CN105982947A - 镰形棘豆抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途 - Google Patents

镰形棘豆抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途 Download PDF

Info

Publication number
CN105982947A
CN105982947A CN201510082419.0A CN201510082419A CN105982947A CN 105982947 A CN105982947 A CN 105982947A CN 201510082419 A CN201510082419 A CN 201510082419A CN 105982947 A CN105982947 A CN 105982947A
Authority
CN
China
Prior art keywords
petroleum ether
mixed solvent
volume ratio
acetone
eluting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510082419.0A
Other languages
English (en)
Inventor
王金辉
黄健
张萃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang Pharmaceutical University
Original Assignee
Shenyang Pharmaceutical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang Pharmaceutical University filed Critical Shenyang Pharmaceutical University
Priority to CN201510082419.0A priority Critical patent/CN105982947A/zh
Publication of CN105982947A publication Critical patent/CN105982947A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明属医药技术领域,具体涉及一种维吾尔药镰形棘豆抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和其在制备预防及治疗肝癌、肺癌、胃癌、肠癌、胰腺癌、结肠癌、宫颈癌、脑胶质瘤等恶性肿瘤药物中的应用。本发明的提取物通过如下方法制备:维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,先用体积比100:1-100:25的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:2-100:50的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,体积比100:2-100:50的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱液干燥即得。

Description

镰形棘豆抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途
技术领域
本发明属医药技术领域,具体涉及一种维吾尔药镰形棘豆抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和其在制备预防及治疗肝癌、肺癌、胃癌、肠癌、胰腺癌等恶性肿瘤的药物中的用途。
背景技术
本品为豆科植物镰形棘豆的全草,学名Oxytropis falcata Bunge。分布于我国新疆、甘肃、青海等地。多年生草本,植株有粘性。茎极短。羽状复叶,长7~15厘米;叶轴密生长柔毛;托叶有密长柔毛和腺体,下半部与叶柄连合;小叶25~45,对生或互生,少有4片轮生,条状披针形,长5~12毫米,宽1~4毫米,密生腺体和长柔毛。花多数,排成近头状的总状花序;总花梗与叶近等长;花萼筒状,长约18毫米,有密长柔毛和腺体,萼齿披针形,长约4~5毫米;花冠紫红色,旗瓣倒披针形,长约25毫米,龙骨瓣有长约2毫米的喙。荚果长2.5~3.5厘米,宽6~8毫米,微弯成镰刀状,稍膨胀,有腺体和白色短柔毛。镰形棘豆具有清热解毒,生肌疗疮的功效。主治高热,便血,红白痢疾,炭疽,外用治刀伤。
本发明通过系统地筛选研究,意外地发现镰形棘豆提取物具有显著抗肿瘤活性,即镰形棘豆提取物对乳腺癌、宫颈癌、肝癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、脑胶质瘤等恶性肿瘤的具有很好的预防及治疗作用,可以应用于癌症的预防和治疗。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种镰形棘豆提取物。
本发明还提供了以镰形棘豆提取物为主要活性成分的组合物。
本发明同时提供了镰形棘豆提取物及其组合物的制备和其在制备抗肿瘤药物中的应用。
本发明是通过如下技术方案实现的:
维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱,用石油醚:丙酮混合溶剂梯度洗脱(石油醚:丙酮,比例见表1),各石油醚:丙酮比例混合溶剂洗脱液,浓缩,干燥后,利用体外抗肿瘤活性筛选体系测试其抗肿瘤活性,意外地发现先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1-100:20,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25-0:100,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25-0:100,体积比)洗脱液干燥即得。
优选地,先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:0-100:1,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液干燥即得。
或先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:3-100:4,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:5-100:10,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:5-100:10,体积比)洗脱液干燥即得。
或先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:14-100:20,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:14-100:20,体积比)洗脱液干燥即得。
或先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:30-100:50,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:30-100:50,体积比)洗脱液干燥即得。
更为优先地,
先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液干燥后,具有显著地抗肿瘤活性。该活性提取物从未见文献报道,其薄层色谱(TLC)分析表征如图1。色谱条件:GF254硅胶板,展开系统:石油醚:乙酸乙酯:丙酮=6:1:1,显色方法:香草醛浓硫酸显色。
或先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液干燥后,具有显著地抗肿瘤活性。该活性提取物从未见文献报道,其TLC分析表征如图2。色谱条件:GF254硅胶板,展开系统:石油醚:乙酸乙酯:丙酮=6:1:1,显色方法:香草醛浓硫酸显色。
或先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液干燥后,具有显著地抗肿瘤活性。该活性提取物从未见文献报道,其TLC分析表征如图3。色谱条件:GF254硅胶板,展开系统:石油醚:乙酸乙酯:丙酮=1:1:1,显色方法:香草醛浓硫酸显色。
或先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液干燥后,具有显著地抗肿瘤活性。该活性提取物从未见文献报道,其TLC分析表征如图4。色谱条件:GF254硅胶板,展开系统:石油醚:乙酸乙酯:丙酮=1:1:1,显色方法:香草醛浓硫酸显色。
具体,发现过程如下:
1、镰形棘豆超声提取物的制备
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml甲醇超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,样品1.7542g,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,样品0.1296g,样品合并共1.8838g,留样0.0942g,剩余1.7896g上柱,拌样硅胶3g,空白硅胶10g,梯度洗脱溶剂为石油醚-丙酮系统。
2、石油醚:丙酮混合溶剂梯度洗脱方法和结果
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml甲醇超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,样品1.7542g,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,样品0.1296g,样品合并共1.8838g,留样0.0942g,剩余1.7896g上柱,甲醇溶解,共用甲醇15ml。上硅胶柱色谱,拌样硅胶3g,空白硅胶10g,玻璃柱内径2.0cm,石油醚:丙酮系统梯度洗脱(条件见表1),柱体积25ml,每个梯度洗脱200ml,得到,各个浓度提取洗脱液的洗脱物,回收溶剂,即得,石油醚:丙酮梯度洗脱提取物,收率见表1,TLC分析结果见图5,图6。色谱条件:GF254硅胶板,展开系统:石油醚:乙酸乙酯:丙酮=6:1:1,显色方法:香草醛浓硫酸显色。色谱条件:GF254硅胶板,展开系统:石油醚:乙酸乙酯:丙酮=1:1:1,显色方法:香草醛浓硫酸显色。
表1
3、抗肿瘤活性筛选方法和结果
1)实验条件
a)细胞株信息
人肝癌细胞株HepG2购于中国典型培养物保藏中心细胞库。
b)药品及试剂
样品无菌条件下,DMSO溶解配置成母液浓度为100mg/mL,使用时用RPMI-1640培养液稀释至所需浓度(DMSO≤1‰)。
RPMI Medium 1640培养基干粉购于美国GIBCO公司。胎牛血清购于北京元亨圣马生物技术研究所。Trypsin 1:250、二甲基二苯基四氮唑溴盐(MTT)。
c)仪器
CO2培养箱(SANYO,日本)
垂直层流洁净工作台(上海上净净化设备有限公司)
倒置生物显微镜(重庆光电仪器有限公司)
低/高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂)
电子天平(奥豪斯仪器有限公司)
酶标仪(伯乐生命医学产品有限公司)
立式压力蒸汽灭菌器(上海申安医疗器械厂)
鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂)
PH计(SARTORIUS,德国)
2)实验方法和过程
人肝癌细胞株HepG2细胞以4000/孔的密度铺于96孔板,每孔100μL,12h后使用。各组分以DMSO溶解为100mg/mL储存液,保存于-20℃待用。铺板后12h,观察细胞汇合率约为40%,加药,浓度均为100μg/mL,每个组分3个复孔。每板细胞设立二个对照组(培养基+细胞;含0.1%DMSO培养基+细胞),3个空白孔(只有培养基)。加入药物24小时后,加入20μL四甲基偶氮唑盐化学名为3-(4,5-二甲基噻唑)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(3-(4,5-dimethyl-2thiazolyl)-2,5-diphenyl-tetrazolium bromide,MTT),继续培养4小时。完全弃去上清液,加入100μL DMSO,混匀使MTT完全溶解,去气泡。490nm测定OD值。
3)实验结果
表2
结果发现:
本发明优选如下技术方案:维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱,先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,干燥,得到高活性提取物,即为该抗肿瘤的提取物。该活性提取物从未见文献报道,其TLC分析表征如图1。
维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱,先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,干燥,得到高活性提取物,即为该抗肿瘤的提取物。该活性提取物从未见文献报道,其TLC分析表征如图2。
维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱,先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,干燥,得到高活性提取物,即为该抗肿瘤的提取物。该活性提取物从未见文献报道,其TLC分析表征如图3。
维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱,先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,干燥,得到高活性提取物,即为该抗肿瘤的提取物。该活性提取物从未见文献报道,其TLC分析表征如图4。
4、抗肿瘤有效提取物的提取方法研究(哪个洗脱条件下的提取方法选择?)
1)提取溶剂的种类研究
分别用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂、乙醇水混合溶剂等有机溶剂提取,并测试提取物对人肝癌细胞(HepG2)的抗肿瘤活性,结果如下:
表3
研究结果表明:提取用有机溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂、乙醇水混合溶剂。
2)提取溶剂的用量研究
分别用1、2、5、10、20、30、40、50倍(重量/体积比)有机溶剂提取,并测试提取物人肝癌细胞HepG2的抗肿瘤活性,结果如下:
表4
提取物提取用有机溶剂用量为药材重量的2-50倍(重量/体积比)。
3)干燥方法的研究
分别用真空干燥法、冷冻干燥法、鼓风干燥、离心干燥、旋蒸干燥法等方法,对得到的抗肿瘤活性提取物进行干燥,以含水量、TLC、活性测试为指标,发现真空干燥法、冷冻干燥法、鼓风干燥、离心干燥、旋蒸干燥法适用于对人肝癌细胞HepG2抗肿瘤活性提取物进行干燥,其中,最优为真空干燥法、冷冻干燥法。
表5
样品20g 真空干燥法 冷冻干燥法 鼓风干燥法 离心干燥法 旋蒸干燥法
含水量(%) 10.0 8.5 9.5 5.8 6.8
抑制率(%) 43.2 42.3 38.8 35.7 37.2
因此,镰形棘豆抗肿瘤提取物的制备方法为:
维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱2-50倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱2-50倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,干燥,即为该提取物。以上条件最优为先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱10倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱15倍柱体积。
维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱洗脱2-50倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱洗脱2-50倍柱体积。石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,干燥,即为该提取物。以上条件最优为先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱25倍柱体积。
维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱洗脱2-50倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱洗脱2-50倍柱体积。石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,干燥,即为该提取物。以上条件最优为先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱25倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱30倍柱体积。
维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱洗脱2-50倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱洗脱2-50倍柱体积。石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,干燥,即为该提取物。以上条件最优为先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱25倍柱体积。
其中,
1)提取物提取用有机溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂、乙醇水混合溶剂,最优条件为甲醇和95%乙醇。提取物提取用有机溶剂用量为药材重量的2-40倍(重量/体积比)。
2)提取物干燥方法可以为真空干燥法、冷冻干燥法、鼓风干燥、离心干燥、旋蒸干燥法等,最优为真空干燥法、冷冻干燥法。
5.镰形棘豆抗肿瘤总有效提取物的抗肿瘤活性研究
利用各种肿瘤细胞,如肝癌、肺癌、胃癌、肠癌、胰腺癌等恶性肿瘤细胞株,分别测试镰形棘豆抗肿瘤提取物的抗肿瘤活性,IC50结果如下:
表6
因此,我们发现,镰形棘豆抗肿瘤提取物具备抗肿瘤活性,可望用于各种肿瘤如肝癌、肺癌、胃癌、肠癌、胰腺癌等恶性肿瘤的预防及治疗。
6、镰形棘豆抗肿瘤有效提取物的组合物及其制备方法研究
1)固体分散体
处方
制备方法:
称取镰形棘豆提取物和载体聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按比例、1:2、1:4、1:6的质量比分别放入烧杯中,加入无水乙醇,磁力搅拌器搅拌至镰形棘豆提取物和载体完全溶解,转入旋蒸仪中除去有机溶剂,干燥,粉碎过80目筛,即得镰形棘豆提取物PVP包合物。
2)环糊精包合物
处方:
制备方法:
将β-环糊精与1~5倍水研匀,加镰形棘豆提取物(水难溶性的应先溶于少量有机溶剂中)充分研磨至成糊状物,低温干燥即得。
3)分散片处方:
制备方法:
1.镰形棘豆提取物淀粉分散体的制备,精密称取镰形棘豆提取物提取物,加入适量的十二烷基硫酸钠,用70%的乙醇溶解加入等比例的可溶性淀粉混合均匀后,在70℃的温度下蒸干,粉碎,过100目筛;
2.称取处方量,镰形棘豆提取物淀粉分散体,交联聚维酮,预胶化淀粉,用70%乙醇做湿润剂,边加入边搅拌,制成湿颗粒过14目筛,室温下放置15min后,60℃烘箱烘干45min,16目筛整粒,加入滑石粉和微分硅胶,混合均匀后,压片。
7、镰形棘豆抗肿瘤有效提取物的检测方法研究
我们发现,可以用薄层色谱的方法,很好地检测和标示镰形棘豆抗肿瘤有效提取物的特征。见图1,图2,图3,图4。
具体条件为:GF254硅胶板,展开系统:图1、图2为石油醚:乙酸乙酯:丙酮=6:1:1,图3、图4为石油醚:乙酸乙酯:丙酮=1:1:1,显色方法:香草醛浓硫酸显色。
附图说明:
图1镰形棘豆HepG2抑制活性提取物的TLC色谱图;
图2镰形棘豆HepG2抑制活性提取物的TLC色谱图;
图3镰形棘豆HepG2抑制活性提取物的TLC色谱图;
图4镰形棘豆HepG2抑制活性提取物的TLC色谱图;
图5镰形棘豆得到的化学组分的TLC色谱图;
图6镰形棘豆得到的化学组分的TLC色谱图。
具体实施方式
以下实施例表示本发明的实用性,本发明不受此限制。
实施例1:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml甲醇超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱10倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱15倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率为0.1%。
实施例2:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱10倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱15倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.09%。
实施例3:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml丙酮超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱10倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱15倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,鼓风干燥,即为该提取物,收率为0.05%。
实施例4:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml氯仿超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱10倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱15倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,离心干燥,即为该提取物,收率为0.06%。
实施例5:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙酸乙酯超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱10倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱15倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,旋蒸干燥,即为该提取物,收率为0.06%。
实施例6:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml甲醇水混合溶剂(甲醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱10倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱15倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.08%。
实施例7:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱10倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱15倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率为0.07%。
实施例8:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=90:10)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱10倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱15倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.07%。
实施例9:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml甲醇超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率为0.7%。
实施例10:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.62%。
实施例11:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml丙酮超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,鼓风干燥,即为该提取物,收率为0.43%。
实施例12:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml氯仿超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,离心干燥,即为该提取物,收率为0.55%。
实施例13:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙酸乙酯超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,旋蒸干燥,即为该提取物,收率为0.58%。
实施例14:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml甲醇水混合溶剂(甲醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.64%。
实施例15:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率为0.62%。
实施例16:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=90:10)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:4,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.57%。
实施例17:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml甲醇超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱25倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率为0.5%。
实施例18:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱25倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.47%。
实施例19:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml丙酮超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱25倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,鼓风干燥,即为该提取物,收率为0.33%。
实施例20:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml氯仿超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱25倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,离心干燥,即为该提取物,收率为0.41%。
实施例21:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙酸乙酯超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱25倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,旋蒸干燥,即为该提取物,收率为0.37%。
实施例22:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml甲醇水混合溶剂(甲醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱25倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.47%。
实施例23:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱25倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率为0.46%。
实施例24:
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=90:10)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱25倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:20,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,旋蒸干燥,即为该提取物,收率为0.44%。
实施例25
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml甲醇超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱25倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率为0.3%。
实施例26
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱25倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.29%。
实施例27
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml丙酮超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱25倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,鼓风干燥,即为该提取物,收率为0.21%。
实施例28
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml氯仿超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱25倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,离心干燥,即为该提取物,收率为0.24%。
实施例29
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙酸乙酯超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱25倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,旋蒸干燥,即为该提取物,收率为0.25%。
实施例30
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml甲醇水混合溶剂(甲醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱25倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.27%。
实施例31
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱25倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率为0.26%。
实施例32
取维吾尔药镰形棘豆20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=90:10)超声提取15min,提取液浓缩后,得提取物SN0027A,将醇提后的药渣经200ml水煮沸提取2h,提取液浓缩后,得提取物SN0027B,将SN0027A,SN0027B合并上样,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱),先用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:25,体积比)洗脱25倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:50,体积比)洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率为0.27%。
实施例33:固体分散体
称取镰形棘豆提取物和载体聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按比例、1:2、1:4、1:6的质量比分别放入烧杯中,加入无水乙醇,磁力搅拌器搅拌至镰形棘豆提取物和载体完全溶解,转入旋蒸仪中除去有机溶剂,干燥,粉碎过80目筛,即得镰形棘豆提取物PVP包合物。
实施例34:环糊精包合物
将β-环糊精与1~5倍水研匀,加镰形棘豆提取物(水难溶性的应先溶于少量有机溶剂中)充分研磨至成糊状物,低温干燥即得。
实施例35:分散片
1.称取干燥的镰形棘豆提取物,加入适量的十二烷基硫酸钠,使用70%的乙醇充分溶解,加入水溶性淀粉与镰形棘豆提取物(1:1),搅拌混合均匀,在70℃下干燥,粉碎,过100目筛,得镰形棘豆提取物分散体。
2.精密称取处方量,镰形棘豆提取物分散体,交联聚维酮,可压性淀粉,用70%乙醇做湿润剂,边加入边搅拌,14目筛制成湿颗粒,室温下放置15min后,70℃烘箱烘干45min,16目筛整粒,加入滑石粉和微分硅胶,混合均匀后,压片。

Claims (10)

1.维吾尔药镰形棘豆提取物,其特征为,维吾尔药镰形棘豆经超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,先用体积比100:1-100:20的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:25-0:100的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,体积比100:25-0:100的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱液干燥即得。
2.如权利要求1所述的维吾尔药镰形棘豆提取物,其特征为,先用体积比100:0-100:1的
石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:2的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,体积比100:2的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱液干燥即得;
或先用体积比100:3-100:4的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:5-100:10的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,体积比100:5-100:10的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱液干燥即得;
或先用体积比100:12的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:14-100:20的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,体积比100:14-100:20的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱液干燥即得;
或先用体积比100:25石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:30-100:50的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,体积比100:30-100:50的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱液干燥即得。
3.如权利要求1或2所述的维吾尔药镰形棘豆提取物,其特征为,先用体积比100:1的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:2的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,体积比100:2的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱液干燥即得;
或先用体积比100:4的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:10的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,体积比100:10的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱液干燥后即得;
或先用体积比100:12的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:20的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,体积比100:20的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱液干燥后即得;
或先用体积比100:25的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:50的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱,体积比100:50的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱液干燥即得。
4.如权利要求1-3任何一项所述的维吾尔药镰形棘豆提取物,其特征为,提取用有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂或乙醇水混合溶剂,提取物提取用有机溶剂用量为药材重量的2-40倍(重量/体积比)。
5.如权利要求1-4任何一项所述的维吾尔药镰形棘豆提取物,其特征为,所述的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱体积为2-50倍柱体积。
6.如权利要求3-5任何一项所述的维吾尔药镰形棘豆提取物,其特征为,先用体积比100:1的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱10倍柱体积,继用体积比100:2的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱15倍柱体积;
或先用体积比100:4的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱20倍柱体积,继用体积比100:10的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱25倍柱体积;
或先用体积比100:12的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱25倍柱体积,继用体积比100:20的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱30倍柱体积;
或先用体积比100:25的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱15倍柱体积,继用体积比100:50的石油醚:丙酮混合溶剂洗脱25倍柱体积。
7.一种药物组合物,其特征在于,包含权利要求1-6任何一项所述的镰形棘豆提取物和药学上可接受的载体。
8.一种药物制剂,其特征在于,包含权利要求1-6任何一项所述的镰形棘豆提取物或权利要求7所述的药物组合物。
9.权利要求1-6任何一项所述的维吾尔药镰形棘豆提取物或权利要求7所述的组合物或权利要求8所述的药物制剂在制备抗肿瘤药物中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于, 所述的肿瘤为肝癌、肺癌、乳癌、胃癌、结肠癌、宫颈癌、胰腺癌或脑胶质瘤。
CN201510082419.0A 2015-02-15 2015-02-15 镰形棘豆抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途 Pending CN105982947A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510082419.0A CN105982947A (zh) 2015-02-15 2015-02-15 镰形棘豆抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510082419.0A CN105982947A (zh) 2015-02-15 2015-02-15 镰形棘豆抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105982947A true CN105982947A (zh) 2016-10-05

Family

ID=57042527

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510082419.0A Pending CN105982947A (zh) 2015-02-15 2015-02-15 镰形棘豆抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105982947A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101759544A (zh) * 2009-12-25 2010-06-30 南京中医药大学 一种新查耳酮化合物及其制备方法与其应用
CN101912354A (zh) * 2010-08-10 2010-12-15 马京云 一种组合物及其应用
CN103058978A (zh) * 2012-12-27 2013-04-24 甘肃奇正藏药有限公司 从镰形棘豆中同步制备乔松素和2’,4’-二羟基查尔酮的工艺方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101759544A (zh) * 2009-12-25 2010-06-30 南京中医药大学 一种新查耳酮化合物及其制备方法与其应用
CN101912354A (zh) * 2010-08-10 2010-12-15 马京云 一种组合物及其应用
CN103058978A (zh) * 2012-12-27 2013-04-24 甘肃奇正藏药有限公司 从镰形棘豆中同步制备乔松素和2’,4’-二羟基查尔酮的工艺方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104622865A (zh) 巨大戟二萜类化合物在制备抗肿瘤药物中的应用
CN105983022A (zh) 天山堇菜抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药应用
CN105982945A (zh) 大戟脂抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药应用
CN105982928A (zh) 沙棘果抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法
CN104666595A (zh) 泡囊草抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法
CN105982927A (zh) 铁力木抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途
CN105982937A (zh) 苍术抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药应用
CN105982947A (zh) 镰形棘豆抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途
CN105982955A (zh) 香青兰抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法
CN105982932A (zh) 茴芹果抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途
CN105982929A (zh) 毛诃子肉抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途
CN114605422A (zh) 一对对映体生物碱二聚体类化合物及其制备方法和应用
CN105982962A (zh) 肉桂叶抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法
CN105982939A (zh) 恰麻古抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途
CN105982934A (zh) 欧细辛抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途
CN105982931A (zh) 广枣抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法
CN104688824A (zh) 白蜡树子抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法
CN104873550A (zh) 蓝盆花抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法
CN106031743A (zh) 薄荷抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法
CN105982946A (zh) 紫檀香抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途
CN106031747A (zh) 桑枝抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法
CN111454241A (zh) 双异戊烯基黄酮类化合物及其制备方法和应用
CN106031736A (zh) 马兜铃抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法
CN105982917B (zh) 白僵蚕抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途
CN106031742A (zh) 番泻叶抗肿瘤提取物及其组合物的医药用途和制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20161005