CN105997632A - 一种石榴皮抗氧化物质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用浊点萃取法，从干燥石榴皮中提取其抗氧化活性成分的方法。该方法包括以下步骤：以石榴皮粉末为原料，加入表面活性剂溶液，以超声波辅助提取，分离提取液和残渣，向提取液中加入电解质调节离子强度，水浴加热到一定温度后恒温平衡，静置或离心后分相为表面活性剂的水溶液层和表面活性剂富集层。表面活性剂富集层直接除水后即得到具有抗氧化活性的表面活性剂混合物，可直接用于化妆品中。
Description
技术领域
本发明涉及植物的提取和分离，具体涉及一种从石榴皮中提取抗氧化活性成分的方法。
背景技术
石榴皮具有杀菌、止泻、驱虫等功能，而且研究表明多酚是石榴皮药用价值的主要活性成分。近年来，人们对石榴的汁、根、茎、果皮、种子的深入研究，发现石榴中含有多种维生素、氨基酸、微量元素、鞣花酸、大量生物碱、脂肪酸等营养成分，这些营养成分已经成为食品、保健品、制革和印染工业的重要原料。石榴皮中的多酚类化合物是优良的抗氧化剂，研究多酚的抗氧化活性有重要的意义。
浊点萃取法(简称CPE)是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境，以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数如溶液的pH值、离子强度、温度等引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。浊点萃取具有萃取效率高、富集因子大、操作简便、安全、经济、便于实现联用等优点，现在已经广泛地应用于生命科学、环境科学等研究领域中。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种石榴皮抗氧化物质的提取方法，该方法基于超声波辅助萃取法和浊点萃取法，优化了从石榴皮中提取具有抗氧化活性的物质的提取工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
S1、提取：称取石榴皮粉末适量，按料液比为1:30g/mL，加入质量浓度为40～50g/L的表面活性剂溶液，超声波辅助提取35～50分钟，离心，得到残渣和提取液；
S2、分相：向所述含石榴皮抗氧化成分的提取液中加入氯化钠适量，使充分溶解，并混匀，置于50～60℃水浴中恒温平衡35～45分钟，离心，分出表面活性剂富集相。
S3、脱水：将所述表面活性剂富集相置于烘箱中60℃以下干燥除水，即得。
优选的，步骤S1中，所述料液比为1:30g/mL，表面活性剂为聚氧乙烯貂油，表面活性剂质量浓度为40～50g/L，超声波辅助提取时间为35～50分钟。
优选的，步骤S2中，所述氯化钠加入量为提取液质量的3～5％，水浴平衡温度为 50～60℃，平衡时间为35～45分钟。
优选的，步骤S3中，所述表面活性剂富集相的烘干温度不超过60℃。
本发明具有如下有益效果：
①提供了一种从石榴皮中提取分离抗氧化活性物质的方法。
②本发明工艺是一种快捷、简便、有效的提取方法，所得提取物具有显著的抗氧化功效，适用作化妆品功效型添加剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明涉及一种基于超声波辅助溶剂萃取法和浊点萃取法，得到石榴皮抗氧化物质的方法，包括，提取步骤，称取石榴皮粉末适量，按料液比为1:20～1:40g/mL，加入质量浓度为40g/L～50g/L的表面活性剂溶液，超声波辅助提取35～50分钟，离心，得到残渣和提取液；分相步骤，向所述含石榴皮抗氧化成分的提取液中加入氯化钠适量，使充分溶解，并混匀，置于50～60℃水浴中恒温平衡35～45分钟，离心，分出表面活性剂富集相。脱水步骤，将所述表面活性剂富集相置于烘箱中60℃以下干燥除水，即得。
提取工艺的确定
本发明中，在进行提取工艺的研究中，发现影响提取效率的主要因素有：表面活性剂浓度、氯化钠加入量、平衡时间。因此，在表面活性剂质量浓度为35～55g/L、氯化钠加入量0.25～1.5g、平衡时间20～45分钟内，以提取物的DPPH自由基清除率为指标，采用单因素实验法考察各因素对提取效率的影响，并进一步采用正交实验法优化提取工艺。
正交实验设计及结果分析如表1所示。
表1正交实验结果
由表可知，通过正交实验，以清除DPPH·能力为正交实验的优化指标进行极差分析，发现在实验范围内，水浴平衡时间对清除DPPH·能力影响最大，其次是加盐的影响，再次是表面活性剂浓度的影响。根据正交分析的各因素中最大的k值所对应的水平，可以初步得出最优组合为：平衡时间45min，表面活性剂质量浓度为50g/L，加盐量1.25g。
具体制备见以下实施例：
实施例
本发明涉及一种基于超声波辅助溶剂萃取法，并采用聚酰胺柱色谱法分离纯化，得到月见草子总黄酮的方法，包括如下步骤：
步骤一：提取
按料液比g/mL为1:30，称取石榴皮粉碎物5g，加入质量浓度为50g/L的聚氧乙烯貂油溶液150mL，超声波辅助提取40分钟，离心，转速6000转/分钟，得到含石榴皮抗氧化物质的提取液。
步骤二：分相
向所述含石榴皮抗氧化物质的提取液中加入5g氯化钠，混匀使溶解，置于55℃水浴中平衡45分钟，上层水液弃去，分出下层表面活性剂富集相。
步骤三：除水
将所述表面活性剂富集相置于烘箱中，设置温度为55℃，干燥36小时，即得。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (7)
1.一种石榴皮抗氧化物质的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、提取：称取石榴皮粉末适量，按料液比为1:30g/mL，加入质量浓度为40～50g/L的表面活性剂溶液，超声波辅助提取35～50分钟，离心，得到残渣和提取液；
S2、分相：向所述含石榴皮抗氧化成分的提取液中加入氯化钠适量，使充分溶解，并混匀，置于50～60℃水浴中恒温平衡35～45分钟，离心，分出表面活性剂富集相。
S3、脱水：将所述表面活性剂富集相置于烘箱中60℃以下干燥除水，即得。
2.根据权利要求1所述的石榴皮抗氧化物质的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述料液比为1:30。
3.根据权利要求1所述的石榴皮抗氧化物质的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述表面活性剂为聚氧乙烯貂油，质量浓度为40～50g/L。
4.根据权利要求1所述的石榴皮抗氧化物质的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述超声波辅助提取时间为35～50分钟。
5.根据权利要求1所述的石榴皮抗氧化物质的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述含石榴皮抗氧化成分的提取液加入氯化钠的量为提取液质量的3～5％。
6.根据权利要求1所述的石榴皮抗氧化物质的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述提取液水浴恒温平衡温度为50～60℃，平衡时间为35～45分钟。
7.根据权利要求1所述的石榴皮抗氧化物质的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述表面活性剂富集相置于烘箱中干燥除水的温度为不超过60℃。
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