CN106009600B - 改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法 - Google Patents

改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，包括如下步骤：将聚环氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯按照重量比为(9:1)～(7:3)混合后，加入质量分数为0.5％～5％的炭黑，然后在50℃～60℃下混合，以得到共混物；将共混物在120℃～130℃、压力15MPa～20MPa的条件下热压2min～4min，以制备共混物膜，然后将共混物膜淬冷至75℃～85℃，并保温18min～22min，然后再将共混物膜淬冷至室温。根据本发明的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，提高了聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物结晶的完善度和拉伸强度，从而增加了共混物的硬度和脆性。

Description

改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法
技术领域
本发明涉及高分子材料加工领域，具体涉及一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法。
背景技术
聚合物共混是一种制备具有特殊性能材料的经济有效的手段，这种方法正在被广泛的研究。聚环氧乙烷(PEO)是一种水溶性、低毒聚合物，可用于水溶性包装材料、粘合剂、增稠剂、润滑剂、化妆品添加剂等方面，而聚丁二酸丁二酯(PBS)是一种具有生物相容性和生物降解性的脂肪族聚酯，其在药物控制释放、手术缝合线等生物医药领域有着广阔的应用前景。将PEO与PBS混合而得到的共混物，可以同时兼具两种材料的性质，但是共混物的力学强度较差，影响了其应用前景。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法。
根据本发明实施例的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，包括如下步骤：S101：将聚环氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯按照重量比为(9:1)～(7:3)混合后，加入质量分数为0.5％～5％的炭黑，然后在50℃～60℃下混合，以得到共混物；S102：将共混物在温度为120℃～130℃、压力为15MPa～20MPa的条件下热压2min～4min，以制备共混物膜，然后将共混物膜淬冷至75℃～85℃，并保温18min～22min，然后再将共混物膜淬冷至室温。
根据本发明的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，提高了聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物结晶的完善度和拉伸强度，从而增加了共混物的硬度和脆性。
另外，根据本发明上述实施例的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在步骤S101中，聚环氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯的重量比为4:1。
进一步地，在步骤S101中，加入的炭黑的质量分数为1％。
进一步地，在步骤S101中，加入的炭黑的质量分数为3％。
进一步地，在步骤S102中，将共混物在温度为123℃、压力为17MPa的条件下热压3min，以制备共混物膜，将共混物膜淬冷至82℃，并保温20min，然后再将共混物膜淬冷至室温。
进一步地，在步骤S102中，将共混物在温度为128℃、压力为19MPa的条件下热压4min，以制备共混物膜，将共混物膜淬冷至78℃，并保温21min，然后再将共混物膜淬冷至室温。
进一步地，聚环氧乙烷的重均分子量为280000～320000，聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量为60000～65000。
进一步地，聚环氧乙烷的重均分子量为300000，聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量为63000。
进一步地，淬冷的介质包括冰水或液氮。
进一步地，在步骤S101前，还包括如下步骤：将聚环氧乙烷用乙醇提纯，将聚丁二酸丁二醇酯用正己烷提纯。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，包括如下步骤：
S101：将聚环氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯按照重量比为(9:1)～(7:3)混合后，加入质量分数为0.5％～5％的炭黑，然后在50℃～60℃下混合，以得到共混物。其中，聚环氧乙烷的重均分子量约为280000～320000，聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量约为60000～65000。优选地，聚环氧乙烷的重均分子量约为300000，聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量约为63000。优选地，聚环氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯的重量比为4:1。优选地，炭黑的质量分数为1％或3％。优选地，在步骤S101前，还包括如下步骤：将聚环氧乙烷用乙醇提纯，将聚丁二酸丁二醇酯用正己烷提纯，以避免杂质对共混物力学性能的影响。
S102：将共混物在温度为120℃～130℃、压力为15MPa～20MPa的条件下热压2min～4min，以制备共混物膜，然后将共混物膜淬冷至75℃～85℃，并保温18min～22min，然后再将共混物膜淬冷至室温。共混物在温度为120℃～130℃温度下熔融，熔融后的共混物在压力为15MPa～20MPa时，分子链重新排布，然后当温度迅速降至75℃～85℃时，聚丁二酸丁二醇酯开始生成环带球晶，并且在18min～22min后，可以形成完整的尺寸较大的球晶。温度继续降低至室温时，PEO在PBS环带球晶上附生结晶生长，在PEO/PBS共混物中，PEO组分较低的熔点及与PBS组分良好的相容性，使PEO可以作为PBS的稀释剂，导致PBS分子链流动性的增大，利于PBS片晶的扭转，促进了PBS组分环带球晶的形成。同时，共混物中添加的炭黑，可以牢固地将共混物和炭黑主价力和次价力结合在一起，使得共混物中的一部分分子或者一段分子链不能自由运动，对共混物的强度和耐久性起到极大的增强作用。优选地，将共混物在温度为123℃、压力为17MPa的条件下热压3min，以制备共混物膜，将共混物膜淬冷至82℃，并保温20min，然后再将共混物膜淬冷至室温。优选地，将共混物在温度为128℃、压力为19MPa的条件下热压4min，以制备共混物膜，将共混物膜淬冷至78℃，并保温21min，然后再将共混物膜淬冷至室温。优选地，淬冷的介质包括冰水或者液氮，以使混合物可以迅速降温，形成结晶。
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例一
实施例一是根据本发明的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，步骤如下：
(1)将重均分子量约为280000聚环氧乙烷和重均分子量约为60000的聚丁二酸丁二醇酯按照重量比为9:1混合后，加入质量分数为0.5％的炭黑，然后在50℃下混合，以得到共混物。
(2)将共混物在温度为120℃、压力为15MPa的条件下热压2min，以制备共混物膜，然后将共混物膜淬冷至75℃，并保温18min，然后再将共混物膜淬冷至室温。
采用日本理学D/MAX-3B型自动X射线衍射仪测定其结晶度，Cu、Kα射线，λ＝154.06，电压40kV，电流30ma，扫描速度3°/min，扫描范围(2θ)5°～40°，测试结果如表1所示。
将共混物膜制备成哑铃型样条采用万能电子拉力机进行拉伸强度的测试，选择拉伸速度依次为150mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/min，测试标准：GB 13022-91，并计算其断裂伸长率。采用国产XJJ-5摆锤式简支梁冲击机测试其冲击性能，测试标准：GB1043-93，测试结果如表1所示。
实施例二
实施例二是根据本发明的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，步骤如下：
(1)将重均分子量约为320000聚环氧乙烷和重均分子量约为65000的聚丁二酸丁二醇酯按照重量比为7:3混合后，加入质量分数为5％的炭黑，然后在60℃下混合，以得到共混物。
(2)将共混物在温度为123℃、压力为17MPa的条件下热压3min，以制备共混物膜，然后将共混物膜淬冷至78℃，并保温20min，然后再将共混物膜淬冷至室温。
采用日本理学D/MAX-3B型自动X射线衍射仪测定其结晶度，Cu、Kα射线，λ＝154.06，电压40kV，电流30ma，扫描速度3°/min，扫描范围(2θ)5°～40°，测试结果如表1所示。
将共混物膜制备成哑铃型样条采用万能电子拉力机进行拉伸强度的测试，选择拉伸速度依次为150mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/min，测试标准：GB 13022-91，并计算其断裂伸长率。采用国产XJJ-5摆锤式简支梁冲击机测试其冲击性能，测试标准：GB1043-93，测试结果如表1所示。
实施例三
实施例三是根据本发明的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，步骤如下：
(1)将重均分子量约为300000聚环氧乙烷和重均分子量约为63000的聚丁二酸丁二醇酯按照重量比为4:1混合后，加入质量分数为3％的炭黑，然后在55℃下混合，以得到共混物。
(2)将共混物在温度为128℃、压力为19MPa的条件下热压4min，以制备共混物膜，然后将共混物膜淬冷至82℃，并保温21min，然后再将共混物膜淬冷至室温。
采用日本理学D/MAX-3B型自动X射线衍射仪测定其结晶度，Cu、Kα射线，λ＝154.06，电压40kV，电流30ma，扫描速度3°/min，扫描范围(2θ)5°～40°，测试结果如表1所示。
将共混物膜制备成哑铃型样条采用万能电子拉力机进行拉伸强度的测试，选择拉伸速度依次为150mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/min，测试标准：GB 13022-91，并计算其断裂伸长率。采用国产XJJ-5摆锤式简支梁冲击机测试其冲击性能，测试标准：GB1043-93，测试结果如表1所示。
实施例四
实施例四是根据本发明的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，步骤如下：
(1)将重均分子量约为310000聚环氧乙烷和重均分子量约为62000的聚丁二酸丁二醇酯按照重量比为4:1混合后，加入质量分数为5％的炭黑，然后在58℃下混合，以得到共混物。
(2)将共混物在温度为126℃、压力为18MPa的条件下热压3min，以制备共混物膜，然后将共混物膜淬冷至85℃，并保温19min，然后再将共混物膜淬冷至室温。
采用日本理学D/MAX-3B型自动X射线衍射仪测定其结晶度，Cu、Kα射线，λ＝154.06，电压40kV，电流30ma，扫描速度3°/min，扫描范围(2θ)5°～40°，测试结果如表1所示。
将共混物膜制备成哑铃型样条采用万能电子拉力机进行拉伸强度的测试，选择拉伸速度依次为150mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/min，测试标准：GB 13022-91，并计算其断裂伸长率。采用国产XJJ-5摆锤式简支梁冲击机测试其冲击性能，测试标准：GB1043-93，测试结果如表1所示。
对比例一
对比例一不向聚环氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯中加炭黑，其余制作方法与实施例四的步骤相同，测试结果如表1所示。
对比例二
(1)将重均分子量约为310000聚环氧乙烷和重均分子量约为62000的聚丁二酸丁二醇酯按照重量比为4:1混合后，加入质量分数为1％的炭黑，然后在82℃下混合，以得到共混物。
(2)将共混物在温度为126℃、压力为18MPa的条件下热压3min，以制备共混物膜，然后再将共混物膜淬冷至室温。测试方法与实施例四相同，测试结果如表1所示。
表1共混物膜的力学性能研究
实施例 结晶度(％) 断裂伸长(％) 冲击强度(kg·cm<sup>2</sup>) 拉伸强度(kg·cm<sup>2</sup>)
实施例一 0.85 570 22 650
实施例二 0.87 430 19 680
实施例三 0.90 410 18 740
实施例四 0.94 360 12 860
对比例一 0.70 520 28 600
对比例二 0.35 600 30 580
通过以上实施例可以看出，采用了本发明的改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法制备的共混物，其结晶度更高，拉伸强度明显增加，而冲击强度和断裂伸长率明显下降，说明共混物经本发明的方法处理后，变硬变脆了。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (3)

1.一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将聚环氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯按照重量比为4:1混合后，加入质量分数为5％的炭黑，然后在58℃下混合，以得到共混物；其中，所述聚环氧乙烷的重均分子量为310000，所述聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量为62000；
S102：将所述共混物在温度为126℃、压力为18MPa的条件下热压3min，以制备共混物膜，然后将所述共混物膜淬冷至85℃，并保温19min，然后再将所述共混物膜淬冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，其特征在于，淬冷的介质包括冰水或液氮。
3.根据权利要求1所述的一种改善聚环氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力学性能的方法，其特征在于，在所述步骤S101前，还包括如下步骤：
将所述聚环氧乙烷用乙醇提纯，将所述聚丁二酸丁二醇酯用正己烷提纯。
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