CN104910303A - 以双戊烯为原料制备萜烯树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以双戊烯为原料制备萜烯树脂的方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明按一定比例，将上述无水氯化铝放入事先装有甲苯的反应器中，混合均匀,加入过氯酸，搅拌均匀；开始持续通入进气量氮气，匀速滴入双戊烯，进行反应；将反应得到的产物用水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。本发明通过调整原料之间的配比，采用特定粒径的无水氯化铝以及严格控制反应过程中的氮气进气量、反应的温度等，从而提高产物萜烯树脂的软化点和得率。
Description
技术领域
本发明属于林产化工产品制备技术领域，尤其涉及一种以双戊烯为原料制备萜烯树脂的方法。
背景技术
萜烯树脂是一种低分子量碳氢化合物，广泛应用于胶黏剂、涂料、橡胶、纺织、包装、油墨等工业部门，是制造压敏胶、热熔胶、热熔涂料不可缺少的原料。
目前，市场上销售的萜烯树脂大多存在软化点低、得率低的问题。一种萜烯树脂软化点高、得率高的制备方法是人们一直研究的方向和目标。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种以双戊烯为原料制备萜烯树脂的方法，该方法制得的萜烯树脂软化点高、得率高。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
其所采用的原料由以下重量份数的组分组成：
双戊烯 100份；
1,2-二氯乙烷 60份～70份；
粒径为800目～1200目的无水氯化铝 1份～3份；
过氯酸 0.5份～1份；
该方法包括以下步骤：
A、按上述重量份数，将上述无水氯化铝放入事先装有甲苯的反应器中，混合均匀；
B、在A步骤之后，先将该反应器中物料加热至1℃～4℃，然后再加入上述过氯酸，搅拌均匀；
C、在B步骤之后，保持该反应器中物料的温度在1℃～4℃的范围内，并开始向该反应器内持续通入进气量为10ml/min～15 ml/min、温度为1℃～4℃的氮气；
D、在C步骤之后，在20分钟内向该反应器中匀速滴入上述双戊烯，并继续保持该反应器中物料的温度在1℃～4℃的范围内，反应1小时～3小时；
E、在D步骤之后，将D步骤反应得到的产物用1℃～4℃的水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：
双戊烯 100份；
1,2-二氯乙烷 60份；
粒径为800目～1200目的无水氯化铝 1份；
过氯酸 0.5份。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明通过调整原料之间的配比，采用特定粒径的无水氯化铝以及严格控制反应过程中的氮气进气量、反应的温度等，从而提高产物萜烯树脂的软化点和得率。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本以双戊烯为原料制备萜烯树脂的方法所采用的原料如下：
双戊烯 1000g；
1,2-二氯乙烷 600g；
粒径为800目的无水氯化铝 10g；
过氯酸 5g；
该方法包括以下步骤：
A、按上述重量，将上述无水氯化铝放入事先装有甲苯的反应器中，混合均匀；
B、在A步骤之后，先将该反应器中物料加热至1℃，然后再加入上述过氯酸，搅拌均匀；
C、在B步骤之后，保持该反应器中物料的温度为1℃，并开始向该反应器内持续通入进气量为10ml/min、温度为1℃的氮气；
D、在C步骤之后，在20分钟内向该反应器中匀速滴入上述双戊烯，并继续保持该反应器中物料的温度为1℃，反应3小时；
E、在D步骤之后，将D步骤反应得到的产物用1℃的水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。
本实施例制得的萜烯树脂的软化点达到140℃，得率为85%。
实施例2
本以双戊烯为原料制备萜烯树脂的方法所采用的原料如下：
双戊烯 1000g；
1,2-二氯乙烷 700g；
粒径为1000目的无水氯化铝 30g；
过氯酸 10g；
该方法包括以下步骤：
A、按上述重量，将上述无水氯化铝放入事先装有甲苯的反应器中，混合均匀；
B、在A步骤之后，先将该反应器中物料加热至4℃，然后再加入上述过氯酸，搅拌均匀；
C、在B步骤之后，保持该反应器中物料的温度为4℃，并开始向该反应器内持续通入进气量为15 ml/min、温度为4℃的氮气；
D、在C步骤之后，在20分钟内向该反应器中匀速滴入上述双戊烯，并继续保持该反应器中物料的温度为4℃，反应1小时；
E、在D步骤之后，将D步骤反应得到的产物用4℃的水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。
本实施例制得的萜烯树脂的软化点达到145℃，得率为85.5%。
实施例3
本以双戊烯为原料制备萜烯树脂的方法所采用的原料如下：
双戊烯 1000g；
1,2-二氯乙烷 650g；
粒径为1200目的无水氯化铝 20g；
过氯酸 8g；
该方法包括以下步骤：
A、按上述重量，将上述无水氯化铝放入事先装有甲苯的反应器中，混合均匀；
B、在A步骤之后，先将该反应器中物料加热至3℃，然后再加入上述过氯酸，搅拌均匀；
C、在B步骤之后，保持该反应器中物料的温度在3℃的范围内，并开始向该反应器内持续通入进气量为12 ml/min、温度为3℃的氮气；
D、在C步骤之后，在20分钟内向该反应器中匀速滴入上述双戊烯，并继续保持该反应器中物料的温度在3℃的范围内，反应2小时；
E、在D步骤之后，将D步骤反应得到的产物用3℃的水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。
本实施例制得的萜烯树脂的软化点达到141℃，得率为86%。
Claims (2)
1.一种以双戊烯为原料制备萜烯树脂的方法，其特征在于：
原料由以下重量份数的组分组成：
双戊烯 100份；
1,2-二氯乙烷 60份～70份；
粒径为800目～1200目的无水氯化铝 1份～3份；
过氯酸 0.5份～1份；
该方法包括以下步骤：
A、按上述重量份数，将上述无水氯化铝放入事先装有甲苯的反应器中，混合均匀；
B、在A步骤之后，先将该反应器中物料加热至1℃～4℃，然后再加入上述过氯酸，搅拌均匀；
C、在B步骤之后，保持该反应器中物料的温度在1℃～4℃的范围内，并开始向该反应器内持续通入进气量为10ml/min～15ml/min、温度为1℃～4℃的氮气；
D、在C步骤之后，在20分钟内向该反应器中匀速滴入上述双戊烯，并继续保持该反应器中物料的温度在1℃～4℃的范围内，反应1小时～3小时；
E、在D步骤之后，将D步骤反应得到的产物用1℃～4℃的水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。
2.根据权利要求1所述的以双戊烯为原料制备萜烯树脂的方法，其特征在于：
双戊烯 100份；
1,2-二氯乙烷 60份；
粒径为800目～1200目的无水氯化铝 1份；
过氯酸 0.5份。
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