CN101205270A - 用于手套料的聚氯乙烯糊状树脂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于手套料的聚氯乙烯糊状树脂的生产方法，包括(1)种子的制备，以获得粒径为0.4～0.6μm，重量固体含量为25～40％的种子，和(2)手套料的制备。采用本发明的方法制备的用于手套料的聚氯乙烯糊状树脂，粒径为0.2～1.5μm，粒径分布均匀，能够满足手套料的聚氯乙烯糊状树脂生产的需要。

Description

用于手套料的聚氯乙烯糊状树脂的生产方法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯糊状树脂的生产方法。
背景技术
目前，用于手套料的聚氯乙烯糊状树脂，一般采用微悬浮法或乳液法。微悬浮法在聚合过程中，首先氯乙烯单体必须分散为0.1～2.0μm左右的液滴，并在聚合中保持稳定，在生产装置中必须有专用设备将氯乙烯单体分散，工艺比较复杂；普通乳液法得到的乳胶粒径在0.2μm以下，不能满足手套料的聚氯乙烯糊状树脂乳胶粒径0.2～1.5μm的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于手套料的聚氯乙烯糊状树脂的生产方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
(1)种子的制备：
将12000～14000重量份的水、5～8重量份的缓冲剂碳酸氢钠、0.5～1.5重量份的活化剂氯化铜溶液、10～15重量份的偏重焦亚硫酸钠、0.6～1.0重量份的催化剂-I过硫酸钾的混合物在40～55℃温度下陈化0.3～0.7小时，然后加氯乙烯单体，在前20～30分钟内，加料速度为2000～5000重量份/h，降温至50～51℃；
然后连续加入1～2重量份的催化剂-II过硫酸钾至反应结束，同时连续加入余量的氯乙烯单体，余量的氯乙烯单体的加入流量，以控制反应体系的温度为45～60℃为准，然后加入50～70重量份的乳化剂十二醇硫酸钠，反应至温度急剧上升、压力不变或下降时，反应结束，然后加入7～10重量份的十二醇，获得种子，粒径为0.4～0.6μm，重量固体含量为25～40％；
单体加入总量为10000～12000重量份；
所说的氯化铜溶液的浓度为0.1～1Kg/L；
(2)手套料的制备：
将9000～13000重量份的水、3～5重量份的缓冲剂碳酸氢钠、0.5～1.5重量份的活化剂氯化铜溶液、8～11重量份的偏重焦亚硫酸钠和500～800重量份的种子混合，然后加入氯乙烯单体，前20～30分钟内，加料速度为2000～5000重量份/h，当温度达到40～50℃时，连续加入1～3重量份的催化剂过硫酸铵，直至反应结束；
余量的氯乙烯单体的加料速度，以控制反应体系的温度为45～52℃为准，当反应温度达到46～48℃时，加入80～100重量份的乳化剂十四酸，当温度急剧上升，压力不变或下降时，反应结束，加入60～100重量份的十二醇、8～15重量份的聚氧乙烯醚硫酸钠和0.3～1.5重量份的氢氧化钠，获得产物；
单体加入总量为13000～14500重量份；
所说的氯化铜溶液的浓度为0.1～1Kg/L。
上述的术语“温度急剧上升”，指的是当氯乙烯转化率达到70％～80％时，由于长分子链增多且扩散能力下降，而单体和小分子链仍具有很高的扩散能力，链终止反应减少，出现反应自动加速现象，此反应是放热反应，所以温度急剧上升。
采用上述方法制备的用于手套料的聚氯乙烯糊状树脂，粒径为0.2～1.5μm，粒径分布均匀，能够满足手套料的聚氯乙烯糊状树脂生产的需要。
附图说明
图1为实施例1的产物的粒径分布图。
图2为实施例2的产物的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1
(1)种子的制备：
将12000重量份的水、5重量份的缓冲剂碳酸氢钠、0.5重量份的活化剂氯化铜溶液、10重量份的偏重焦亚硫酸钠、0.6重量份的催化剂-I过硫酸钾的混合物在40℃温度下陈化0.3小时，然后加氯乙烯单体，在前20分钟内，加料速度为2000重量份/h，降温至50℃；
然后连续加入1重量份的催化剂-II过硫酸钾至反应结束，同时连续加入余量的氯乙烯单体，余量的氯乙烯单体的加入流量，以控制反应体系的温度为45℃为准，然后加入50重量份的乳化剂十二醇硫酸钠，反应至温度急剧上升、压力不变或下降时，反应结束，然后加入7重量份的十二醇获得种子，平均粒径为0.4μm，重量固体含量为25％；
单体加入总量为10000重量份；
所说的氯化铜溶液的浓度为0.1Kg/L；
(2)手套料的制备：
将9000重量份的水、3重量份的缓冲剂碳酸氢钠、0.5重量份的活化剂氯化铜溶液、8重量份的偏重焦亚硫酸钠和500重量份的种子混合，然后加入氯乙烯单体，前20分钟内，加料速度为2000重量份/h，当温度达到40℃时，连续加入1重量份的催化剂过硫酸铵，直至反应结束；
余量的入氯乙烯单体的加料速度，以控制反应体系的温度为45℃为准，当反应温度达到46℃时，加入80重量份的乳化剂十四酸，当温度急剧上升，压力不变或下降时，反应结束，加入60重量份的十二醇、8重量份的聚氧乙烯醚硫酸钠和0.3重量份的氢氧化钠，获得产物；
单体加入总量为13000重量份；
所说的氯化铜溶液的浓度为0.1Kg/L。
采用WQL粒度仪进行粒径检测，粒径范围为1.371(大)～0.359μm(小)，小粒子与大粒子之比Nr为6.787。粒径分布见图1。
实施例2
(1)种子的制备：
将14000重量份的水、8重量份的缓冲剂碳酸氢钠、1.5重量份的活化剂氯化铜溶液、15重量份的偏重焦亚硫酸钠、1.0重量份的催化剂-I过硫酸钾的混合物在55℃温度下陈化0.4小时，然后加氯乙烯单体，在前30分钟内，加料速度为5000重量份/h，降温至51℃；
然后连续加入2重量份的催化剂-II过硫酸钾至反应结束，同时连续加入余量的氯乙烯单体，余量的氯乙烯单体的加入流量，以控制反应体系的温度为60℃为准，然后加入70重量份的乳化剂十二醇硫酸钠，反应至温度急剧上升、压力不变或下降时，反应结束，然后加入10重量份的十二醇获得种子，平均粒径为0.6μm，重量固体含量为40％；
单体加入总量为12000重量份；
所说的氯化铜溶液的浓度为1Kg/L；
(2)手套料的制备：
将13000重量份的水、5重量份的缓冲剂碳酸氢钠、1.5重量份的活化剂氯化铜溶液、11重量份的偏重焦亚硫酸钠和800重量份的种子混合，然后加入氯乙烯单体，前30分钟内，加料速度为5000重量份/h，当温度达到50℃时，连续加入3重量份的催化剂过硫酸铵，直至反应结束；
余量的入氯乙烯单体的加料速度，以控制反应体系的温度为52℃为准，当反应温度达到48℃时，加入100重量份的乳化剂十四酸，当温度急剧上升，压力不变或下降时，反应结束，加入100重量份的十二醇、15重量份的聚氧乙烯醚硫酸钠和1.5重量份的氢氧化钠，获得产物；
单体加入总量为14500重量份；
所说的氯化铜溶液的浓度为1Kg/L。
采用WQL粒度仪进行检测，粒径范围为1.453(大)～0.413μm(小)，小粒子与大粒子之比Nr为5.944。粒径分布见图2。

Claims (3)

1.用于手套料的聚氯乙烯糊状树脂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)种子的制备：
将12000～14000重量份的水、5～8重量份的缓冲剂碳酸氢钠、0.5～1.5重量份的活化剂氯化铜溶液、10～15重量份的偏重焦亚硫酸钠、0.6～1.0重量份的催化剂-I过硫酸钾的混合物在40～55℃温度下陈化0.3～0.7小时，然后加氯乙烯单体，在前20～30分钟内，加料速度为2000～5000重量份/h，降温至50～51℃；
然后连续加入1～2重量份的催化剂-II过硫酸钾至反应结束，同时连续加入余量的氯乙烯单体，余量的氯乙烯单体的加入流量，以控制反应体系的温度为45～60℃为准，然后加入50～70重量份的乳化剂十二醇硫酸钠，反应至温度急剧上升、压力不变或下降时，反应结束，然后加入7～10重量份的十二醇，获得种子，粒径为0.4～0.6μm，重量固体含量为25～40％；
单体加入总量为10000～12000重量份；
所说的氯化铜溶液的浓度为0.1～1Kg/L；
(2)手套料的制备：
将9000～13000重量份的水、3～5重量份的缓冲剂碳酸氢钠、0.5～1.5重量份的活化剂氯化铜溶液、8～11重量份的偏重焦亚硫酸钠和500～800重量份的种子混合，然后加入氯乙烯单体，前20～30分钟内，加料速度为2000～5000重量份/h，当温度达到40～50℃时，连续加入1～3重量份的催化剂过硫酸铵，直至反应结束；
余量的氯乙烯单体的加料速度，以控制反应体系的温度为45～52℃为准，当反应温度达到46～48℃时，加入80～100重量份的乳化剂十四酸，当温度急剧上升，压力不变或下降时，反应结束，加入60～100重量份的十二醇、8～15重量份的聚氧乙烯醚硫酸钠和0.3～1.5重量份的氢氧化钠，获得产物；
单体加入总量为13000～14500重量份；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的氯化铜溶液的浓度为0.1～1Kg/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，陈化时间为0.3～0.7小时。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101955559A (zh) * 2010-09-21 2011-01-26 沈阳化工股份有限公司 一种具有高热稳定性的糊树脂及其制备方法
CN103242467A (zh) * 2013-05-30 2013-08-14 天津渤天化工有限责任公司 Pvc糊树脂产品生产中活化剂加入量的调整方法
CN104387508A (zh) * 2014-12-15 2015-03-04 天津渤天化工有限责任公司 一种制备中黏度糊树脂的方法
CN104403031A (zh) * 2014-12-15 2015-03-11 天津渤天化工有限责任公司 一种中黏度的糊树脂手套料
CN104403032A (zh) * 2014-12-15 2015-03-11 天津渤天化工有限责任公司 一种低黏度的糊树脂手套料
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CN105440219A (zh) * 2015-12-30 2016-03-30 江苏康宁化学有限公司 聚氯乙烯糊树脂及其制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101955559A (zh) * 2010-09-21 2011-01-26 沈阳化工股份有限公司 一种具有高热稳定性的糊树脂及其制备方法
CN101955559B (zh) * 2010-09-21 2012-04-25 沈阳化工股份有限公司 一种具有高热稳定性的糊树脂及其制备方法
CN103242467A (zh) * 2013-05-30 2013-08-14 天津渤天化工有限责任公司 Pvc糊树脂产品生产中活化剂加入量的调整方法
CN105315394A (zh) * 2014-06-20 2016-02-10 上海氯碱化工股份有限公司 环保型发泡聚氯乙烯糊状树脂及其制备方法
CN104387508A (zh) * 2014-12-15 2015-03-04 天津渤天化工有限责任公司 一种制备中黏度糊树脂的方法
CN104403031A (zh) * 2014-12-15 2015-03-11 天津渤天化工有限责任公司 一种中黏度的糊树脂手套料
CN104403032A (zh) * 2014-12-15 2015-03-11 天津渤天化工有限责任公司 一种低黏度的糊树脂手套料
CN105440219A (zh) * 2015-12-30 2016-03-30 江苏康宁化学有限公司 聚氯乙烯糊树脂及其制备方法
CN105440219B (zh) * 2015-12-30 2018-04-27 江苏康宁化学有限公司 聚氯乙烯糊树脂及其制备方法

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