CN106008814A - 萜烯树脂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萜烯树脂的生产方法，本发明方法为：将松节油、甲苯和催化剂依次加入涡流空化装置内，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应，过滤除去催化剂，蒸馏回收甲苯；其中，松节油、甲苯和催化剂的质量之比为1：2～3：0.002～0.005；第一反应温度为10℃～12℃，第一反应温度下反应的时间为5分钟～10分钟，第二反应温度为12℃～20℃，第二反应温度下反应的时间为5分钟～8分钟，第三反应温度为20℃～25℃，第三反应温度下反应的时间为8分钟～15分钟。本发明催化剂制备方法简单，催化效率高，梯度升温和采用涡流空化装置反应使得反应较快结束，原料转化率高。

Description

萜烯树脂的生产方法
技术领域
本发明涉及化工树脂技术领域，尤其是一种萜烯树脂的生产方法。
背景技术
萜烯树脂是以蒎烯为原料，经阳离子催化聚合而得到的聚合物。萜烯树脂具有无毒、疏水、不结晶、电绝缘、粘接力强等优良的物理性能和耐酸碱、抗老化等化学性能，易溶于芳香烃及植物油，是一种优良的增粘剂和热熔材料的改良剂，广泛应用在橡胶、塑料、油墨、涂料、纺织、胶粘剂、压敏胶、电缆、油漆、包装、防锈油、食品工业等领域。
目前，萜烯树脂的制备方法是通过杂多酸或者金属氧化物等作为催化剂使松节油、α-蒎烯、β-蒎烯催化聚合得到萜烯树脂，由于单一催化剂的催化活性不理想，使得反应不能充分进行，原料转化率较低，反应时间较长。
发明内容
本发明的目的是提供一种萜烯树脂的生产方法，这种方法可以解决反应时间长以及原料转化率低的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
这种萜烯树脂的生产方法为：将松节油、甲苯和催化剂依次加入涡流空化装置内，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应，过滤除去催化剂，蒸馏回收甲苯；其中，松节油、甲苯和催化剂的质量之比为1：2～3：0.002～0.005；第一反应温度为10℃～12℃，第一反应温度下反应的时间为5分钟～10分钟，第二反应温度为12℃～20℃，第二反应温度下反应的时间为5分钟～8分钟，第三反应温度为20℃～25℃，第三反应温度下反应的时间为8分钟～15分钟。
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：涡流空化装置工作时的压力为0.2兆帕～0.25兆帕。
进一步的，催化剂为分子筛。
进一步的，分子筛催化剂的制备方法为：按照1：1～5：0.3～1：10～15的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹～750赫兹，微波30分钟～60分钟。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明使用分子筛催化剂制备萜烯树脂，该催化剂制备方法简单，产生的废物少，对环境无污染，后处理方便，可重复使用。
2、本发明采用梯度升温的方式，并将反应置于涡流空化装置中进行，加快反应过程中化学键断裂、产生自由基等进行，从而较大程度的促进反应发生，使得反应在较短时间内即可完成。
3、本发明原料转化率高、副反应少、产品纯度较高。
4、本发明蒸馏所得溶剂可以回收利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
本实施例萜烯树脂的生产方法为：将松节油、甲苯和分子筛催化剂依次加入涡流空化装置内，调节涡流空化装置工作时的压力为0.2兆帕，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应，过滤除去催化剂，蒸馏回收甲苯；其中，松节油、甲苯和分子筛催化剂的质量之比为1：2：0.005；第一反应温度为10℃，第一反应温度下反应的时间为8分钟，第二反应温度为12℃，第二反应温度下反应的时间为5分钟，第三反应温度为20℃，第三反应温度下反应的时间为15分钟。
本实施例分子筛的制备方法为：按照1：5：1：10的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为600赫兹，微波30分钟。
实施例2
本实施例萜烯树脂的生产方法为：将松节油、甲苯和分子筛催化剂依次加入涡流空化装置内，调节涡流空化装置工作时的压力为0.2兆帕，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应，过滤除去催化剂，蒸馏回收甲苯；其中，松节油、甲苯和分子筛催化剂的质量之比为1：2.5：0.003；第一反应温度为11℃，第一反应温度下反应的时间为10分钟，第二反应温度为20℃，第二反应温度下反应的时间为6分钟，第三反应温度为22℃，第三反应温度下反应的时间为10分钟。
本实施例分子筛的制备方法为：按照1：1：0.6：12的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为750赫兹，微波45分钟。
实施例3
本实施例萜烯树脂的生产方法为：将松节油、甲苯和分子筛催化剂依次加入涡流空化装置内，调节涡流空化装置工作时的压力为0.25兆帕，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应，过滤除去催化剂，蒸馏回收甲苯；其中，松节油、甲苯和分子筛催化剂的质量之比为1：3：0.002；第一反应温度为12℃，第一反应温度下反应的时间为5分钟，第二反应温度为16℃，第二反应温度下反应的时间为8分钟，第三反应温度为25℃，第三反应温度下反应的时间为8分钟。
本实施例分子筛的制备方法为：按照1：3：0.3：15的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹，微波60分钟。

Claims (4)

1.一种萜烯树脂的生产方法，其特征在于：将松节油、甲苯和催化剂依次加入涡流空化装置内，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应，过滤除去催化剂，蒸馏回收甲苯；其中，松节油、甲苯和催化剂的质量之比为1：2～3：0.002～0.005；第一反应温度为10℃～12℃，第一反应温度下反应的时间为5分钟～10分钟，第二反应温度为12℃～20℃，第二反应温度下反应的时间为5分钟～8分钟，第三反应温度为20℃～25℃，第三反应温度下反应的时间为8分钟～15分钟。
2.根据权利要求1所述的萜烯树脂的生产方法，其特征在于：所述涡流空化装置工作时的压力为0.2兆帕～0.25兆帕。
3.根据权利要求1或2所述的萜烯树脂的生产方法，其特征在于：所述催化剂为分子筛。
4.根据权利要求3所述的萜烯树脂的生产方法，其特征在于所述分子筛的制备方法为：按照1：1～5：0.3～1：10～15的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹～750赫兹，微波30分钟～60分钟。
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