CN109181682A - 白光荧光粉、其制备方法及使用它的led发光装置 - Google Patents

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Abstract

提供一种白光荧光粉，为包括式I、式II和式III所示结构单元的共聚物，其中所述聚合物中式I、式II和式III所示结构单元的摩尔比为1：3‑10：0.15‑0.4。还提供该荧光粉的制备方法及包含该荧光粉的LED发光装置。本发明白光荧光粉与365nm近紫外芯片相匹配，且该荧光粉易于成膜。

Description

白光荧光粉、其制备方法及使用它的LED发光装置
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种共聚物白光荧光粉及使用它的LED发光装置。
背景技术
由于半导体照明(LED)存在高节能、长寿命、多变幻、利环保等优势，LED照明成为21世纪最具有发展和应用价值的高技术领域之一。而白光LED的实现通常有两种方式，一是蓝光激发黄光荧光粉，二是紫外激发红绿蓝三基色荧光粉。前者优点为显色性好、制备简单，但缺点也较为明显，存在光效偏低，荧光粉温度稳定性较差等问题。后者既克服了上述缺点，还具有显色指数高，色温可调等优势，更多为科研人员采纳。由此，也可以看出，实现白光，荧光粉的选择成为的重中之重。
发明内容
本发明提供一种白光荧光粉、其制备方法及包含该白光荧光粉的LED发光装置。
本发明一方面提供一种白光荧光粉，为包括式I、式II和式III所示结构单元的共聚物，
其中所述共聚物中式I、式II和式III所示结构单元的摩尔比为1：3-10：0.15-0.4。
根据本发明的一实施方式，所述共聚物还包括式IV所示结构单元，
式IV所示结构单元与式I所示结构单元的摩尔比是1：100-300。
根据本发明的另一实施方式，所述共聚物的重均分子量为13000-16000。
根据本发明的另一实施方式，所述共聚物是无规共聚物。
根据本发明的另一实施方式，所述共聚物是嵌段共聚物。
本发明另一方面还提供一种LED发光装置，包括近紫外光LED芯片和上述白光荧光粉。
根据本发明的一实施方式，所述近紫外光LED芯片是能够发出355-375nm波长光的芯片。
本发明另一方面还提供一种制备白光荧光粉的方法，包括将式V、式VI、式VII所示单体和苯乙烯溶解于有机溶剂中，聚合形成；
其中所述式V、式VI、式VII如下：
根据本发明的一实施方式，聚合反应的引发剂为偶氮二异丁酯。
根据本发明的另一实施方式，聚合反应的温度是75-81℃。
本发明以式V所示红光稀土铕配合物(Eu(TTA)2(phen)(MMA))、式VI所示绿光稀土铽配合物(Tb(4-BBA)3(MAA))、式VII所示蓝光铍配合物(Be(BTZ)(MMA))以及苯乙烯为反应原料，通过溶液聚合制得与365nm近紫外芯片相匹配的白光荧光粉，且该荧光粉易于成膜。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本发明实施例的白光荧光粉和聚苯乙烯的红外光谱。
图2是本发明实施例的白光荧光粉。
图3是本发明实施例的白光荧光粉的。
图4是本发明实施例的白光荧光粉的色坐标。
图5是本发明实施例的白光荧光粉的TG-DTG(热重及一阶微分)曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
本发明实施例的白光荧光粉包括为包括式I、式II和式III所示结构单元的共聚物，
其中共聚物中式I、式II和式III所示结构单元的摩尔比为1：3-10：0.15-0.4。若共聚物中式II所示结构单元与式I所示结构单元的摩尔比低于3或高于10时，荧光粉都不易形成白光。即荧光粉中发绿光的结构单元过少或过大多都不应形成白光。同样的理由，共聚物中式III所示结构单元与式I所示结构单元的摩尔比低于0.15或高于0.4时，荧光粉也不易形成白光。
本发明的白光荧光粉中，还包括式IV所示结构单元，
式IV所示结构单元不参与发光，该单元含量太少则共聚物不太容易接枝，成膜性不好；含量太多则影响发光效率。优选，式IV所示结构单元与式I所示结构单元的摩尔比是1：100-300。
白光荧光粉共聚物的重均分子量优选为13000-16000。重均分子量超过16000，共聚物熔融黏度过大，流动性和加工性能变差。重均分子量低于13000，则共聚物的机械强度低。
白光荧光粉共聚物无论是无规共聚物，还是嵌段共聚物都可以实现本发明的构思。
本发明实施例的制备白光荧光粉的方法，包括按比例将式V、式VI、式VII所示单体和苯乙烯溶解于有机溶剂中，聚合形成。
聚合反应可以以偶氮二异丁酯(AIBN)，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，在惰性气氛例如氮气下进行。聚合反应的温度可以在75-81℃之间，以下以中间值78℃为例
聚合反应方程式如下：
作为三基色绿光单元，大部分铽配合物(式VI所示配合物，简称Tb(4-BBA)3(MAA))的最佳激发波长集中在280-330nm，有效激发带集中在270-350nm范围内，这样很难去匹配365nm紫外芯片，也因此限制了铽配合物制取白光LED的应用。而以Tb(4-BBA)3(MAA)(最佳激发波长为358nm，有效激发带为313-411nm)为绿光单元后，制成的共聚物可与能发出355-375nm波长光的芯片匹配发出白光，因此能够与现有365nm紫外芯片高度匹配。本发明的绿光稀土铽配合物Tb(4-BBA)3(MAA)(最佳激发波长为358nm，有效激发带为313-411nm，可与365nm近紫外芯片很好的匹配)，从结构上来看配合物中第一配体4-苯甲酰苯甲酸不仅有合适的π-共轭体系，可以使其激发波长向紫外区域红移，而且其与铽离子能级匹配程度很高，可被365nm紫外芯片激发。
本发明以绿光稀土铽配合物Tb(4-BBA)3(MAA)、红光稀土铕配合物(式V所示配合物，简称Eu(TTA)2(phen)(MMA))、蓝光铍配合物(式VII所示配合物，简称Be(BTZ)(MMA))以及苯乙烯为反应原料，通过溶液聚合将三种反应型Eu、Tb、Be配合物聚合制得共聚物荧光粉PS-Eu-Tb-Be，其在365nm近紫外光激发下发白光。
可选地，本发明实施例还提供一种LED发光装置，可以包括上述荧光粉和近紫外光LED芯片。近紫外光LED芯片是365nm近紫外芯片。LED发光装置可以是，但不限于，液晶面板、电子纸、手机、平板电脑、电视机、显示器、笔记本电脑、数码相框、导航仪等任何具有发光功能的产品或部件。
实施例1
将Eu(TTA)2(phen)(MMA)、Tb(4-BBA)3(MAA)、Be(BTZ)(MMA)反应型单体按照摩尔比1：9：0.3的比例溶解于DMF溶剂中，并加入定量苯乙烯(摩尔比Eu(TTA)2(phen)(MMA)：苯乙烯＝1：200)，超声震荡30分钟至完全溶解；通氮气10分钟后迅速加入引发剂AIBN(摩尔比Eu(TTA)2(phen)(MMA)：AIBN＝1：0.2)，恒温水浴锅中继续通氮25分钟，加热温度78±1℃；待体系粘度变大后，结束通氮气并封闭支试管，继续反应18小时。产物用甲醇过滤5-6次至滤液无色为止，真空干燥，研磨，得到白色粉末状产物，得到的共聚物简称为PS-Eu-Tb-Be。
共聚物PS-Eu-Tb-Be及聚苯乙烯的红外光谱如图1，图中可以看出两者的红外峰有多处重叠，这是由于共聚物PS-Eu-Tb-Be中，红、绿、蓝配合物单体所占比例甚少，因此得到的共聚物PS-Eu-Tb-Be红外峰主要表现为聚苯乙烯(PS)的红外特征。共聚物中1417cm-1处的特征峰源于Eu(TTA)2(phen)(MMA)配合物中的C-N的伸缩振动峰。共聚物中1656cm-1处的特征峰源于三种配合物与聚苯乙烯中-C＝C的伸缩振动峰位的共同作用结果。共聚物中1178cm-1处的特征峰源于聚苯乙烯中-C-H面内弯曲振动，相比聚苯乙烯发生了蓝移，表明配合物已经键合到聚苯乙烯主链上。
图2为以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(1×10-4mol/L)为溶剂，PS-Eu-Tb-Be共聚物、铕、铽以及铍配合物的紫外吸收光谱，其中曲线a为PS-Eu-Tb-Be共聚物的紫外吸收光谱、曲线b为铽配合物(绿光荧光粉)的紫外吸收光谱、曲线c为铕配合物(红光荧光粉)的紫外吸收光谱、曲线d为铍配合物(蓝光荧光粉)的紫外吸收光谱。共聚物PS-Eu-Tb-Be在260-315nm的吸收峰归属于铕、铽、吸收的共同作用，在315-370nm的吸收峰主要由铕配合物中噻吩基团的贡献，在400-420nm处的吸收峰归属于铍配合物中苯并噻唑的电荷转移。以上分析说明共聚物PS-Eu-Tb-Be中铕、铽、铍配合物成功与基质PS聚合。
共聚物的荧光光谱如图3所示，在365nm波长激发下，共聚物在417、488、543、590、613nm处表现出发射峰，其中417nm处的宽峰对应铍配合物Be(BTZ)(MMA)的蓝光发射；位于488与543nm(纯正绿光)的尖锐发射分别对应铽配合物Tb(4-BBA)3(MAA)中Tb3+的5D4→7F6与5D4→7F5跃迁；位于590与613nm(纯正红光)的窄带发射对应铕配合物Eu(TTA)2(phen)(MMA)中Eu3+的5D0→7F1与5D0→7F2跃迁。
共聚物PS-Eu-Tb-Be的色坐标如图4所示，其色坐标为(0.332，0.328)位于白光区，与正白光(0.33，0.33)非常接近。这表明共聚物PS-Eu-Tb-Be适合作为白光荧光粉制作近紫外基白光LED。
共聚物PS-Eu-Tb-Be的TG-DTG(热重及一阶微分)曲线(测量室温到900℃范围内，氮气保护下，升温速率为10℃/min)，如图5所示。根据Berg理论，结晶水一般在加热到100℃脱去，而共聚物在342℃前没有失重，说明该共聚物不含结晶水。从上图可以看出，共聚物在342℃-430℃范围内发生降解，其中407℃附近，共聚物分解最为剧烈。342℃处附近的分解主要归功于配体中小分子物质分解，407℃处附近主要归功于共聚物分子链的断裂分解。相比配合物初始分解温度为200℃左右，共聚物PS-Eu-Tb-Be提高了207℃，更符合LED的使用温度要求。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种白光荧光粉，为包括式I、式II和式III所示结构单元的共聚物，
其中所述共聚物中式I、式II和式III所示结构单元的摩尔比为1：3-10：0.15-0.4。
2.根据权利要求1所述的白光荧光粉，其中所述共聚物还包括式IV所示结构单元，
式IV所示结构单元与式I所示结构单元的摩尔比是1：100-300。
3.根据权利要求2所述的白光荧光粉，其中所述共聚物的重均分子量为13000-16000。
4.根据权利要求2所述的白光荧光粉，其中所述共聚物是无规共聚物。
5.根据权利要求2所述的白光荧光粉，其中所述共聚物是嵌段共聚物。
6.一种LED发光装置，其特征在于，包括近紫外光LED芯片和权利要求1-5任一项所述的白光荧光粉。
7.根据权利要求7所述的LED发光装置，其特征在于，所述近紫外光LED芯片是能够发出355-375nm波长光的芯片。
8.一种制备白光荧光粉的方法，包括将式V、式VI、式VII所示单体和苯乙烯溶解于有机溶剂中，聚合形成；
其中所述式V、式VI、式VII如下：
9.根据权利要求8所述的方法，其中聚合反应的引发剂为偶氮二异丁酯。
10.根据权利要求8所述的方法，其中聚合反应的温度是75-81℃。
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