CN100560808C - 一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法 - Google Patents
一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100560808C CN100560808C CNB2007100723918A CN200710072391A CN100560808C CN 100560808 C CN100560808 C CN 100560808C CN B2007100723918 A CNB2007100723918 A CN B2007100723918A CN 200710072391 A CN200710072391 A CN 200710072391A CN 100560808 C CN100560808 C CN 100560808C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium alloy
- zirconium oxide
- oxide coating
- alloy surface
- electrolytic solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，它涉及一种制备涂层的方法。本发明解决了现有在镁合金表面制备氧化锆涂层设备复杂、成本高、对基体有热影响和与基体结合不牢等问题。本发明方法步骤如下：一、配制电解液；二、将镁合金打磨光滑、然后水洗；三、将经步骤二处理后的镁合金置于电解液中作为正极、不锈钢板为负极，电解液温度在10～40℃之间，采用微弧氧化电源供电，在恒流或恒压下通电反应5～60min；四、取出经步骤三处理后的镁合金水洗，在室温条件下干燥或在60～90℃条件下烘干。本发明的方法降低了成本、提高了产品性能，适于工业化生产。本发明方法得到涂层与基体结合力好，而且表面光滑、孔的直径小、耐蚀性好，具有陶瓷外观。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备涂层的方法。
背景技术
镁是金属结构材料中最轻的一种，其比强度和比刚度均超过其它金属，是一种倍受青睐的“超轻金属”。此外它还具备优越的机械加工性能、良好的电磁屏蔽性能，吸震性，高导热率，极高的压铸生产率，良好的低温性能，超导性和储氢性能，因此被誉为“21世纪绿色工程金属”，在汽车、电子、航天等产业有广泛的应用前景。但镁合金表面硬度低、耐蚀性较差，因而极大地限制了其应用。为此，人们对镁合金表面强化技术进行了大量研究，如等离子体喷涂、激光融覆等物理方法制备氧化锆涂层设备复杂、成本高、对基体有热影响，溶胶-凝胶等化学方法制备的氧化锆涂层存在着与基体结合不牢的问题。至今为止还没有关于利用镁合金微弧氧化技术进行氧化锆涂层制备的相关报导。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有在镁合金表面制备氧化锆涂层设备复杂、成本高、对基体有热影响和与基体结合不牢等问题，而提供一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法。本发明在利用镁合金基体成分及电解液成分参与反应，在表面直接形成氧化锆(含少量的氧化镁)过渡层，提高氧化锆(主要由四方相组成)涂层与基体结合强度，改善镁合金耐蚀、耐磨性。
本发明方法步骤如下：一、配制电解液：磷酸和/或磷酸盐先溶于蒸馏水，然后边搅拌边加六氟合锆酸钾，每升电解液中加入1～10g六氟合锆酸钾、0.5～10ml磷酸和/或0.5～6g磷酸盐；二、将镁合金打磨光滑、然后水洗；三、将经步骤二处理后的镁合金置于电解液中作为正极、不锈钢板作为负极，电解液温度的控制范围在10～40℃之间，采用微弧氧化电源供电，微弧氧化电源的峰值电压范围300～700V，电源的正负相电流密度均为200～900A/m2，电源频率为60～2000Hz，在恒流或恒压下通电反应5～60min；四、取出经步骤三处理后的镁合金水洗，在室温条件下干燥或在60～90℃条件下烘干。
本发明的方法可提高镁合金的耐蚀耐磨等力学性能，同时也可发挥氧化锆涂层的独特特点，用于催化、化学电源和生物材料等领域，因此在质轻耐蚀的领域及功能化研究中具有广泛的应用价值。
氧化锆是一种具有很大发展潜力的涂层材料，同其它陶瓷材料相比，它具有较高的强度、断裂韧性以及良好的耐磨损性。氧化锆具有优异的热学和力学性能，低温单斜和中温四方相之间的相变，会导致3％～5％(体积分数)左右的体积变化，常常导致微裂纹的产生，有利于材料韧性的提高；作为催化薄膜主要应用于化学上氧化过程的催化反应，可以显著降低电解质的电阻、提高单电池的功率；也可直接作为生物惰性涂层材料使用，能够长期稳定存在。本发明所采用的微等离子氧化(或称微弧氧化)是一项阀金属表面通过等离子体火花放电在电解液中原位生长氧化物陶瓷膜层的新技术。它能通过改变电解液的成分，在基体金属表面氧化烧结氧化物陶瓷膜层，使得氧化物陶瓷膜层既有陶瓷的高性能又保持了与基体的结合力，可达到结构材料功能化的目的。
本发明的方法降低了成本、提高了产品性能。本发明方法原料易得，适于工业化生产。本发明方法得到涂层与基体结合力好，而且表面光滑、孔的直径小、耐蚀性好，具有陶瓷外观。
附图说明
图1是本发明镁合金表面涂层的表面形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中镁合金表面制备氧化锆涂层方法的步骤如下：一、配制电解液：磷酸和/或磷酸盐先溶于蒸馏水，然后边搅拌边加六氟合锆酸钾，每升电解液中加入1～10g六氟合锆酸钾、0.5～10ml磷酸和/或0.5～6g磷酸盐；二、将镁合金打磨光滑、然后水洗；三、将经步骤二处理后的镁合金置于电解液中作为正极、不锈钢板作为负极，电解液温度的控制范围在10～40℃之间，采用微弧氧化电源供电，微弧氧化电源的峰值电压范围300～700V，电源的正负相电流密度均为200～900A/m2，电源频率为60～2000Hz，在恒流或恒压下通电反应5～60min；四、取出经步骤三处理后的镁合金水洗，在室温条件下干燥或在60～90℃条件下烘干。
本实施方式中磷酸和磷酸盐混合时，按任意比混合。
参见图1，本实施方式得到的膜层，表面光滑、孔的直径小、耐蚀性好，具有陶瓷外观。
具体实施方式二：本实施方式在步骤一中磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、多聚磷酸钠中的一种或几种的混合。其它与具体实施方式一相同。
当磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、多聚磷酸钠中几种混合时，按任意比混合。
具体实施方式三：本实施方式在步骤一中每升电解液中加入2～5g六氟合锆酸钾。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式在步骤一中每升电解液中加入3g六氟合锆酸钾。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式在步骤一中每升电解液中1～6ml磷酸。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式在步骤一中每升电解液中1～5g磷酸盐。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式在步骤三中电源的正负相电流密度为400～700A/m2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式在步骤三中电源的正负相电流密度均为500A/m2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式在步骤三中电源频率为100～2000Hz。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式在步骤三中电源频率为600～1500Hz。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式在步骤三中电源频率为800Hz。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式在步骤三中微弧氧化电源包括双向脉冲电源、单向脉冲电源或直流电源。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式在步骤四中将水洗后的镁合金在在室温条件下干燥或在80℃条件下烘干。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四至十四采用急冷急热的方法评价结合强度，先将电炉加热到500℃，将试样快速置于电炉中，保温2分钟后取出立即放入10℃冷水中激冷。
具体实施方式十四：本实施方式中采用AZ91D镁合金作为基体，每升电解液含3g六氟合锆酸钾和0.5ml重量百分比浓度为85％的磷酸，在恒流状态下，正相电流密度为300A/m2，电源频率为100Hz，通电反应20min。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式获得陶瓷层厚度为23.6μm，抗热震循环20次陶瓷层未见脱落。
具体实施方式十五：本实施方式中采用AZ91D镁合金作为基体，每升电解液含3g六氟合锆酸钾和1g磷酸二氢钠，在恒流状态下，正相电流密度为300A/m2，电源频率为500Hz，通电反应20min。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式获得陶瓷层厚度为22.9μm，抗热震循环20次陶瓷层未见脱落。
具体实施方式十六：本实施方式中采用AZ91D镁合金作为基体，每升电解液含5g的六氟合锆酸钾、0.5ml重量百分比浓度为85％的磷酸和1g的磷酸二氢钠，在恒流状态下，正相电流密度为300A/m2，电源频率为1000Hz，通电反应10min。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式获得陶瓷层厚度为28.8μm，抗热震循环20次陶瓷层未见脱落。
本实施方式获得陶瓷层利用Tafel曲线评价试样室温下在3.5％NaCl溶液中的耐蚀性能，其腐蚀电流密度比基体材料下降三个数量级左右。
具体实施方式十七：本实施方式中采用AZ91D镁合金作为基体，每升电解液含5g的六氟合锆酸钾、0.5ml重量百分比浓度为85％的磷酸和1g的磷酸二氢钠，在恒流状态下，正相电流密度为600A/m2，电源频率为1000Hz，通电反应30min。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式获得陶瓷层厚度为48μm，抗热震循环37次陶瓷层开始出现裂纹，50次膜层裂纹增多，但未见脱落。
具体实施方式十八：本实施方式中采用AZ91D镁合金作为基体，每升电解液含2g的六氟合锆酸钾和1g的磷酸二氢钠，在恒流状态下，正相电流密度为600A/m2，负相电流密度为150A/m2，电源频率为100Hz，通电反应20min。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式获得陶瓷层厚度为50.2μm，抗热震循环30陶瓷层未见脱落。
Claims (10)
1、一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，其特征在于该方法的步骤如下：一、配制电解液：磷酸和/或磷酸盐先溶于蒸馏水，然后边搅拌边加六氟合锆酸钾，每升电解液中加入1～10g六氟合锆酸钾、0.5～10ml磷酸和/或0.5～6g磷酸盐；二、将镁合金打磨光滑、然后水洗；三、将经步骤二处理后的镁合金置于电解液中作为正极、不锈钢板作为负极，电解液温度的控制范围在10～40℃之间，采用微弧氧化电源供电，微弧氧化电源的峰值电压范围300～700V，电源的正负相电流密度均为200～900A/m2，电源频率为60～2000Hz，在恒流或恒压下通电反应5～60min；四、取出经步骤三处理后的镁合金水洗，在室温条件下干燥或在60～90℃条件下烘干。
2、根据权利要求1所述的一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，其特征在于在步骤一中磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、多聚磷酸钠中的一种或几种的混合。
3、根据权利要求1所述的一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，其特征在于在步骤一中每升电解液中加入2～5g六氟合锆酸钾。
4、根据权利要求1所述的一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，其特征在于在步骤一中每升电解液中加入3g六氟合锆酸钾。
5、根据权利要求1所述的一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，其特征在于在步骤一中每升电解液中1～6ml磷酸。
6、根据权利要求1所述的一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，其特征在于在步骤一中每升电解液中1～5g磷酸盐。
7、根据权利要求1所述的一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，其特征在于在步骤三中电源的正负相电流密度为400～700A/m2。
8、根据权利要求1所述的一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，其特征在于在步骤三中电源频率为100～2000Hz。
9、根据权利要求1所述的一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，其特征在于在步骤三中微弧氧化电源包括双向脉冲电源、单向脉冲电源或直流电源。
10、根据权利要求1所述的一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法，其特征在于在步骤四中将水洗后的镁合金涂层试样在80℃条件下烘干。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100723918A CN100560808C (zh) | 2007-06-22 | 2007-06-22 | 一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100723918A CN100560808C (zh) | 2007-06-22 | 2007-06-22 | 一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101139731A CN101139731A (zh) | 2008-03-12 |
| CN100560808C true CN100560808C (zh) | 2009-11-18 |
Family
ID=39191835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2007100723918A Expired - Fee Related CN100560808C (zh) | 2007-06-22 | 2007-06-22 | 一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100560808C (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101113529B (zh) * | 2007-08-24 | 2010-05-19 | 西安交通大学 | 一种镁基微弧氧化电解液及其微弧氧化方法 |
| CN102268710B (zh) * | 2010-06-04 | 2013-09-11 | 中国科学院金属研究所 | 镁合金表面制备高耐蚀性自封孔陶瓷涂层的溶液及其应用 |
| CN105386045B (zh) * | 2015-11-30 | 2018-02-27 | 贵州航天风华精密设备有限公司 | 一种镁合金表面处理的方法 |
| CN109082691A (zh) * | 2018-08-16 | 2018-12-25 | 张家港市汇鼎新材料科技有限公司 | 一种耐磨纳米氧化锆陶瓷镀层的制备方法 |
-
2007
- 2007-06-22 CN CNB2007100723918A patent/CN100560808C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101139731A (zh) | 2008-03-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102503546B (zh) | 热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂及其配制方法和处理方法 | |
| CN105274519B (zh) | 不锈钢的表面处理方法及不锈钢手表外壳 | |
| CN100560808C (zh) | 一种镁合金表面制备氧化锆涂层的方法 | |
| CN102181859B (zh) | 一种轻金属基载银复合抗菌层及其制备方法 | |
| CN109175379A (zh) | 一种金刚石锯片刀头及其制备方法 | |
| CN103526154A (zh) | 一种铬钒稀土多元共渗硼砂盐浴渗金属渗剂及其应用方法 | |
| CN109970464B (zh) | 一种多孔金属氧化物的制备方法 | |
| CN103820730B (zh) | 一种高性能粉末冶金不锈钢及其制备方法 | |
| CN102367584A (zh) | 金属微弧氧化电解液及金属微弧氧化表面黑色陶瓷化方法 | |
| CN109440166B (zh) | 一种镁锂合金表面提高耐磨耐蚀性微弧氧化复合处理方法 | |
| CN105543926B (zh) | 轻合金及复合材料表面耐蚀、减磨协合涂层的制备方法 | |
| CN108130570A (zh) | 一种复合三价电镀铬工艺 | |
| CN110714219A (zh) | 镁合金微弧氧化表面电镀镍的方法 | |
| CN102899702B (zh) | 镁合金表面复合处理方法 | |
| CN102191519A (zh) | 铝基复合材料表面熔盐电沉积铝膜的制备方法 | |
| CN109457278A (zh) | 一种分步制备钛合金表面TiSi2+(Ni,Ti)Si复合涂层的方法 | |
| CN106064241A (zh) | 一种内径可控泡沫金属的制备方法 | |
| CN106119845A (zh) | 一种耐摩擦抗腐蚀镁合金的制备方法 | |
| CN102127793A (zh) | 钢材的铬-纳米二氧化硅复合电镀方法 | |
| CN1309875C (zh) | 钛合金表面氧化锆涂层制备方法 | |
| CN109295348A (zh) | 一种高强度铝合金刹车盘的制备工艺 | |
| CN114808041A (zh) | 一种锰电积用Pb基赝形稳阳极的制备及活化再生方法 | |
| CN103469283A (zh) | 镶嵌耐磨粒子的复合镀层活塞环及其加工方法 | |
| CN109987938B (zh) | 一种碳化锆/碳化铝复合陶瓷及其制备方法与应用 | |
| CN102994944A (zh) | 一种应用硅铁粉在低碳钢表面合金化的工艺方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20091118 Termination date: 20120622 |