CN106008409A - 一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法，属于化学工程技术领域，该方法是在格式反应水解前采用精馏法直接精馏回收四氢呋喃。该方法的步骤包括：（1）向反应结束后的格式反应液中加入水不溶性高沸点溶剂；（2）直接对混合液进行精馏，控制蒸馏内温度；（3）在塔顶设温度测试装置，按不同温度段对精馏成分进行收集；（4）对蒸馏出四氢呋喃后的釜底液在加水水解，利用萃取、干燥、精馏的操作回收水不溶性高沸点溶剂后可循环使用。本方法的四氢呋喃回收率可以达到99.0%以上。该格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法设计合理、安全可靠、操作方便、易于掌握，具有很好的推广使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及化学工程技术领域，具体地说是一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法。
背景技术
格式化反应条件苛刻，一般在无水无氧状态下进行，因此作为格式反应的试剂要求无水。四氢呋喃因其对格式镁试剂溶解性能好，且沸点较高（与乙醚相比），所以广泛应用于格式化反应。目前一般采用精馏后再经分子筛干燥，回收利用四氢呋喃，但是溶剂回收成本较高。
由于四氢呋喃价格较高，且和水互溶，分离困难，导致格式试剂反应成本较高。有文献报道加苯，甲苯替代一部分的四氢呋喃，但会影响有些格氏试剂的溶解度，可加部分六甲基磷酰三胺来助溶，从而降低成本。还有报道在格氏反应完后先蒸出一部分溶剂后再水解，单过程不能蒸干。蒸出的溶剂中可能有与格氏试剂反应的杂质，需要处理在使用。
为此，研究探讨新的方法回收利用格式化反应使用的溶剂四氢呋喃，解决当前回收成本较高等问题，从而降低格式化反应成本，这对格式化反应推广应用具有重要意义。
发明内容
本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法。
本发明目的是针对格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收新方法。主要是使用高沸点溶剂为釜底液，利用精馏法回收四氢呋喃。
本发明的技术方案是按以下方式实现的，该一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法是在格式反应水解前采用精馏法直接精馏回收四氢呋喃。
该方法的步骤包括：
（1）向反应结束后的格式反应液中加入水不溶性高沸点溶剂；
（2）直接对混合液进行精馏，控制蒸馏内温度；
（3）在塔顶设温度测试装置，按不同温度段对精馏成分进行收集；
（4）对蒸馏出四氢呋喃后的釜底液在加水水解，利用萃取、干燥、精馏的操作回收水不溶性高沸点溶剂后可循环使用。
水不溶性高沸点溶剂采用甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一种或一种以上的组合。
本发明的一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法，在格式反应结束前，将含有300mL四氢呋喃溶剂的1000mL反应瓶中加入250mL水不溶性高沸点溶剂；1000mL反应瓶上依次安装好精馏柱，冷凝器，三叉尾接管，三个接受瓶，三个接受瓶对应连接三叉尾接管；
打开蒸馏瓶电加热套加热；其次控制好加热温度使精馏塔顶缓慢蒸出馏分；三叉尾接管切换连通第一个接受瓶，利用第一个接受瓶接受低沸组分，塔顶温度不断上升；当塔顶温度稳定在65-66摄氏度，三叉尾接管切换连通第二个接受瓶收集四氢呋喃；当塔顶温度出现波动上升时，三叉尾接管切换连通第三个接受瓶收集产品；最后只有少量物品蒸出（或没有蒸出物），降温，停止精馏；
第二个接受瓶收集得到四氢呋喃，气相检测产品含量并纪录；
将上述精馏所得前馏的第一接受瓶，后馏的第三接受瓶，收集的馏分收集一起，按水洗，二次精馏，分子筛干燥等现有常规方法处理，可得四氢呋喃，进行气相检测产品含量并纪录；
蒸馏出四氢呋喃后的釜底液中加入等体积水，搅拌十分钟后静止分层，有机相用1/3体积的清水洗涤两次，干燥，减压浓缩甲苯得到格式化反应产物；蒸出的甲苯液经精馏回可收重新使用。
本发明的水不溶性高沸点溶剂采用甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一种或一种以上的组合。
本发明与现有技术相比所产生的有益效果是：
该格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法通过下面步骤回收利用：
1）向反应结束后的格式反应液中加入高沸点溶剂甲苯等；
2）直接对混合液进行精馏，注意控制蒸馏内温度。
3）在塔顶设温度测试装置，按不同温度段对精馏成分进行收集。按前馏，产品，后馏进行分批收集。本方法的四氢呋喃回收率可以达到99.0%以上。
4）对蒸馏出四氢呋喃后的釜底液在加水水解，利用萃取、干燥、精馏等操作回收水不溶性高沸点溶剂后可循环使用。
该格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法设计合理、安全可靠、操作方便、易于掌握，具有很好的推广使用价值。
具体实施方式
下面对本发明的一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法作以下详细说明。
本发明的一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法的核心是在格式反应水解前采用精馏法直接精馏回收四氢呋喃。
该方法的步骤包括：
（1）向反应结束后的格式反应液中加入水不溶性高沸点溶剂；
（2）直接对混合液进行精馏，控制蒸馏内温度；
（3）在塔顶设温度测试装置，按不同温度段对精馏成分进行收集；
（4）对蒸馏出四氢呋喃后的釜底液在加水水解，利用萃取、干燥、精馏的操作回收水不溶性高沸点溶剂后可循环使用。
水不溶性高沸点溶剂采用甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一种或一种以上的组合。
实施例
1
：
将含有300mL四氢呋喃溶剂的1000mL反应瓶中加入250mL甲苯，甲苯作为水不溶性高沸点溶剂。1000mL反应瓶上依次安装好精馏柱，冷凝器，三叉尾接管，三个接受瓶，三个接受瓶对应连接三叉尾接管。
打开蒸馏瓶电加热套加热；其次控制好加热温度使精馏塔顶缓慢蒸出馏分；三叉尾接管切换连通第一个接受瓶，利用第一个接受瓶接受低沸组分，塔顶温度不断上升；当塔顶温度稳定在65-66摄氏度左右（产品温度，温度计未校正），三叉尾接管切换连通第二个接受瓶收集四氢呋喃；当塔顶温度出现波动上升时，三叉尾接管切换连通第三个接受瓶收集产品；最后只有少量物品蒸出（或没有蒸出物），降温，停止精馏。
第二个接受瓶收集得到四氢呋喃240mL，气相检测产品含量为99%。
将上述精馏所得前馏（第一接受瓶），后馏（第三接受瓶），收集的馏分收集一起，按水洗，二次精馏，分子筛干燥等现有常规方法处理，可得四氢呋喃，气相检测产品含量为99%。
蒸馏出四氢呋喃后的釜底液中加入等体积水，搅拌十分钟后静止分层，有机相用1/3体积的清水洗涤两次，干燥，减压浓缩甲苯得到格式化反应产物。蒸出的甲苯液经精馏回可收重新使用。
实施例
2
：
将含有300mL四氢呋喃溶剂的1000mL反应瓶中加入250mL二甲苯，二甲苯作为水不溶性高沸点溶剂。1000mL反应瓶上依次安装好精馏柱，冷凝器，三叉尾接管，三个接受瓶，三个接受瓶对应连接三叉尾接管。
打开蒸馏瓶电加热套加热；其次控制好加热温度使精馏塔顶缓慢蒸出馏分；三叉尾接管切换连通第一个接受瓶，利用第一个接受瓶接受低沸组分，塔顶温度不断上升；当塔顶温度稳定在65-66度左右（产品温度，温度计未校正），三叉尾接管切换连通第二个接受瓶收集四氢呋喃；当塔顶温度出现波动上升时，三叉尾接管切换连通第三个接受瓶收集产品；最后只有少量物品蒸出（或没有蒸出物），降温，停止精馏。
第二个接受瓶收集得到四氢呋喃220mL，气相检测产品含量为99%。
将上述精馏所得前馏（第一接受瓶），后馏（第三接受瓶），收集的馏分收集一起，按水洗，二次精馏，分子筛干燥等现有常规方法处理，可得四氢呋喃，气相检测产品含量为98%。
蒸馏出四氢呋喃后的釜底液中加入等体积水，搅拌十分钟后静止分层，有机相用1/3体积的清水洗涤两次，干燥，减压浓缩二甲苯得到格式化反应产物。蒸出的二甲苯液经精馏回可收重新使用。
实施例
3
：
将含有300mL四氢呋喃溶剂的1000mL反应瓶中加入250mL苯甲醚，苯甲醚作为水不溶性高沸点溶剂。1000mL反应瓶上依次安装好精馏柱，冷凝器，三叉尾接管，三个接受瓶，三个接受瓶对应连接三叉尾接管。
打开蒸馏瓶电加热套加热；其次控制好加热温度使精馏塔顶缓慢蒸出馏分；三叉尾接管切换连通第一个接受瓶，利用第一个接受瓶接受低沸组分，塔顶温度不断上升；当塔顶温度稳定在65-66度左右（产品温度，温度计未校正），三叉尾接管切换连通第二个接受瓶收集四氢呋喃；当塔顶温度出现波动上升时，三叉尾接管切换连通第三个接受瓶收集产品；最后只有少量物品蒸出（或没有蒸出物），降温，停止精馏。
第二个接受瓶收集得到四氢呋喃227mL，气相检测产品含量为99%。
将上述精馏所得前馏（第一接受瓶），后馏（第三接受瓶），收集的馏分收集一起，按水洗，二次精馏，分子筛干燥等现有常规方法处理，可得四氢呋喃，气相检测产品含量为98.5%。
蒸馏出四氢呋喃后的釜底液中加入等体积水，搅拌十分钟后静止分层，有机相用1/3体积的清水洗涤两次，干燥，减压浓缩苯甲醚得到格式化反应产物。蒸出的苯甲醚液经精馏回可收重新使用。
实施例
4
：
将含有300mL四氢呋喃溶剂的1000mL反应瓶中加入250mL甲苯，甲苯作为水不溶性高沸点溶剂。1000mL反应瓶上依次安装好蒸馏柱，冷凝器，三叉尾接管，三个接受瓶，三个接受瓶对应连接三叉尾接管。
打开蒸馏瓶电加热套加热；其次控制好加热温度使蒸馏塔顶缓慢蒸出馏分；三叉尾接管切换连通第一个接受瓶，利用第一个接受瓶接受低沸组分，塔顶温度不断上升；当塔顶温度稳定在64-66度左右（产品温度，温度计未校正），三叉尾接管切换连通第二个接受瓶收集四氢呋喃；当塔顶温度出现波动上升时，三叉尾接管切换连通第三个接受瓶收集产品；最后只有少量物品蒸出（或没有蒸出物），降温，停止蒸馏。
第二个接受瓶收集得到四氢呋喃210mL，气相检测产品含量为97%。
Claims (5)
1.一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法，其特征在于该方法是在格式反应水解前采用精馏法直接精馏回收四氢呋喃。
2.一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法，其特征在于该方法的步骤包括：
（1）向反应结束后的格式反应液中加入水不溶性高沸点溶剂；
（2）直接对混合液进行精馏，控制蒸馏内温度；
（3）在塔顶设温度测试装置，按不同温度段对精馏成分进行收集；
（4）对蒸馏出四氢呋喃后的釜底液在加水水解，利用萃取、干燥、精馏的操作回收水不溶性高沸点溶剂后可循环使用。
3.根据权利要求2所述的一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法，其特征在于：水不溶性高沸点溶剂采用甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一种或一种以上的组合。
4.一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法，其特征在于：在格式反应结束前，将含有300mL四氢呋喃溶剂的1000mL反应瓶中加入250mL水不溶性高沸点溶剂；1000mL反应瓶上依次安装好精馏柱，冷凝器，三叉尾接管，三个接受瓶，三个接受瓶对应连接三叉尾接管；
打开蒸馏瓶电加热套加热；其次控制好加热温度使精馏塔顶缓慢蒸出馏分；三叉尾接管切换连通第一个接受瓶，利用第一个接受瓶接受低沸组分，塔顶温度不断上升；当塔顶温度稳定在65-66摄氏度，三叉尾接管切换连通第二个接受瓶收集四氢呋喃；当塔顶温度出现波动上升时，三叉尾接管切换连通第三个接受瓶收集产品；最后只有少量物品蒸出（或没有蒸出物），降温，停止精馏；
第二个接受瓶收集得到四氢呋喃，气相检测产品含量并纪录；
将上述精馏所得前馏的第一接受瓶，后馏的第三接受瓶，收集的馏分收集一起，按水洗，二次精馏，分子筛干燥等现有常规方法处理，可得四氢呋喃，进行气相检测产品含量并纪录；
蒸馏出四氢呋喃后的釜底液中加入等体积水，搅拌十分钟后静止分层，有机相用1/3体积的清水洗涤两次，干燥，减压浓缩甲苯得到格式化反应产物；蒸出的甲苯液经精馏回可收重新使用。
5.根据权利要求4所述的一种格式化反应溶剂用四氢呋喃的回收方法，其特征在于：水不溶性高沸点溶剂采用甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一种或一种以上的组合。
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