CN106046190A - 一种硅藻多糖的提取方法 - Google Patents

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何智慧
刘文富
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
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Abstract

本发明属于多糖提取领域,公开了一种硅藻多糖的提取方法。该方法包括如下步骤:热水提取,离心分离提取滤液;然后对提取液进行减压蒸馏浓缩;浓缩后用无水乙醇沉淀;离心,真空干燥得硅藻多糖。本方法能有效的从海洋硅藻中分离提取硅藻多糖,提取方法简单,提取效率高,具有很好的实用性与工业化的潜力。

Description

一种硅藻多糖的提取方法
技术领域
本发明涉及多糖提取领域,特别涉及一种硅藻多糖的提取方法。
背景技术
硅藻是一类具有色素体的单细胞植物,常由几个或很多细胞个体连结成各式各样的群体。硅藻是海洋生物中的主要组成者,在海洋生态系统的物质和能量循环中起着极其重要的作用。研究表明硅藻胞外多糖有着多方面的生物及药理活性,在激活免疫系统功能、抗肿瘤、抗病毒等方面活性大且毒副作用小,经硫酸酯化的修饰的产物药理活性更加明显,成为当前医药学研究的热门课题。硅藻具有种类多,分布广,繁殖快等特点,其多糖作用具有很好的研究价值。
目前国内外对硅藻多糖的研究主要以胞外多糖为主,且提取方法复杂,提取率不高,严重制约着硅藻多糖的产业化应用。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供了一种简单高效的硅藻多糖的提取方法。
本发明采取的技术方案是:一种硅藻多糖的提取方法,包括以下步骤:
(1)提取:将硅藻与去离子水按干物质与水的质量比为1:15-20混合,置于60-85℃水浴中搅拌提取20-50分钟,优选为30-40min,将提取液和滤渣离心分离;
(2)浓缩:将步骤(1)所得的提取液于80-85℃下旋转减压蒸馏浓缩,直至提取液的体积缩小为原来的十分之一以下;
(3)分离:将步骤(2)得到的浓缩液离心后,去掉固体残渣,保留上层液体;
(4)醇沉:取步骤(3)得到的上层液体,加入2-4倍体积的无水乙醇进行沉淀,进一步优选为3倍体积,离心后所得沉淀物即为硅藻多糖。
其中,本发明对使用的硅藻状态没有严格限制,步骤(1)中硅藻可以为硅藻干粉或湿硅藻。
优选的,为了提高硅藻多糖的提取率,步骤(1)中所得滤渣可重复提取,优选提取2-3此,将提取所得提取液合并。
优选的,步骤(1)或步骤(3)中,离心机离心的转速为2000-4000R/min,进一步为3000R/min。
优选的,本发明还包括提纯步骤:
(5)提纯:将步骤(4)所得到的硅藻多糖溶于水制备成水溶液,向其中加入2-4倍体积的无水乙醇进行沉淀,进一步优选为3倍体积,离心后所得沉淀物即为硅藻多糖。
进一步的,本发明中还包括干燥步骤:
(6)干燥:将步骤(4)或步骤(5)得到的硅藻多糖低温真空干燥。
本发明的优点是:本发明以硅藻为原料,经热水提取,减压浓缩,乙醇沉降,低温干燥等工序,成功制备出硅藻多糖,为硅藻多糖的提取提供了一种有效的方法,使未来硅藻多糖在医疗保健领域的开发应用提供基础。本发明的硅藻多糖提取方法对原料的要求不高,硅藻干粉或湿硅藻都能进行提取。另外,本发明采用传统的水提法提取制备,工艺简单,对设备要求不高。通过精确控制提取步骤和提取条件,使硅藻多糖的提取率控制在9%以上,具有很好的实用性与工业化的潜力。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
以角毛藻(硅藻的一种)干粉为原料,按以下步骤进行:
一.将100g角毛藻干粉(含水率约14%)加入到2kg去离子水中,置于80℃水浴中边搅拌边提取30分钟,用离心机以3000R/min以上的转速分离上层液和渣,滤渣再次按相同方法提取2次。将3次提取所得提取液进行合并。
二.将所得的提取液于80℃下用旋转减压蒸馏浓缩,直至体积缩小为原来的十分之一。
三.将浓缩液用离心机以3000R/min的转速离心,去掉固体残渣,保留上层液体。
四.取上层清液,加入三倍量体积的无水乙醇,沉淀自然析出,沉淀物为硅藻多糖,离心即可得到硅藻多糖。
五.将多糖溶于水,重复步骤四的方法再次沉淀提纯一次,目的是提纯除杂。最后低温真空干燥,得硅藻多糖9.8g。
实施例2:
本方法以硅藻中的湿角毛藻为原料,按以下步骤进行:
一.将1000g角毛藻(硅藻的一种,含水率约90%)湿藻加入到1kg去离子水中,置于85℃水浴中边搅拌边提取40分钟,离心机4000R/min以上的转速分离上层液和渣,滤渣再次按相同方法提取2次。将3次提取所得提取液进行合并。
二.将所得的提取液于85℃下用旋转减压蒸馏浓缩,直至体积缩小为原来的十分之一。
三.将浓缩液用离心机以4000R/min的转速离心,去掉固体残渣,保留上层液体。
四.取上层清液,加入4倍量体积的无水乙醇,沉淀自然析出,沉淀物为硅藻多糖,离心即可得到硅藻多糖。
五.将得到的硅藻多糖溶于水,再用步骤四方法沉淀提纯一次,目的是提纯除杂。最后低温真空干燥,得硅藻多糖10.2g。
实施例3
以角毛藻(硅藻的一种)干粉为原料,按以下步骤进行:
一.将100g角毛藻干粉(含水率约14%)加入到1.5kg去离子水中,置于60℃水浴中边搅拌边提取25分钟,用离心机以2000R/min以上的转速分离上层液和渣。
二.将所得的提取液于83℃下用旋转减压蒸馏浓缩,直至体积缩小为原来的八分之一。
三.将浓缩液用离心机以2000R/min的转速离心,去掉固体残渣,保留上层液体。
四.取上层清液,加入二倍量体积的无水乙醇,沉淀自然析出,沉淀物为硅藻多糖,离心低温真空干燥,得硅藻多糖9.1g。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用,对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,故本发明包括但不限于上述实施方式,任何符合本权利要求书或说明书描述,符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品,均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种硅藻多糖的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取:将硅藻与去离子水按干物质与水的质量比为1:15-20混合,置于60-85℃水浴中搅拌提取20-50分钟,将提取液和滤渣离心分离;
(2)浓缩:将步骤(1)所得的提取液于80-85℃下旋转减压蒸馏浓缩,直至提取液的体积缩小为原来的十分之一以下;
(3)分离:将步骤(2)得到的浓缩液离心后,去掉固体残渣,保留上层液体;
(4)醇沉:取步骤(3)得到的上层液体,加入2-4倍体积的无水乙醇进行沉淀,离心后所得沉淀物即为硅藻多糖。
2.根据权利要求1所述的硅藻多糖的提取方法,其特征在于,步骤(1)中所述硅藻为硅藻干粉或湿硅藻。
3.根据权利要求1所述的硅藻多糖的提取方法,其特征在于,步骤(1)中所得滤渣重复提取,将所得提取液合并。
4.根据权利要求1所述的硅藻多糖的提取方法,其特征在于,步骤(1)或步骤(3)中,所述离心的转速为2000-4000R/min。
5.根据权利要求1所述的硅藻多糖的提取方法,其特征在于,还包括步骤
(5)提纯:将步骤(4)所得到的硅藻多糖溶于水制备成水溶液,向其中加入2-4倍体积的无水乙醇进行沉淀,离心后所得沉淀物即为硅藻多糖。
6.根据权利要求1或5所述的硅藻多糖的提取方法,其特征在于,步骤(4)或步骤(5)中,向所述液体中加入3倍体积的无水乙醇。
7.根据权利要求5所述的硅藻多糖的提取方法,其特征在于,还包括步骤
(6)干燥:将步骤(4)或步骤(5)得到的硅藻多糖低温真空干燥。
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