CN106008989A - 一种发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种发暖白光的铕‑铽聚合物荧光粉的制备方法，是针对发暖白光的发光材料制备难的情况，采用铕配合物、铽配合物、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈为原料，经配置溶液、超声分散、合成铕‑铽聚合物，经二甲基亚砜洗涤、真空冷冻干燥，制成发暖白光的铕‑铽聚合物荧光粉，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物纯度好，达99.3％，粉体颗粒直径≤100nm，色坐标为X＝0.34，Y＝0.31，发暖白光，是先进的发暖白光的铕‑铽聚合物荧光粉的制备方法。

Description

一种发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉的制备方法，属发光二极管材料制备及应用的技术领域。
背景技术
白光发光二极管LED具有尺寸小、能耗低、寿命长的优点，被称为第四代绿色光源，已在工业和民用产品中得到较广泛的应用。
实现白光的主流是荧光粉转换型LED，主要有蓝光芯片+黄光荧光粉、近紫外芯片+三基色荧光粉两种方法；前者由于缺乏红光成分导致显色指数低，蓝光受温度及驱动电流的影响较大，导致蓝光和黄光比例失衡，色调发生变化，颜色匹配性差；后者白光色品质仅取决于荧光粉，显色指数高，可获得较强色彩再现的白光LED；近紫外光对发光色几乎没有影响，色度受温度、电流变化的影响小，可实现色混合充分且均匀的配光分布，可获得覆盖可见光全域的接近连续光谱的发光，可获得低色温、高显色性、光谱连续的白炽灯照明特性；近紫外光LED激发红、绿、蓝三基色荧光粉所得白光取决于绿光荧光粉的亮度，红光和蓝光荧光粉可调整色坐标和色温，提高显色指数，成为暖白光，暖白光的实现还处于研究阶段，还有较多的技术弊端。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，以铕配合物、铽配合物、甲基丙烯酸甲酯为原料，经配置溶液、合成聚合物、提纯、真空冷冻干燥，制成发暖白光的铕-铽聚合物，以提高暖白光材料的纯度、发光性能，从而提高暖白光LED的技术性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：铕配合物、铽配合物、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁氰、二甲基亚砜、无水甲醇、无水乙醇、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)配制铕配合物+铽配合物+甲基丙烯酸甲酯+二甲基亚砜混合溶液
称取铕配合物4.431g±0.0001g、铽配合物5.532g±0.0001g，量取二甲基亚砜50mL±0.0001mL、甲基丙烯酸甲酯18mL±0.0001mL；
加入烧杯中，将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间30min，使其溶解，成透明混合溶液；
(3)配制偶氮二异丁腈乙醇溶液
称取偶氮二异丁腈0.074g±0.0001g，量取无水乙醇2mL±0.0001mL；
加入烧杯中，搅拌5min，使其溶解，成偶氮二异丁腈乙醇溶液；
将偶氮二异丁腈乙醇溶液加入到透明混合溶液中，继续在超声波分散仪中分散10min，成透明混合溶液；
(4)合成铕-铽聚合物
铕-铽聚合物的合成是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、输氮气、水循环冷凝状态下完成的；
①将四口烧瓶置于水浴缸上，并固定；
四口烧瓶上部从左至右依次插入氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；
水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；
②将配置的并经超声分散的透明混合溶液加入四口烧瓶中；
③开启电加热器，加热水浴水及四口烧瓶内的透明混合溶液，加热温度72℃±1℃，加热时间12h；
开启氮气瓶，向四口烧瓶内输入氮气，氮气输入速率20cm3/min，通氮除氧1h后，关闭氮气瓶，停止通氮气；
开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
开启搅拌器，搅拌四口烧瓶内的透明混合溶液；
④四口烧瓶内的透明混合溶液在加热、搅拌、输氮气过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：
铕-铽聚合物，聚合度n＝18000；
反应后，关闭电加热器，停止水循环冷凝，四口烧瓶内的透明混合溶液随四口烧瓶冷却至25℃；
冷却后，成铕-铽聚合物溶液；
⑤沉淀，将铕-铽聚合物溶液置于烧杯中，加入无水甲醇200mL，搅拌5min，然后静止沉淀，出现絮团状的沉淀物，成沉淀液；
⑥抽滤，将沉淀液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
(5)二甲基亚砜洗涤、抽滤
将滤饼置于烧杯中，用剪刀将滤饼剪碎，加入二甲基亚砜100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤；
洗涤抽滤重复进行5次；
(6)真空冷冻干燥
将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空冷冻干燥箱中，干燥温度-80℃，真空度6Pa，干燥时间12h，干燥后得白色粉末，即：
铕-铽聚合物荧光粉；
(7)检测、分析、表征
对制备的铕-铽聚合物荧光粉的形貌、色泽、纯度、化学成分、发光性能和色坐标进行检测、分析和表征；
用X射线衍射仪进行衍射强度分析；
用荧光光谱仪进行荧光激发、发射光谱分析；
用扫描电镜进行产物形貌分析；
结论：铕-铽聚合物荧光粉为白色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，发暖白光，产物纯度99.3％，色坐标：X＝0.34，Y＝0.31；
(8)产物储存
对制备的发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对发暖白光发光材料制备难的情况，采用铕配合物、铽配合物、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈为原料，经配置溶液、超声分散、合成铕-铽聚合物，经二甲基亚砜洗涤、真空冷冻干燥，制成发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物纯度好，达99.3％，产物为粉体，粉体颗粒直径≤100nm，色坐标为X＝0.34，Y＝0.31，发暖白光，是先进的制备铕-铽聚合物暖白光荧光粉的制备方法。
附图说明：
图1、合成铕-铽聚合物状态图
图2、铕-铽聚合物形貌图
图3、铕-铽聚合物衍射强度图谱
图4、铕-铽聚合物荧光激发、发射图谱
图5、铕-铽聚合物荧光粉色坐标图
图中所示，附图标记清单如下：
1、水浴缸，2、四口烧瓶，3、水浴水，4、固定架，5、氮气管，6、加液漏斗，7、控制阀，8、搅拌器，9、水循环冷凝管，10、进水口，11、出水口，12、出气口，13、氮气瓶，14、氮气阀，15、氮气，16、透明混合溶液，17、电加热器，18、显示屏，19、指示灯，20、电源开关，21、搅拌控制器，22、加热温度控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为合成铕-铽聚合物状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的各化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
铕-铽聚合物的合成是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、输氮气、水循环冷凝状态下完成的；
水浴缸1为立式，在水浴缸1的下部为电加热器17，上部安装四口烧瓶2，并由固定架4固定；在四口烧瓶2上部从左至右依次设有氮气管5、加液漏斗6及控制阀7、搅拌器8、水循环冷凝管9及进水口10、出水口11、出气口12；水浴缸1内为水浴水3，水浴水3要淹没四口烧瓶2的体积的4/5；四口烧瓶2内为透明混合溶液16；水浴缸1的左部设有氮气瓶13，氮气瓶13上部设有氮气阀14、氮气管15，并向四口烧瓶2内输入氮气15；电加热器17上设有显示屏18、指示灯19、电源开关20，搅拌控制器21、加热温度控制器22。
图2所示，为铕-铽聚合物荧光粉形貌图，图中所示，铕配合物单体和铽配合物单体并不是简单的掺杂到高分子基质中，而是以键合的方式被成功引入高分子基质中，分布均匀，呈现连续分散的孔洞状。
图3所示，为铕-铽聚合物荧光粉衍射强度图谱，图中所示，纵坐标为衍射强度指数，横坐标为衍射角2θ，可以看出铕-铽聚合物的衍射峰呈现平缓的“馒头”峰，表明铕-铽聚合物荧光粉呈现出非结晶态。
图4所示，为铕-铽聚合物荧光粉激发、发射光谱图，图中所示，铕-铽聚合物荧光粉激发带在220nm-380nm，说明它是一种可用于近紫外光芯片激发的白光荧光粉；铕-铽聚合物在490nm、545nm、612nm处表现出三基色蓝光、绿光和红光的发射峰，表明铕-铽聚合物成功聚合。
图5所示，为铕-铽聚合物荧光粉色坐标图，图中所示，铕-铽聚合物的色坐标为X＝0.34，Y＝0.31，位于暖白光区。

Claims (3)

1.一种发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铕配合物、铽配合物、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁氰、二甲基亚砜、无水甲醇、无水乙醇、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)配制铕配合物+铽配合物+甲基丙烯酸甲酯+二甲基亚砜混合溶液
称取铕配合物4.431g±0.0001g、铽配合物5.532g±0.0001g，量取二甲基亚砜50mL±0.0001mL、甲基丙烯酸甲酯18mL±0.0001mL；
加入烧杯中，将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间30min，使其溶解，成透明混合溶液；
(3)配制偶氮二异丁腈乙醇溶液
称取偶氮二异丁腈0.074g±0.0001g，量取无水乙醇2mL±0.0001mL；
加入烧杯中，搅拌5min，使其溶解，成偶氮二异丁腈乙醇溶液；
将偶氮二异丁腈乙醇溶液加入到透明混合溶液中，继续在超声波分散仪中分散10min，成透明混合溶液；
(4)合成铕-铽聚合物
铕-铽聚合物的合成是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、输氮气、水循环冷凝状态下完成的；
①将四口烧瓶置于水浴缸上，并固定；
四口烧瓶上部从左至右依次插入氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；
水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；
②将配置的并经超声分散的透明混合溶液加入四口烧瓶中；
③开启电加热器，加热水浴水及四口烧瓶内的透明混合溶液，加热温度72℃±1℃，加热时间12h；
开启氮气瓶，向四口烧瓶内输入氮气，氮气输入速率20cm3/min，通氮除氧1h后，关闭氮气瓶，停止通氮气；
开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
开启搅拌器，搅拌四口烧瓶内的透明混合溶液；
④四口烧瓶内的透明混合溶液在加热、搅拌、输氮气过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：
铕-铽聚合物，聚合度n＝18000；
反应后，关闭电加热器，停止水循环冷凝，四口烧瓶内的透明混合溶液随四口烧瓶冷却至25℃；
冷却后，成铕-铽聚合物溶液；
⑤沉淀，将铕-铽聚合物溶液置于烧杯中，加入无水甲醇200mL，搅拌5min，然后静止沉淀，出现絮团状的沉淀物，成沉淀液；
⑥抽滤，将沉淀液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
(5)二甲基亚砜洗涤、抽滤
将滤饼置于烧杯中，用剪刀将滤饼剪碎，加入二甲基亚砜100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤；
洗涤抽滤重复进行5次；
(6)真空冷冻干燥
将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空冷冻干燥箱中，干燥温度-80℃，真空度6Pa，干燥时间12h，干燥后得白色粉末，即：铕-铽聚合物荧光粉；
(7)检测、分析、表征
对制备的铕-铽聚合物荧光粉的形貌、色泽、纯度、化学成分、发光性能和色坐标进行检测、分析和表征；
用X射线衍射仪进行衍射强度分析；
用荧光光谱仪进行荧光激发、发射光谱分析；
用扫描电镜进行产物形貌分析；
结论：铕-铽聚合物荧光粉为白色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，发暖白光，产物纯度99.3％，色坐标：X＝0.34，Y＝0.31；
(8)产物储存
对制备的发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利的要求1所述的一种发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉的制备方法，其特征在于：铕-铽聚合物的合成是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、输氮气、水循环冷凝状态下完成的；
水浴缸(1)为立式，在水浴缸(1)的下部为电加热器(17)，上部安装四口烧瓶(2)，并由固定架(4)固定；在四口烧瓶(2)上部从左至右依次设有氮气管(5)、加液漏斗(6)及控制阀(7)，搅拌器(8)、水循环冷凝管(9)及进水口(10)、出水口(11)、出气口(12)；水浴缸(1)内为水浴水(3)，水浴水(3)要淹没四口烧瓶(2)的体积的4/5；四口烧瓶(2)内为透明混合溶液(16)；水浴水(1)的左部设有氮气瓶(13)，氮气瓶(13)上部设有氮气阀(14)、氮气管(15)，并向四口烧瓶(2)内输入氮气(15)；电加热器(17)上设有显示屏(18)、指示灯(19)、电源开关(20)、搅拌控制器(21)、加热温度控制器(22)。
3.根据说明书所述的一种发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉的制备方法，其特征在于：铕配合物单体和铽配合物单体是以键合的方式引入高分子基质中，分布均匀，呈现连续分布的孔洞状。
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