CN106010695B - 一种分散稳定性水煤浆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分散稳定性水煤浆的制备方法，属于水煤浆制备技术领域。本发明将小麦纤维和竹浆黑液混合，用氢氧化钠调节pH值后加入氯化铁和发烟硫酸进行磺化反应，反应后抽滤得滤渣，备用，再将玉米淀粉和过硫酸铵以及去离子水混合，调节pH值后加入硫酸亚铁、滤渣，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、十二烷基硫醇混合反应即得分散剂，再和煤粉、水混合，搅拌干燥得浆料，最后通过剪切处理，从而得到分散稳定性水煤浆的制备方法。实例证明，本发明操作简便，原料易得，制得的水煤浆浆体流型好，稳定性强，粘度低，性能优越，能够满足工业生产要求，无需与其它分散剂复合即可达到优异性能，工艺绿色环保。

Description

一种分散稳定性水煤浆的制备方法
技术领域
本发明公开了一种分散稳定性水煤浆的制备方法，属于水煤浆制备技术领域。
背景技术
我国是一个富煤、贫油、少气的国家，煤炭已发现资源达10141.02亿吨，占化石能源的80%以上，石油资源相对短缺，探明储量人均仅为3吨，且消费在迅速增长。水煤浆是由大约65质量%的煤、34质量%的水和1质量%的添加剂通过物理加工得到的一种低污染、高效率、可管道输送的代油煤基流体燃料，是把煤进行粉碎与水及含表面活性的分散剂溶液进行掺兑，制备而成的浆状流体，然后在动力输送下象重油一样进行燃烧，是重油、渣油的替代产品，从而减少大量石油被锅炉燃烧掉，可节约出大量石油资源，它既保持了煤炭原有的物理特性，又具有石油一样的流动性和稳定性，可以像油一样易于存储、管道运输和雾化燃烧，被称为液态煤炭产品。水煤浆改变了煤的传统燃烧方式，它的燃烧效率可达95%以上，且二氧化硫、氮氧化物的排放量及烟尘浓度均达到环保要求，因此，应用极为广泛，并显示出了巨大的环保节能优势。
目前，常用的水煤浆常用分散剂有：(1)萘磺酸盐缩聚物成浆性、减黏作用强、浆流型好，但稳定性较差，放置24h便产生硬沉淀且吸水率较高；(2)木质素磺酸盐稳定性较好，析水量少，且原料丰富、价格便宜，缺点是：黏度较大，流型较粗糙，需要与其他分散剂复配使用；(3)腐殖酸系容易形成硬沉淀，浆体稳定性差，且对金属离子敏感，因此，对制浆水质要求较高；(4)聚烯烃系用量少，制浆性和稳定性都优于传统分散剂，然而价格非常昂贵；(5)聚羧酸系常用不饱和羧酸单体如丙烯酸、马来酸盐和其他单体接枝共聚而成，例如以丙烯酸和聚乙二醇为原料得到丙烯酸聚乙二醇单酯，再与不饱和羧酸单体丙烯酸、苯乙烯磺酸盐和其他单体接枝共聚而成，其对水煤浆具有分散和稳定双重作用，然而，该分散剂价格较高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前在制备水煤浆的过程中，常用的萘磺酸盐缩聚物虽成浆性、减黏作用强，但稳定性差，易产生沉淀且吸水率高，而木质素磺酸盐分散剂虽价格便宜，稳定性好，析水量少，但黏度大，流型较粗糙，需要与其它分散剂复配使用，使得操作复杂繁琐的现状，提供了一种小麦纤维和竹浆黑液混合，用氢氧化钠调节pH值后加入氯化铁和发烟硫酸进行磺化反应，反应后抽滤得滤渣，备用，再将玉米淀粉和过硫酸铵以及去离子水混合，调节pH值后加入硫酸亚铁、滤渣，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、十二烷基硫醇混合反应即得分散剂，再和煤粉、水混合，搅拌干燥得浆料，最后通过剪切处理，从而得到分散稳定性水煤浆的制备方法。该方法操作简便，原料易得，制得的水煤浆浆体流型好，稳定性强，粘度低，性能优越，能够满足工业生产要求，无需与其它分散剂复合即可达到优异性能，工艺绿色环保。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取250～350g煤块，先将煤块在110～120℃下的烘箱中干燥10～12h，干燥后研磨、过筛得60～80目煤粉，再称取200～250g煤块加入陶瓷球磨机中球磨25～35min，球磨后过筛得150～180目煤粉，将60～80目煤粉和150～180目煤粉加入高速搅拌器中，在150～200r/min转速下搅拌15～20min，搅拌后备用；
（2）称取150～200g小麦纤维，按固液比1:5与竹浆黑液混合，将混合物放入反应釜中，设置反应釜的温度为60～90℃，用质量分数30%氢氧化钠溶液调节pH值为10～11，调节后加入0.5～0.7g氯化铁，并在此温度下边搅拌边向反应釜中加入总质量3～5%发烟硫酸，搅拌反应1～2h，反应结束后冷却至室温，将反应物真空抽滤，得滤渣；
（3）称取15～30g玉米淀粉加入500mL三口烧瓶中，向其中加入1～3g过硫酸铵和150～200mL去离子水，放入水浴锅中，在70～80℃下机械搅拌反应25～35min，反应结束后用质量分数15%盐酸溶液调节pH值为4.5～5.0，调节后加入1～3g硫酸亚铁、30～35g上述滤渣、15～25mL甲基丙烯酸甲酯和30～40mL丙烯酸丁酯，升温至85～90℃下加入2～5mL十二烷基硫醇，并保温反应3～5h，反应后冷却至室温得反应物，将反应物用质量分数25%氢氧化钠溶液调节pH为8.5～9.0，调节后出料得分散剂；
（4）将步骤（1）备用的煤粉经过输送机输送至均浆仓，按固液比1.1～1.5:1加入水混合，在200～210℃下和30～40MPa加压处理1～2h，处理后加入总质量2～4%上述制备得到的分散剂，先进行人工搅拌混合20～25min，再用电动搅拌器在1000～1300r/min转速下搅拌40～60min，干燥得含水量为28～33%浆料，最后将浆料在剪切速率为180～200S-1剪切处理25～30min，剪切后得到水煤浆。
本发明的应用方法是：取1～2t本发明制得的水煤浆倒入工业窑炉中进行燃烧，可以代替石油、煤炭，减少了65％以上燃料的消化，经检测，由于将本发明制得的水煤浆代替了石油和煤炭，因而大大缩短了后续除渣周期，减小了灰渣存储面积，杜绝了二次污染，另外测得热效率高达85％以上，燃尽率高达98％以上，符合城市环保要求。
本发明的有益效果是：
（1）本发明操作简便，原料易得，在制备的过程中反应温和，无需特殊仪器；
（2）本发明制得的分散稳定性水煤浆稳定性好，析水量少，无需再添加其它分散剂，具有较高的性价比；
（3）本发明制得的水煤浆可广泛用于电站锅炉、工业锅炉和工业窑炉，可代替油、气、煤燃烧以及宾馆、酒店、住宅等建筑物供暖和生活热水，可大规模推广应用。
具体实施方式
首先称取250～350g煤块，先将煤块在110～120℃下的烘箱中干燥10～12h，干燥后研磨、过筛得60～80目煤粉，再称取200～250g煤块加入陶瓷球磨机中球磨25～35min，球磨后过筛得150～180目煤粉，将60～80目煤粉和150～180目煤粉加入高速搅拌器中，在150～200r/min转速下搅拌15～20min，搅拌后备用；然后称取150～200g小麦纤维，按固液比1:5与竹浆黑液混合，将混合物放入反应釜中，设置反应釜的温度为60～90℃，用质量分数30%氢氧化钠溶液调节pH值为10～11，调节后加入0.5～0.7g氯化铁，并在此温度下边搅拌边向反应釜中加入总质量3～5%发烟硫酸，搅拌反应1～2h，反应结束后冷却至室温，将反应物真空抽滤，得滤渣；随后称取15～30g玉米淀粉加入500mL三口烧瓶中，向其中加入1～3g过硫酸铵和150～200mL去离子水，放入水浴锅中，在70～80℃下机械搅拌反应25～35min，反应结束后用质量分数15%盐酸溶液调节pH值为4.5～5.0，调节后加入1～3g硫酸亚铁、30～35g上述滤渣、15～25mL甲基丙烯酸甲酯和30～40mL丙烯酸丁酯，升温至85～90℃下加入2～5mL十二烷基硫醇，并保温反应3～5h，反应后冷却至室温得反应物，将反应物用质量分数25%氢氧化钠溶液调节pH为8.5～9.0，调节后出料得分散剂；最后将上述备用的煤粉经过输送机输送至均浆仓，按固液比1.1～1.5:1加入水混合，在200～210℃下和30～40MPa加压处理1～2h，处理后加入总质量2～4%上述制备得到的分散剂，先进行人工搅拌混合20～25min，再用电动搅拌器在1000～1300r/min转速下搅拌40～60min，干燥得含水量为28～33%浆料，最后将浆料在剪切速率为180～200S-1剪切处理25～30min，剪切后得到水煤浆。
实例1
首先称取250g煤块，先将煤块在110℃下的烘箱中干燥10h，干燥后研磨、过筛得60目煤粉，再称取200g煤块加入陶瓷球磨机中球磨25min，球磨后过筛得150目煤粉，将60目煤粉和150目煤粉加入高速搅拌器中，在150r/min转速下搅拌15min，搅拌后备用；然后称取150g小麦纤维，按固液比1:5与竹浆黑液混合，将混合物放入反应釜中，设置反应釜的温度为60℃，用质量分数30%氢氧化钠溶液调节pH值为10，调节后加入0.5g氯化铁，并在此温度下边搅拌边向反应釜中加入总质量3%发烟硫酸，搅拌反应1h，反应结束后冷却至室温，将反应物真空抽滤，得滤渣；随后称取15g玉米淀粉加入500mL三口烧瓶中，向其中加入1g过硫酸铵和150mL去离子水，放入水浴锅中，在70℃下机械搅拌反应25min，反应结束后用质量分数15%盐酸溶液调节pH值为4.5，调节后加入1g硫酸亚铁、30g上述滤渣、15mL甲基丙烯酸甲酯和30mL丙烯酸丁酯，升温至85℃下加入2mL十二烷基硫醇，并保温反应3h，反应后冷却至室温得反应物，将反应物用质量分数25%氢氧化钠溶液调节pH为8.5，调节后出料得分散剂；最后将上述备用的煤粉经过输送机输送至均浆仓，按固液比1.1∶1加入水混合，在200℃下和30MPa加压处理1h，处理后加入总质量2%上述制备得到的分散剂，先进行人工搅拌混合20min，再用电动搅拌器在1000r/min转速下搅拌40min，干燥得含水量为28%浆料，最后将浆料在剪切速率为180S-1剪切处理25min，剪切后得到水煤浆。
本实例操作简便，使用时，取1t本发明制得的水煤浆倒入工业窑炉中进行燃烧，可以代替石油、煤炭，减少了65％燃料的消化，经检测，由于将本发明制得的水煤浆代替了石油和煤炭，因而大大缩短了后续除渣周期，减小了灰渣存储面积，杜绝了二次污染，另外测得热效率高达85％，燃尽率高达98％，符合城市环保要求。
实例2
首先称取300g煤块，先将煤块在115℃下的烘箱中干燥11h，干燥后研磨、过筛得70目煤粉，再称取230g煤块加入陶瓷球磨机中球磨30min，球磨后过筛得160目煤粉，将70目煤粉和160目煤粉加入高速搅拌器中，在180r/min转速下搅拌18min，搅拌后备用；然后称取180g小麦纤维，按固液比1:5与竹浆黑液混合，将混合物放入反应釜中，设置反应釜的温度为75℃，用质量分数30%氢氧化钠溶液调节pH值为10.5，调节后加入0.6g氯化铁，并在此温度下边搅拌边向反应釜中加入总质量4%发烟硫酸，搅拌反应1.5h，反应结束后冷却至室温，将反应物真空抽滤，得滤渣；随后称取20g玉米淀粉加入500mL三口烧瓶中，向其中加入2g过硫酸铵和180mL去离子水，放入水浴锅中，在75℃下机械搅拌反应30min，反应结束后用质量分数15%盐酸溶液调节pH值为4.8，调节后加入2g硫酸亚铁、33g上述滤渣、20mL甲基丙烯酸甲酯和35mL丙烯酸丁酯，升温至88℃下加入3mL十二烷基硫醇，并保温反应4h，反应后冷却至室温得反应物，将反应物用质量分数25%氢氧化钠溶液调节pH为8.8，调节后出料得分散剂；最后将上述备用的煤粉经过输送机输送至均浆仓，按固液比1.3:1加入水混合，在205℃下和35MPa加压处理1.5h，处理后加入总质量3%上述制备得到的分散剂，先进行人工搅拌混合23min，再用电动搅拌器在1150r/min转速下搅拌50min，干燥得含水量为30%浆料，最后将浆料在剪切速率为190S-1剪切处理28min，剪切后得到水煤浆。
本实例操作简便，使用时，取1.5t本发明制得的水煤浆倒入工业窑炉中进行燃烧，可以代替石油、煤炭，减少了68％燃料的消化，经检测，由于将本发明制得的水煤浆代替了石油和煤炭，因而大大缩短了后续除渣周期，减小了灰渣存储面积，杜绝了二次污染，另外测得热效率高达87％，燃尽率高达98.5％，符合城市环保要求。
实例3
首先称取350g煤块，先将煤块在120℃下的烘箱中干燥12h，干燥后研磨、过筛得80目煤粉，再称取250g煤块加入陶瓷球磨机中球磨35min，球磨后过筛得180目煤粉，将80目煤粉和180目煤粉加入高速搅拌器中，在200r/min转速下搅拌20min，搅拌后备用；然后称取200g小麦纤维，按固液比1:5与竹浆黑液混合，将混合物放入反应釜中，设置反应釜的温度为90℃，用质量分数30%氢氧化钠溶液调节pH值为11，调节后加入0.7g氯化铁，并在此温度下边搅拌边向反应釜中加入总质量5%发烟硫酸，搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，将反应物真空抽滤，得滤渣；随后称取30g玉米淀粉加入500mL三口烧瓶中，向其中加入3g过硫酸铵和200mL去离子水，放入水浴锅中，在80℃下机械搅拌反应35min，反应结束后用质量分数15%盐酸溶液调节pH值为5.0，调节后加入3g硫酸亚铁、35g上述滤渣、25mL甲基丙烯酸甲酯和40mL丙烯酸丁酯，升温至90℃下加入5mL十二烷基硫醇，并保温反应5h，反应后冷却至室温得反应物，将反应物用质量分数25%氢氧化钠溶液调节pH为9.0，调节后出料得分散剂；最后将上述备用的煤粉经过输送机输送至均浆仓，按固液比1.5:1加入水混合，在210℃下和40MPa加压处理2h，处理后加入总质量4%上述制备得到的分散剂，先进行人工搅拌混合25min，再用电动搅拌器在1300r/min转速下搅拌60min，干燥得含水量为33%浆料，最后将浆料在剪切速率为200S-1剪切处理30min，剪切后得到水煤浆。
本实例操作简便，使用时，取2t本发明制得的水煤浆倒入工业窑炉中进行燃烧，可以代替石油、煤炭，减少了70％燃料的消化，经检测，由于将本发明制得的水煤浆代替了石油和煤炭，因而大大缩短了后续除渣周期，减小了灰渣存储面积，杜绝了二次污染，另外测得热效率高达90％，燃尽率高达99％，符合城市环保要求。

Claims (1)

1.一种分散稳定性水煤浆的制备方法，其特征在于具体制备为：
（1）称取250～350g煤块，先将煤块在110～120℃下的烘箱中干燥10～12h，干燥后研磨、过筛得60～80目煤粉，再称取200～250g煤块加入陶瓷球磨机中球磨25～35min，球磨后过筛得150～180目煤粉，将60～80目煤粉和150～180目煤粉加入高速搅拌器中，在150～200r/min转速下搅拌15～20min，搅拌后备用；
（2）称取150～200g小麦纤维，按固液比1:5与竹浆黑液混合，将混合物放入反应釜中，设置反应釜的温度为60～90℃，用质量分数30%氢氧化钠溶液调节pH值为10～11，调节后加入0.5～0.7g氯化铁，并在此温度下边搅拌边向反应釜中加入总质量3～5%发烟硫酸，搅拌反应1～2h，反应结束后冷却至室温，将反应物真空抽滤，得滤渣；
（3）称取15～30g玉米淀粉加入500mL三口烧瓶中，向其中加入1～3g过硫酸铵和150～200mL去离子水，放入水浴锅中，在70～80℃下机械搅拌反应25～35min，反应结束后用质量分数15%盐酸溶液调节pH值为4.5～5.0，调节后加入1～3g硫酸亚铁、30～35g上述滤渣、15～25mL甲基丙烯酸甲酯和30～40mL丙烯酸丁酯，升温至85～90℃下加入2～5mL十二烷基硫醇，并保温反应3～5h，反应后冷却至室温得反应物，将反应物用质量分数25%氢氧化钠溶液调节pH为8.5～9.0，调节后出料得分散剂；
（4）将步骤（1）备用的煤粉经过输送机输送至均浆仓，按固液比1.1～1.5:1加入水混合，在200～210℃下和30～40MPa加压处理1～2h，处理后加入总质量2～4%上述制备得到的分散剂，先进行人工搅拌混合20～25min，再用电动搅拌器在1000～1300r/min转速下搅拌40～60min，干燥得含水量为28～33%浆料，最后将浆料在剪切速率为180～200S-1剪切处理25～30min，剪切后得到水煤浆。
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