CN106010279A - 松香酸蔗糖酯的制备方法 - Google Patents
松香酸蔗糖酯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106010279A CN106010279A CN201610469902.9A CN201610469902A CN106010279A CN 106010279 A CN106010279 A CN 106010279A CN 201610469902 A CN201610469902 A CN 201610469902A CN 106010279 A CN106010279 A CN 106010279A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- rosin acid
- sucrose ester
- sucrose
- cavitation device
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- RSWGJHLUYNHPMX-ONCXSQPRSA-N abietic acid Chemical compound C([C@@H]12)CC(C(C)C)=CC1=CC[C@@H]1[C@]2(C)CCC[C@@]1(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-ONCXSQPRSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 title claims abstract description 35
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 title claims abstract description 35
- -1 sucrose ester Chemical class 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 11
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 2
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 abstract 2
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 abstract 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000000025 natural resin Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09F—NATURAL RESINS; FRENCH POLISH; DRYING-OILS; OIL DRYING AGENTS, i.e. SICCATIVES; TURPENTINE
- C09F1/00—Obtaining purification, or chemical modification of natural resins, e.g. oleo-resins
- C09F1/04—Chemical modification, e.g. esterification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种松香酸蔗糖酯的制备方法，涉及松香深加工技术领域。本发明方法为：依次将醇、松香和蔗糖加入涡流空化装置，混合均匀，然后加入酯化反应催化剂；开启涡流空化装置，控制反应温度至130℃～145℃，反应1小时～1.5小时；加入碱液调节溶液pH值至中性，升温至150℃～180℃，保温蒸馏0.8小时～1.2小时。本发明原料转化率高、副反应少、产品纯度较高、反应时间短。
Description
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种松香酸蔗糖酯的制备方法。
背景技术
松香是一种可再生的天然树脂，广泛应用于涂料、胶黏剂、油墨，造纸、肥皂、金属加工、合成橡胶、建材、食品、高分子、精细化工品等行业。但由于松香本身的不稳定性，使其性能和应用领域受到一定的限制。因此，对松香进行酯化改性是其中重要的方式之一。
松香酸蔗糖酯是一种生物降解性能很好的表面活性剂，可用作食品的乳化剂、分散剂和粘度调节剂等，主要由松香和蔗糖为主要原料制备而成。然而，目前松香酸蔗糖酯的制备方法一般经历长时间的回流，所用时间较长，因此，需要寻求一种快速制备松香酸蔗糖酯的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种松香酸蔗糖酯的制备方法，这种制备方法可以解决松香酸蔗糖酯制备时间较长的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
这种松香酸蔗糖酯的制备方法为：
A、依次将醇、松香和蔗糖加入涡流空化装置，混合均匀，然后加入酯化反应催化剂；
B、开启涡流空化装置，控制反应温度至130℃～145℃，反应1小时～1.5小时；
C、加入碱液调节溶液pH值至中性，升温至150℃～180℃，保温蒸馏0.8小时～1.2小时。
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：所述酯化反应催化剂为亚磷酸。
进一步的，醇为甲醇、乙醇、丙三醇和丁醇中的一种。
进一步的，醇、松香、蔗糖和催化剂的质量之比为1：5～8：7～10：0.1～0.2。
更进一步的，涡流空化装置的工作压力为0.4兆帕～0.7兆帕。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明以亚磷酸作为催化剂，并辅助空化设备，通过一步反应制备松香酸蔗糖酯，反应过程中产生的高温高压使得化学键断裂和产生自由基等，从而较大程度的促进反应进行，使得反应在较短时间内即可完成。
2、本发明原料转化率高、副反应少、产品纯度较高。
3、本发明蒸馏所得溶剂可以回收利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
本实施例松香酸蔗糖酯的制备方法为：将甲醇、松香和蔗糖加入涡流空化装置，混合均匀，然后加入亚磷酸，调节涡流空化装置的工作压力为0.4兆帕，开启涡流空化装置，控制反应温度至130℃，反应1.5小时，加入碱液调节溶液pH值至中性，升温至150℃，保温蒸馏1小时。
本实施例中甲醇、松香、蔗糖和催化剂的质量之比为1：5：7：0.1。
实施例2
本实施例松香酸蔗糖酯的制备方法为：将丁醇、松香和蔗糖加入涡流空化装置，混合均匀，然后加入亚磷酸，调节涡流空化装置的工作压力为0.5兆帕，开启涡流空化装置，控制反应温度至135℃，反应1.3小时，加入碱液调节溶液pH值至中性，升温至170℃，保温蒸馏1.1小时。
本实施例中丁醇、松香、蔗糖和催化剂的质量之比为1：6：9：0.15。
实施例3
本实施例松香酸蔗糖酯的制备方法为：将丙三醇、松香和蔗糖加入涡流空化装置，混合均匀，然后加入亚磷酸，调节涡流空化装置的工作压力为0.7兆帕，开启涡流空化装置，控制反应温度至140℃，反应1.2小时，加入碱液调节溶液pH值至中性，升温至180℃，保温蒸馏1.2小时。
本实施例中丙三醇、松香、蔗糖和催化剂的质量之比为1：7：8： 0.2。
实施例4
本实施例松香酸蔗糖酯的制备方法为：将乙醇、松香和蔗糖加入涡流空化装置，混合均匀，然后加入亚磷酸，调节涡流空化装置的工作压力为0.6兆帕，开启涡流空化装置，控制反应温度至145℃，反应1小时，加入碱液调节溶液pH值至中性，升温至160℃，保温蒸馏0.8小时。
本实施例中乙醇、松香、蔗糖和催化剂的质量之比为1：8：10：0.2。
Claims (5)
1.一种松香酸蔗糖酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、依次将醇、松香和蔗糖加入涡流空化装置，混合均匀，然后加入酯化反应催化剂；
B、开启涡流空化装置，控制反应温度至130℃～145℃，反应1小时～1.5小时；
C、加入碱液调节溶液pH值至中性，升温至150℃～180℃，保温蒸馏0.8小时～1.2小时。
2.根据权利要求1所述的松香酸蔗糖酯的制备方法，其特征在于所述酯化反应催化剂为亚磷酸。
3.根据权利要求1或者2所述的松香酸蔗糖酯的制备方法，其特征在于所述醇为甲醇、乙醇、丙三醇和丁醇中的一种。
4.根据权利要求1或者2所述的松香酸蔗糖酯的制备方法，其特征在于所述醇、松香、蔗糖和催化剂的质量之比为1：5～8：7～10：0.1～0.2。
5.根据权利要求1或者2所述的松香酸蔗糖酯的制备方法，其特征在于：所述涡流空化装置的工作压力为0.4兆帕～0.7兆帕。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610469902.9A CN106010279A (zh) | 2016-06-26 | 2016-06-26 | 松香酸蔗糖酯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610469902.9A CN106010279A (zh) | 2016-06-26 | 2016-06-26 | 松香酸蔗糖酯的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106010279A true CN106010279A (zh) | 2016-10-12 |
Family
ID=57083508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610469902.9A Pending CN106010279A (zh) | 2016-06-26 | 2016-06-26 | 松香酸蔗糖酯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106010279A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110746914A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-02-04 | 上海嘉好胶粘制品有限公司 | 一种3d床垫复合材料专用热熔压敏胶及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104031100A (zh) * | 2014-06-29 | 2014-09-10 | 陈昆 | 松香酸蔗糖酯的制备方法 |
-
2016
- 2016-06-26 CN CN201610469902.9A patent/CN106010279A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104031100A (zh) * | 2014-06-29 | 2014-09-10 | 陈昆 | 松香酸蔗糖酯的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110746914A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-02-04 | 上海嘉好胶粘制品有限公司 | 一种3d床垫复合材料专用热熔压敏胶及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI127191B (en) | Co-production of levulinic acid and furfural from biomass | |
| CN106010279A (zh) | 松香酸蔗糖酯的制备方法 | |
| CN102964495A (zh) | 萜烯树脂的合成方法 | |
| CN107151520A (zh) | 一种桐油基水性聚氨酯涂料及其制备方法 | |
| CN106748767B (zh) | 一种低羟值植物油基多元醇及其制备方法 | |
| CN103212437A (zh) | 一种制备钛基催化剂及合成环氧丙烷和过氧化二异丙苯的方法 | |
| CN107151303B (zh) | 一种桐油基硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法 | |
| CN105778039B (zh) | 点击化学后扩链的水性聚氨酯分散液及其制备方法 | |
| CN106118486A (zh) | 松香酸蔗糖酯的生产方法 | |
| CN113845495B (zh) | 两段式新癸酸缩水甘油酯的连续合成方法 | |
| CN102464633B (zh) | (甲基)丙烯酸缩水甘油酯的合成方法 | |
| CN102659088A (zh) | 一种叠氮化钠的水相合成方法 | |
| CN107254282A (zh) | 一种用于轻工业加工粘接的环氧树脂的制备方法 | |
| CN107151680B (zh) | 一种桐油基多元醇及制备方法 | |
| CN112250826B (zh) | 一种呔哔克生产废水资源化处理方法 | |
| CN106957229B (zh) | 一种桐油多元醇及其制备方法 | |
| CN108250120A (zh) | 一种原子灰用过氧化环己酮的制备方法 | |
| CN105950020A (zh) | 松香酯的生产方法 | |
| US20180037561A1 (en) | Method for Synthesizing Bio-Plasticizers using Acidic Ionic Liquids as Catalysts | |
| KR102331525B1 (ko) | 연속식 반응공정을 사용하는 알킬 3-알콕시프로피오네이트의 제조방법 | |
| CN103804561A (zh) | 一种乙丙共聚乳液及其制备方法 | |
| CN107151210B (zh) | 一种在超声波条件下制备桐油多元醇的方法 | |
| CN111378467B (zh) | 环己烷氧化副产物的处理方法 | |
| TWI593680B (zh) | 利用酸性離子液體催化合成生質可塑劑之方法 | |
| CN106187725B (zh) | 对羟基苯甲醛及其衍生物的醚化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161012 |