。将陶瓷(Al2O3、ZrO2或氧化物系列)浸入HF溶液，以便对其进行深入到0.01～100μm的表面处理。将经过上述表面处理的陶瓷材料放入石英管中，再转入渗碳炉中。然后注入硅氧烷和轻石油，加热和冷却。然后进行树脂处理、洗涤和干燥，得到碳浸渗入0.01m～100μm的渗碳滑动材料。这样，渗碳在简单方式下进行，可使滑动材料诸如Al2O3等具有改善的摩擦系数和其它改善的性能。
CN 104496548 A公开了一种金属陶瓷表面处理方法，其采用如下方法：将金属陶瓷坯体置于充满碳源气体的真空容器中，在大于或等于陶瓷烧结温度，真空度9-2-10-2MPa的条件下，进行渗碳处理，保温2-4小时后取出陶瓷制品，渗碳完毕。
但是，上述这些专利虽然都提出了陶瓷渗碳的一些方法仍存在一些不足；主要是在渗碳的效果和均匀性不是十分理想，以及渗碳过程比较复杂，而且，单单采用渗碳处理的工艺步骤得不到强度优异且抗菌性好的金属陶瓷，因而，有必要进行进一步的研究和改进。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种强度高且抗菌性好的金属陶瓷的表面处理方法。本发明的方法操作简单、成本低，且得到的金属陶瓷的强度高，抗菌性好，其对大肠杆菌的抗菌率在99.0％以上，对金黄色葡萄杆菌的抗菌率在98.5％以上，抗弯曲强度在170MPa以上。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种金属陶瓷表面处理方法，所述方法包括以下步骤：将陶瓷坯体置于充满碳源气体的真空容器中，在大于或等于陶瓷烧结温度，真空度13-2-15-2MPa的条件下，进行渗碳处理，保温2-4小时后取出陶瓷制品，渗碳完毕；
(2)将步骤(1)得到的渗碳完毕的陶瓷坯体于50-80℃浸入改性剂，烘干；
(3)将步骤(2)得到的改性完毕的陶瓷坯体表面涂覆硅溶胶，并干燥，得到表面处理的陶瓷；
其中，所述改性剂为单氟磷酸钠和氟化钾的丙酮溶液。
本发明中，步骤(1)所述渗碳处理过程中的真空度为13-2-15-2MPa，例如可为13-2MPa、13.5-2MPa、14-2MPa或15-2MPa等。
本发明中，步骤(1)所述渗碳处理过程中的保温时间为2-4h，例如可为2h、3h、3.5h或4h等。
本发明中，步骤(2)浸入改性剂的温度为50-80℃，例如可为50℃、55℃、60℃、70℃或80℃等。
以下作为本发明所述方法的优选技术方案，但并不作为对本发明的限定。
优选地，所述改性剂中单氟磷酸钠的浓度为500-650g/L，例如可为500g/L、580g/L、600g/L、625g/L或650g/L等。
优选地，所述改性剂中氟化钾的浓度为700-800g/L，例如可为700g/L、720g/L、7500g/L、780g/L或800g/L等。
本发明通过采用合适的改性剂组成，单氟磷酸钠和氟化钾与丙酮协同作用，对金属陶瓷表面进行改性处理，从而活化表面，使得后续涂覆硅溶胶的结合性更好，有利于提高表面处理的陶瓷的强度。
优选地，本发明中，步骤(2)浸入改性剂的时间为3-5h，例如可为3h、4h、4.5h或5h。在此优选的浸入时间范围内，可以得到适度粗化的表面，若时间长于5h，则表面粗糙度过大，不利于提高表面处理的陶瓷的强度和抗菌效果。若时间短于3h，则不能有效的起到活化的作用。
优选地，所述硅溶胶通过以下方法制备得到：
将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、焦磷酸钠和柠檬酸混合均匀，调节pH到5，搅拌，得到硅溶胶。
优选地，所述硅溶胶的制备过程中，搅拌的温度为70-85℃，例如可为70℃、75℃、78℃、80℃、82℃或85℃等。
优选地，所述硅溶胶制备过程中，搅拌的时间为1-3h，例如可为1h、1.5h、2h、2.3h、2.5h或3h等。
优选地，所述碳源气体是甲磺气体。
优选地，所述的碳源气体浓度为碳源气体占总气体的容积的40-60％。
优选地，所述的碳源气体在真空容器内是流动的，并通过循环管道一边进气，一边出气，在真空炉内循环流动。
作为本发明所述方法的优选技术方案，一种金属陶瓷表面处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将渗碳陶瓷坯体置于渗碳真空炉内，在封闭真空炉以后，进行抽真空，使真空度达到13-2-15-2MPa；并不断向真空炉内注入甲磺气体，使得真空炉内的碳源含量达到40-60％。然后对真空炉按5～10℃/分钟速率加热，当温度达到1600-1800℃时，保温2-4小时，并在保温过程中通过循环泵对炉内的气体进行循环流动，所述的碳源气体在真空容器内是流动的，并通过循环管道一边进气，一边出气，在真空炉内循环流动。保温结束后，从渗碳炉中取出，以风扇或自然冷却。
(2)将步骤(1)得到的渗碳完毕的陶瓷坯体于50-80℃浸入单氟磷酸钠和氟化钾的丙酮溶液3-5h，烘干，所述改性剂中单氟磷酸钠的浓度为500-650g/L，氟化钾的浓度为700-800g/L；
(3)将步骤(2)得到的改性完毕的陶瓷坯体表面涂覆硅溶胶，并干燥，得到表面处理的陶瓷。
与已有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明通过采用合适组成的改性剂，对金属陶瓷表面进行改性处理，从而活化表面，进一步涂覆硅溶胶，材料的结合性好，有利于提高表面处理的陶瓷的强度，抗弯曲强度在170MPa以上。而且得到的表面处理的陶瓷具有很好的抗菌性，对大肠杆菌的抗菌率在99.0％以上，对金黄色葡萄杆菌的抗菌率在98.5％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种金属陶瓷表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将陶瓷坯体置于充满甲磺气体的真空容器中，在1600℃，真空度15-2MPa的条件下，进行渗碳处理，保温2h后取出陶瓷制品，渗碳完毕。
(2)将步骤(1)得到的渗碳完毕的陶瓷坯体于80℃浸入改性剂3h，烘干；
(3)将步骤(2)得到的改性完毕的陶瓷坯体表面涂覆硅溶胶，并干燥，得到表面处理的陶瓷；
其中，所述改性剂为单氟磷酸钠和氟化钾的丙酮溶液，单氟磷酸钠的浓度为500g/L，氟化钾的浓度为800g/L。
本实施例所述硅溶胶的制备方法如下：将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、焦磷酸钠和柠檬酸混合均匀，调节pH到5，于70℃搅拌3h，得到硅溶胶。
所述的甲磺气体浓度为甲磺气体占总气体的容积的40％；
所述的甲磺气体在真空容器内是封闭流动的，并通过循环管道一边进气，一边出气，在真空炉内循环流动。
对本实施例得到的表面处理的陶瓷进行检测，其对大肠杆菌的抗菌率99.2％，对金黄色葡萄杆菌的抗菌率在98.8％以上，抗弯曲强度在173MPa。
实施例2
一种金属陶瓷表面处理方法，所述方法包括以下步骤：将陶瓷坯体置于充满甲磺气体的真空容器中，在1800℃，真空度13-2MPa的条件下，进行渗碳处理，保温4小时后取出陶瓷制品，渗碳完毕。
(2)将步骤(1)得到的渗碳完毕的陶瓷坯体于50℃浸入改性剂5h，烘干；
(3)将步骤(2)得到的改性完毕的陶瓷坯体表面涂覆硅溶胶，并干燥，得到表面处理的陶瓷；
其中，所述改性剂为单氟磷酸钠和氟化钾的丙酮溶液，单氟磷酸钠的浓度为650g/L，氟化钾的浓度为700g/L。
本实施例所述硅溶胶的制备方法如下：将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、焦磷酸钠和柠檬酸混合均匀，调节pH到5，于85℃搅拌1h，得到硅溶胶。
进一步地，所述的甲磺气体浓度为甲磺气体占总气体的容积的60％；
进一步地，所述的甲磺气体在真空容器内是流动的，并通过循环管道一边进气，一边出气，在真空炉内循环流动。
对本实施例得到的表面处理的陶瓷进行检测，其对大肠杆菌的抗菌率99.1％，对金黄色葡萄杆菌的抗菌率在99.0％以上，抗弯曲强度在175MPa。
实施例3
一种金属陶瓷表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将陶瓷坯体置于充满甲磺气体的真空容器中，在1700℃，真空度14-2MPa的条件下，进行渗碳处理，保温3h后取出陶瓷制品，渗碳完毕。
(2)将步骤(1)得到的渗碳完毕的陶瓷坯体于65℃浸入改性剂4h，烘干；
(3)将步骤(2)得到的改性完毕的陶瓷坯体表面涂覆硅溶胶，并干燥，得到表面处理的陶瓷；
其中，所述改性剂为单氟磷酸钠和氟化钾的丙酮溶液，单氟磷酸钠的浓度为600g/L，氟化钾的浓度为750g/L。
本实施例所述硅溶胶的制备方法如下：将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、焦磷酸钠和柠檬酸混合均匀，调节pH到5，于80℃搅拌2.5h，得到硅溶胶。
所述的甲磺气体浓度为甲磺气体占总气体的容积的55％；
所述的甲磺气体在真空容器内是封闭流动的，并通过循环管道一边进气，一边出气，在真空炉内循环流动。
对本实施例得到的表面处理的陶瓷进行检测，其对大肠杆菌的抗菌率99.6％，对金黄色葡萄杆菌的抗菌率在99.3％以上，抗弯曲强度在190MPa。
对比例1
除不包括步骤(2)外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
对本对比例得到的表面处理的陶瓷进行检测，其对大肠杆菌的抗菌率89.0％，对金黄色葡萄杆菌的抗菌率在82.3％以上，抗弯曲强度在95MPa。
对比例2
除不包括步骤(3)外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
对本对比例得到的表面处理的陶瓷进行检测，其对大肠杆菌的抗菌率82.5％，对金黄色葡萄杆菌的抗菌率在80.1％以上，抗弯曲强度在105MPa。
对比例3
除步骤(2)中改性剂替换为氟化钾的丙酮溶液外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
对本对比例得到的表面处理的陶瓷进行检测，其对大肠杆菌的抗菌率87.5％，对金黄色葡萄杆菌的抗菌率在86.1％以上，抗弯曲强度在98MPa。
对比例4
除步骤(2)中改性剂替换为单氟磷酸钠的丙酮溶液外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
对本对比例得到的表面处理的陶瓷进行检测，其对大肠杆菌的抗菌率81.2％，对金黄色葡萄杆菌的抗菌率在83.3％以上，抗弯曲强度在100MPa。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种金属陶瓷表面处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将陶瓷坯体置于充满碳源气体的真空容器中，在1600-1800℃，真空度13-2-15-2MPa的条件下，进行渗碳处理，保温2-4h后取出陶瓷制品，渗碳完毕；
(2)将步骤(1)得到的渗碳完毕的陶瓷坯体于50-80℃浸入改性剂，烘干；
(3)将步骤(2)得到的改性完毕的陶瓷坯体表面涂覆硅溶胶，并干燥，得到表面处理的陶瓷；
其中，所述改性剂为单氟磷酸钠和氟化钾的丙酮溶液。
2.如权利要求1所述的金属陶瓷表面处理方法，其特征在于，所述改性剂中单氟磷酸钠的浓度为500-650g/L；
优选地，所述改性剂中氟化钾的浓度为700-800g/L。
3.如权利要求1或2所述的金属陶瓷表面处理方法，其特征在于，所述浸入改性剂的时间为3-5h。
4.如权利要求1-3任一项所述的金属陶瓷表面处理方法，其特征在于，所述硅溶胶通过以下方法制备得到：
将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、焦磷酸钠和柠檬酸混合均匀，调节pH到5，搅拌，得到硅溶胶。
5.如权利要求4所述的金属陶瓷表面处理方法，其特征在于，所述硅溶胶制备过程中，搅拌的温度为70-85℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的金属陶瓷表面处理方法，其特征在于，所述硅溶胶制备过程中，搅拌的时间为1-3h。
7.如权利要求1-6任一项所述的金属陶瓷表面处理方法，其特征在于，所述的碳源气体是甲磺气体。
8.如权利要求1-7任一项所述的金属陶瓷表面处理方法，其特征在于，所述的碳源气体浓度为碳源气体占总气体的容积的40-60％。
9.如权利要求1-8任一项所述的金属陶瓷表面处理方法，其特征在于，所述的碳源气体在真空容器内是流动的，并通过循环管道一边进气，一边出气，在真空炉内循环流动。
10.如权利要求1-9任一项所述的金属陶瓷表面处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将渗碳陶瓷坯体置于渗碳真空炉内，在封闭真空炉以后，进行抽真空，使真空度达到13-2-15-2MPa；并不断向真空炉内注入甲磺气体，使得真空炉内的碳源含量达到气体的容积的40-60％；
然后对真空炉按5～10℃/分钟速率加热，当温度达到1600-1800℃时，保温2-4h，并在保温过程中通过循环泵对炉内的气体进行循环流动，所述的碳源气体在真空容器内是流动的，并通过循环管道一边进气，一边出气，在真空炉内循环流动；保温结束后，从渗碳炉中取出，以风扇或自然冷却；
(2)将步骤(1)得到的渗碳完毕的陶瓷坯体于50-80℃浸入单氟磷酸钠和氟化钾的丙酮溶液3-5h，烘干，所述改性剂中单氟磷酸钠的浓度为500-650g/L，氟化钾的浓度为700-800g/L；
(3)将步骤(2)得到的改性完毕的陶瓷坯体表面涂覆硅溶胶，并干燥，得到表面处理的陶瓷。
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