CN106009530B - 氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氮化硼‑银杂化粒子/环氧树脂复合材料，按质量百分比计，包括如下组分：氮化硼‑银杂化粒子5％～40％；环氧树脂45％～80％；固化剂5％‑10％；及催化剂0.1％～5％。上述氮化硼‑银杂化粒子/环氧树脂复合材料中，纳米级的银在复合材料热固化过程通过熔融实现氮化硼之间的相互连接，降低氮化硼之间的界面热阻，实现复合材料高的导热系数。同时，由于纳米银含量较少，此复合材料仍然表现出较高的体积电阻率。此外，还提供一种上述氮化硼‑银杂化粒子/环氧树脂复合材料的制备方法。

Description

氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明专利涉及一种氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子科学技术的快速发展，我们身边的电子产品和电子元器件逐渐向智能化，小型化，轻薄化发展。芯片会产生越来越多的热量，其工作环境逐渐向高温方向迅速移动。在使用环境温度下，要使电子元器件那你仍能高可靠性地正常工作，提高材料的散热能力成为影响其使用寿命的关键限制因素。而传统的聚合物材料一般是热的不良导体，比如环氧树脂，其导热系数通常在0.1～0.5W/m-K。自上世纪九十年代开始，添加导热陶瓷提高复合材料的导热系数的方法引起了学术界和工业界的广泛关注。六方氮化硼，h-BN，六方晶型结构，二维材料，和石墨有着很相似的结构，又有“白色石墨”之称，具有优异的导热和绝缘性质，在一些绝缘散热方面有很大的应用潜力，除此，它的化学稳定性和热学稳定性也很高，是一种性能优异的导热填料。而复合材料导热性能的提高主要取决于导热陶瓷的种类、含量、颗粒大小及形状、陶瓷颗粒与聚合物材料的异质相容性等等。将氮化硼作为导热填料填充到环氧树脂等基体中制备的环氧树脂复合材料，其导热性能由于复合物相容性差，界面热阻大等缺点往往不尽人如意。因此，如何提高复合材料导热性能并保持较高的绝缘性仍是一重大的挑战。
发明内容
鉴于此，有必要提供导热性能和绝缘性较好的氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料及其制备方法。
一种氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料，按质量百分比计，包括如下组分：
氮化硼-银杂化粒子5％～40％；
环氧树脂45％～80％；
固化剂5％-10％；及
催化剂0.1％～5％。
在其中一个实施例中，所述环氧树脂为液晶环氧树脂。
在其中一个实施例中，所述液晶环氧树脂为3,3’,5,5’-四甲基联苯二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚和4,4’-二羟基联苯二缩水甘油醚中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述固化剂为4,4’-二羟基联苯、4,4’-二氨基联苯和4,4’-二氨基二苯砜中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述催化剂为三苯基膦、咪唑和乙酰丙酮铬中的至少一种。
在其中一个实施例中，其导热系数为0.5～4.0W/(m·K)，体积电阻率为1.0×1014～1.0×1016Ω·cm。
一种氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将氮化硼粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，分散均匀后离心分离，取上层液体，即得到氮化硼纳米片溶液；
将所述氮化硼纳米片溶液在搅拌条件下升温至50～70℃，接着逐滴加入硝酸银溶液，并继续搅拌0.5～1.5h，然后停止加热静置2～5h，反应完成后，真空抽滤，将过滤物真空冷冻干燥得到氮化硼-银杂化粒子；
将环氧树脂、固化剂和催化剂加入有机溶剂中，分散均匀后得到分散液，其中，环氧树脂、固化剂和催化剂的质量百分比为45％～80％：5％～10％：0.1％～5％；
按照质量比为5～40:95～60，将所述氮化硼-银杂化粒子加入到所述分散液中，接着搅拌5-10h，形成氮化硼-银杂化粒子均匀分散的环氧树脂液；
将所述环氧树脂液涂膜，并固化，得到所述氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料。
在其中一个实施例中，所述硝酸银和氮化硼纳米片的质量比为1～5:1；所述氮化硼纳米片的溶液浓度为0.5～3mg/mL。
在其中一个实施例中，所述将所述环氧树脂液涂膜，并固化的操作中，固化采用如下方法：
将所述环氧树脂涂膜后，依次在150℃、180℃、220℃的条件下固化两个小时。
在其中一个实施例中，所述将氮化硼粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，分散均匀后离心分离的操作中，采用超声分散，超声分散的时间为24～48h，离心分离的转速为1000～2000rpm，离心分离的时间为15～30min。
上述氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料中，纳米级的银在环氧树脂热固化过程通过熔融实现氮化硼之间的相互连接，降低氮化硼之间的界面热阻，实现复合材料高的导热系数。同时，由于纳米银含量较少，此复合材料仍然表现出较高的体积电阻率。上述氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料的制备方法简单，容易操作。
附图说明
图1为一实施方式的氮化硼-银/环氧树脂复合材料结构示意图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的实施例不仅仅局限于下面的实施例。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，一下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实例仅以解释本发明，并不用于限定本发明。
一实施方式的氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料，按质量百分比计，包括如下组分：
氮化硼-银杂化粒子5％～40％；
环氧树脂45％～80％；
固化剂5％-10％；及
催化剂0.1％～5％。
其中，环氧树脂为液晶环氧树脂。具体的，液晶环氧树脂可以为3,3’,5,5’-四甲基联苯二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚和4,4’-二羟基联苯二缩水甘油醚中的至少一种。
固化剂可以为4,4’-二羟基联苯、4,4’-二氨基联苯和4,4’-二氨基二苯砜中的至少一种。
催化剂可以为三苯基膦、咪唑和乙酰丙酮铬中的至少一种。
上述氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料，导热系数为0.5～4.0W/(m·K)，体积电阻率为1.0×1014～1.0×1016Ω·cm。其中，按质量分数计，Ag的掺杂浓度为5～10％。
请参阅图1,上述氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料100中，纳米级的银10在环氧树脂20热固化过程通过熔融实现氮化硼30之间的相互连接，降低氮化硼之间的界面热阻，实现复合材料高的导热系数。同时，由于纳米银含量较少，此复合材料仍然表现出较高的体积电阻率。
此外，还提供一实施方式的氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S10、将氮化硼粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，分散均匀后离心分离，取上层液体，即得到氮化硼纳米片溶液。
将氮化硼粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，分散均匀后离心分离的操作中，采用超声分散，超声分散的时间为24～48h，离心分离的转速为1000～2000rpm，离心分离的时间为15～30min。
氮化硼粉末为尺寸为2μm的六方氮化硼粉末。其中，氮化硼纳米片的溶液浓度为0.5～3mg/mL。
S20、将氮化硼纳米片溶液在搅拌条件下升温至50～70℃，接着逐滴加入硝酸银溶液，并继续搅拌0.5～1.5h，然后停止加热静置2～5h，反应完成后，真空抽滤，将过滤物真空冷冻干燥得到氮化硼-银杂化粒子。
其中，硝酸银和氮化硼纳米片的质量比为1～5:1。
S30、将环氧树脂、固化剂和催化剂加入有机溶剂中，分散均匀后得到分散液，其中，环氧树脂、固化剂和催化剂的质量百分比为45％～80％：5％～10％：0.1％～5％。
其中，环氧树脂为液晶环氧树脂。具体的，液晶环氧树脂可以为3,3’,5,5’-四甲基联苯二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚和4,4’-二羟基联苯二缩水甘油醚中的至少一种。
固化剂可以为4,4’-二羟基联苯、4,4’-二氨基联苯和4,4’-二氨基二苯砜中的至少一种。
催化剂可以为三苯基膦、咪唑和乙酰丙酮铬中的至少一种。
有机溶剂可以为2-丁酮、丙酮或异戊酮。
S40、按照质量比为5～40:95～60，将氮化硼-银杂化粒子加入到分散液中，接着搅拌5-10h，形成氮化硼-银杂化粒子均匀分散的环氧树脂液。
S40中搅拌速度可以为500～2000转/分钟。
S50、将环氧树脂液涂膜，并固化，得到氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料。
S50中，将环氧树脂液在铜箔上涂膜。固化完成后刻蚀下铜箔。
S50中，将环氧树脂液涂膜，并固化的操作中，固化采用如下方法：
将环氧树脂涂膜后，依次在150℃、180℃、220℃的条件下固化两个小时。
上述氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料的制备方法，在环氧树脂热固化过程中，通过纳米级的银实现氮化硼之间的相互连接，降低氮化硼之间的界面热阻，实现复合材料高的导热系数。同时，由于纳米银含量较少，此复合材料仍然表现出较高的体积电阻率。此外，上述氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料的制备方法简单，容易操作。
下面为具体实施例部分。
实施例1
将2.0g尺寸为2μm的六方氮化硼粉末加入到200mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散24h，离心分离15min，转速为2000rpm，取上液体，即得到氮化硼纳米片溶液，待用(浓度为0.73mg/mL，150mL)。
在搅拌条件下升温至60℃，向氮化硼纳米片溶液中逐滴加入硝酸银溶液(11.3mg/mL，10mL)，并继续加热搅拌1h，关闭加热和搅拌静置3h；反应完成后进行真空抽滤，将过滤物真空冷冻干燥即得到的氮化硼-银杂化粒子。
将0.9g 3,3’,5,5’-四甲基联苯二缩水甘油醚和4,4’-二羟基联苯和0.05g三苯基膦加入2-丁酮中，超声分散1h得到分散液。
将0.1g氮化硼-银杂化粒子加入到分散液中，强力搅拌5h，形成氮化硼-银杂化粒子均匀分散的环氧树脂液。
然后将得到的环氧树脂液在铜箔上涂膜，并在依次在150℃、180℃、220℃的条件下固化2小时，刻蚀下铜箔后即得氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料。
参阅图1，上述制备氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料(100)，纳米级的银(10)在环氧树脂(20)热固化过程通过熔融实现氮化硼(30)之间的相互连接，降低氮化硼之间的界面热阻，实现复合材料高的导热系数。同时，由于纳米银含量较少，此复合材料仍然表现出较高的体积电阻率。将本实施例制得的氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料按照美国标准ASTM D 5470-06导热电绝缘材料热传输性能的标准测试方法进行导热指标测试，以及按照IPC-TM-650 2.5.17.1绝缘材料的体积电阻率和表面电阻率测定有机基板材料的体积电阻率和表面电阻率的方法进行体积电阻率性能指标测试，得到其导热系数为0.5W/m.K，体积电阻率为1.0×1016Ω·cm。而没有杂化纳米银颗粒的复合材料(氮化硼/环氧树脂)其导热系数为0.30W/m.K，体积电阻率为1.0×1016Ω·cm。
实施例2
将2.0g尺寸为2μm的六方氮化硼粉末加入到200mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散36h，离心分离20min，转速为1500rpm，取上液体，即得氮化硼纳米片溶液，待用(浓度为0.84mg/mL，150mL)。
在搅拌条件下升温至65℃，向氮化硼纳米片溶液中逐滴加入硝酸银溶液(12.6mg/mL，10mL)，并继续加热搅拌0.5h，关闭加热和搅拌静置5h；反应完成后进行真空抽滤，将过滤物真空冷冻干燥即得到的氮化硼-银杂化粒子。
将0.28g双酚A二缩水甘油醚、4,4’-二氨基联苯和催化剂加入2-丁酮中，其中，催化剂为咪唑和乙酰丙酮铬的混合物，超声分散2h得到分散液。
将0.12g氮化硼-银杂化粒子加入到分散液中，强力搅拌3h，形成氮化硼-银杂化粒子均匀分散的环氧树脂液。
然后将得到的环氧树脂液在铜箔上涂膜，并依次在150℃、180℃、220℃的条件下固化2小时，刻蚀下铜箔后即得氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料。
将本实施例制得的氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料进行导热和体积电阻率性能指标测试，其导热系数为2.5W/m·K，体积电阻率为2.0×1015Ω·cm。
实施例3
将2.0g尺寸为2μm的六方氮化硼粉末加入到200mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散48h，离心分离30min，转速为1000rpm，取上液体，即得氮化硼纳米片溶液，待用(浓度为1.02mg/mL，150mL)。
在搅拌条件下升温至70℃，向氮化硼纳米片溶液中逐滴加入硝酸银溶液(15.0mg/mL，10mL)，并继续加热搅拌1.5h，关闭加热和搅拌静置4h；反应完成后进行真空抽滤，将过滤物真空冷冻干燥即得到的氮化硼-银杂化粒子。
将0.225g液晶环氧树脂、4,4’-二氨基二苯砜和乙酰丙酮铬加入2-丁酮中，其中，液晶环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚和4,4’-二羟基联苯二缩水甘油醚的混合物，超声分散3h得到分散液。
再将0.15g氮化硼-银杂化粒子加入到分散液中，强力搅拌5h，形成氮化硼-银杂化粒子均匀分散的环氧树脂液。
然后将得到的环氧树脂液在铜箔上涂膜，并依次在150℃、180℃、220℃的条件下固化2小时，刻蚀下铜箔后即得氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料。
将本实施例制得的氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料进行导热和体积电阻率性能指标测试，其导热系数为4.0W/m·K，体积电阻率为1.0×1014Ω·cm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将2.0g尺寸为2μm的六方氮化硼粉末加入到200mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散24h，离心分离15min，转速为2000rpm，取上液体，即得到氮化硼纳米片溶液，待用，所述氮化硼纳米片溶液浓度为0.73mg/mL，150mL；
在搅拌条件下升温至60℃，向氮化硼纳米片溶液中逐滴加入硝酸银溶液，所述硝酸银溶液为11.3mg/mL，10mL，并继续加热搅拌1h，关闭加热和搅拌静置3h；
反应完成后进行真空抽滤，将过滤物真空冷冻干燥即得到氮化硼-银杂化粒子；
将0.9g 3,3’,5,5’-四甲基联苯二缩水甘油醚和4,4’-二羟基联苯和0.05g三苯基膦加入2-丁酮中，超声分散1h得到分散液；
将0.1g氮化硼-银杂化粒子加入到分散液中，强力搅拌5h，形成氮化硼-银杂化粒子均匀分散的环氧树脂液；
然后将得到的环氧树脂液在铜箔上涂膜，并在依次在150℃、180℃、220℃的条件下固化2小时，刻蚀下铜箔后即得氮化硼-银杂化粒子/环氧树脂复合材料。
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