CN105982932A - 茴芹果抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属医药技术领域,具体涉及一种维吾尔药茴芹果抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和其在制备预防及治疗脑胶质瘤、乳腺癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、宫颈癌、肝癌等恶性肿瘤药物中的应用。本发明提取物通过如下方法获得:维吾尔药茴芹果经溶剂超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,先用体积比100:0-100:6的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:2-100:50的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱,石油醚:丙酮=100:2-100:50洗脱液干燥后即得。
Description
技术领域
本发明属医药技术领域,具体涉及一种维吾尔药茴芹果抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和其在制备预防及治疗肝癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、乳腺癌、宫颈癌、脑胶质瘤等恶性肿瘤药物中的应用。
背景技术
本品为伞形科(Apiaceae)茴芹属茴芹,学名Pimpinellaanisum的干燥种子。果实近卵圆形,长约3.5公尺(0.12寸),有5条纵脊。原产埃及和地中海东部地区,栽培于欧洲、俄罗斯南部、近东、北非、巴基斯坦、中国、墨西哥、美国。种子可作为食品的调味料及药用,幼苗可作青菜或沙拉配菜用。
茴芹果功效温中散寒,驱风下气,活血镇痛,健胃止痢。治脘腹胀满,肠炎,痢疾。本发明通过系统地筛选研究,意外地发现茴芹果提取物具有显著抗肿瘤活性,即茴芹果提取物对乳腺癌、宫颈癌、肝癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、脑胶质瘤等恶性肿瘤的具有很好的预防及治疗作用,可以应用癌症的预防和治疗。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种茴芹果提取物。
本发明还提供了以茴芹果提取物为主要活性成分的组合物。
本发明同时提供了茴芹果提取物及其组合物的制备和在制备抗肿瘤药物中的应用。
本发明是通过如下技术方案实现的:
维吾尔药茴芹果经甲醇超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,用石油醚-丙酮混合溶剂(100:0-0:00)梯度洗脱(石油醚:丙酮,具体比例见表1),各石油醚-丙酮比例混合溶剂洗脱液,浓缩,干燥后,利用体外抗肿瘤活性筛选体系测试其抗肿瘤活性,意外地发现先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:0-100:6,体积比,优选100:0-100:1或100:6)洗脱,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:8-100:50,优选100:8或100:12-25,体积比)洗脱,石油醚:丙酮=100:8-100:50洗脱液干燥后,具有显著地抗肿瘤活性。优选地,先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱,石油醚:丙酮=100:2洗脱液干燥即得。抗肿瘤活性的化合物,可以通过以上方法,得到富集,从而与其他杂质类成分分离开。该活性部位从未见文献报道,其100:2洗脱液TLC分析表征如图1所示。色谱条为GF254硅胶板,展开系统是石油醚:乙酸乙酯:丙酮=6:1:1,香草醛浓硫酸显色。
或先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱,继续用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12-25,体积比)洗脱,石油醚:丙酮=100:12-25的洗脱液干燥。更为优选地是,先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱,继续用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱,石油醚:丙酮=100:12的洗脱液干燥即得。本发明的抗肿瘤活性的化合物,可以通过以上方法,得到富集,从而与其他杂质类成分分离开。该活性部位从未见文献报道,其100:12洗脱液的TLC分析表征如图2所示。色谱条件为GF254硅胶板,展开系统是石油醚:乙酸乙酯:丙酮=1:1:1,香草醛-浓硫酸显色。
具体,发现过程如下:
1、茴芹果超声提取物的制备
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml溶剂超声提取15min,提取液浓缩后得到提取物4.9306g,留样3.0816g。剩余1.902g。
2、石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱方法和结果
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml溶剂超声提取15min,提取液浓缩后得到提取物4.9306g,留样3.0816g.剩余1.902g。上柱,甲醇溶解,共用甲醇15ml。上硅胶柱色谱,拌样硅胶2.0g,空白硅胶10.0g,玻璃柱内径2cm,石油醚-丙酮系统梯度洗脱(条件见表1),柱体积11ml,每个梯度洗脱200ml,得到,各个浓度提取洗脱液的洗脱物,回收溶剂,即得,石油醚-丙酮梯度洗脱提取物,收率见表1,TLC分析结果见图3,图4。色谱条件分别是GF254硅胶板,展开系统为石油醚:乙酸乙酯:丙酮=6:1:1,石油醚:乙酸乙酯:丙酮=1:1:1,香草醛-浓硫酸显色。
表1
3、抗肿瘤活性筛选方法和结果
1)实验条件
a)细胞株信息
大鼠胶质瘤C6细胞购于中国典型培养物保藏中心细胞库。
b)药品及试剂
样品无菌条件下,DMSO溶解配置成母液浓度为100mg/mL,使用时用RPMI-1640培养液稀释至所需浓度(DMSO≤1‰)。
RPMI Medium 1640培养基干粉购于美国GIBCO公司。胎牛血清购于北京元亨圣马生物技术研究所。Trypsin 1:250、二甲基二苯基四氮唑溴盐(MTT)。
c)仪器
CO2培养箱(SANYO,日本)
垂直层流洁净工作台(上海上净净化设备有限公司)
倒置生物显微镜(重庆光电仪器有限公司)
低/高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂)
电子天平(奥豪斯仪器有限公司)
酶标仪(伯乐生命医学产品有限公司)
立式压力蒸汽灭菌器(上海申安医疗器械厂)
鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂)
PH计(SARTORIUS,德国)
2)实验方法和过程
大鼠胶质瘤C6细胞以4000/孔的密度铺于96孔板,每孔100ul,12h后使用。各组分以DMSO溶解为100mg/mL储存液,保存于-20℃待用。铺板后12h,观察细胞汇合率约为40%,加药,浓度均为100μg/mL,每个组分3个复孔。每板细胞设立二个对照组(培养基+细胞;含0.1%DMSO培养基+细胞),3个空白孔(只有培养基)。加入药物24小时后,加入20μl四甲基偶氮唑盐化学名为3-(4,5-二甲基噻唑)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(3-(4,5-dimethyl-2thiazolyl)-2,5-diphenyl-tetrazolium bromide,MTT),继续培养4小时。完全弃去上清液,加入100μl DMSO,混匀使MTT完全溶解,去气泡。490nm测定OD值。
3)实验结果
表2
结果发现:
本发明优选如下技术方案:维吾尔药茴芹果经有机溶剂超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱,石油醚:丙酮=100:2洗脱液经回收有机溶剂,干燥,得到高活性提取物,即为该抗肿瘤的提取物。该活性部位从未见文献报道,其TLC分析表征如图1所示。
或维吾尔药茴芹果经有机溶剂超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱,石油醚:丙酮=100:12洗脱液经回收有机溶剂,干燥,得到高活性提取物,即为该抗肿瘤的提取物。该活性部位从未见文献报道,其TLC分析表征如图2。
4、抗肿瘤有效提取物的提取方法研究
1)提取溶剂的种类研究
分别用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂、乙醇水混合溶剂等有机溶剂提取,并测试提取物对C6细胞的抗肿瘤活性,结果如下:
表3
研究结果表明:提取用有机溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂、乙醇水混合溶剂。
2)提取溶剂的用量研究
分别用1、2、5、10、20、30、40、50倍(重量/体积比)有机溶剂提取,并测试提取物对C6细胞的抗肿瘤活性,结果如下:
表4
提取物提取用有机溶剂用量为药材重量的2-50倍(重量/体积比)。
3)干燥方法的研究
分别用真空干燥法、冷冻干燥法、鼓风干燥、离心干燥、旋蒸干燥法等方法,对得到的抗肿瘤活性部位进行干燥,以含水量、TLC、活性测试为指标,发现真空干燥法、冷冻干燥法、鼓风干燥、离心干燥、旋蒸干燥法适用于对C6细胞提取物进行干燥,其中,最优为真空干燥法、冷冻干燥法。
表5
样品20g | 真空干燥法 | 冷冻干燥法 | 鼓风干燥法 | 离心干燥法 | 旋蒸干燥法 |
含水量(%) | 8.9 | 8.7 | 10.6 | 11.5 | 10.0 |
抑制率(%) | 46.6 | 49.9 | 45.5 | 39.6 | 40.6 |
优选地,茴芹果抗肿瘤提取物的制备方法为:
维吾尔药茴芹果经溶剂超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱2-50倍柱体积,继用石油醚:丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱2-50倍柱体积,石油醚:丙酮=100:2洗脱液经回收有机溶剂,干燥,即为该提取物。以上条件最优为先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱10倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱15倍柱体积。
1)提取物提取用溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂、乙醇水混合溶剂,最优条件为甲醇和95%乙醇。提取物提取用有机溶剂用量为药材重量的2-50倍(重量/体积比)。
2)提取物干燥方法可以为真空干燥法、冷冻干燥法、鼓风干燥、离心干燥、旋蒸干燥法等,最优为真空干燥法、冷冻干燥法。
维吾尔药茴芹果经溶剂超声提取,提取液浓缩后,用硅胶(SiO2)柱分离,上样后的硅胶柱,先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱2-50倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱2-50倍柱体积,石油醚:丙酮=100:12洗脱液经回收有机溶剂,干燥,即为该提取物。以上条件最优为先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:10,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱15倍柱体积。其中,
1)提取物提取用溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂、乙醇水混合溶剂,最优条件为甲醇和95%乙醇。提取物提取用有机溶剂用量为药材重量的2-50倍(重量/体积比)。
2)提取物干燥方法可以为真空干燥法、冷冻干燥法、鼓风干燥、离心干燥、旋蒸干燥法等,最优为真空干燥法、冷冻干燥法。
5.茴芹果抗肿瘤有效提取物的抗肿瘤活性研究
利用各种肿瘤细胞,如脑胶质瘤、乳腺癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、宫颈癌、肝癌等恶性肿瘤细胞株,分别测试茴芹果抗肿瘤提取物的抗肿瘤活性,IC50结果如下:
表6
因此,我们发现,茴芹果抗肿瘤提取物具备抗肿瘤活性,可望用于各种肿瘤如脑胶质瘤、肺癌、胃癌、肠癌、胰腺癌、结肠癌、宫颈癌、肝癌等恶性肿瘤的预防及治疗。
6、茴芹果抗肿瘤有效提取物的组合物及其制备方法研究
1)固体分散体
处方
制备方法:
称取茴芹果提取物和载体聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按比例、1:2、1:4、1:6的质量比分别放入烧杯中,加入无水乙醇,磁力搅拌器搅拌至茴芹果提取物和载体完全溶解,转入旋蒸仪中出去有机溶剂,干燥,粉碎过80目筛,即得茴芹果提取物PVP包合物。
2)环糊精包合物
处方:
制备方法:
将β-环糊精与1~5倍水研匀,加茴芹果提取物(水难溶性的应先溶于少量有机溶剂中)充分研磨至成糊状物,低温干燥即得。
3)分散片处方:
制备方法:
1.茴芹果提取物淀粉分散体的制备,精密称取茴芹果提取物提取物,加入适量的十二烷基硫酸钠,用70%的乙醇溶解加入等比例的可溶性淀粉混合均匀后,在70℃的温度下蒸干,粉碎,过100目筛;
2.称取处方量,茴芹果提取物淀粉分散体,交联聚维酮,预胶化淀粉,用70%乙醇做湿润剂,边加入边搅拌,制成湿颗粒过14目筛,室温下放置15min后,60℃烘箱烘干45min,16目筛整粒,加入滑石粉和微分硅胶,混合均匀后,压片。
7、茴芹果抗肿瘤有效提取物的检测方法研究
我们发现,可以用薄层色谱的方法,很好地检测和标示茴芹果抗肿瘤有效提取物的特征。见图1,图2。
色谱条件:GF254硅胶板,展开系统:石油醚:乙酸乙酯:丙酮=6:1:1,石油醚:乙酸乙酯:丙酮=1:1:1,显色方法:香草醛-浓硫酸显色。
附图说明:
图1茴芹果C6抑制活性提取物的TLC色谱图;
图2茴芹果C6抑制活性提取物的TLC色谱图;
图3茴芹果提取物的化学组分的TLC色谱图;
图4茴芹果提取物的化学组分的TLC色谱图。
具体实施方式
以下实施例表示本发明的实用性,本发明不受此限制。
实施例1:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml甲醇超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮=100:2洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率0.08%。
实施例2:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml乙醇超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮=100:2洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率0.07%。
实施例3:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml丙酮超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮=100:2洗脱液经回收有机溶剂,鼓风干燥,即为该提取物,收率0.04%。
实施例4:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml氯仿超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮=100:2洗脱液经回收有机溶剂,离心干燥,即为该提取物,收率0.05%。
实施例5:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml乙酸乙酯超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮=100:2洗脱液经回收有机溶剂,旋蒸干燥,即为该提取物,收率0.05%。实施例6:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml甲醇水混合溶剂(甲醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮=100:2洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率0.07%。
实施例7:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮=100:2洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率0.07%。
实施例8:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=90:10)超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:1,体积比)洗脱15倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:2,体积比)洗脱20倍柱体积,石油醚:丙酮=100:2洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率0.06%。
实施例9:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml甲醇超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮=100:12洗脱液经回收有机溶剂,真空干燥,即为该提取物,收率0.25%。
实施例10:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml乙醇超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮=100:12洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率0.23%。
实施例11:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml丙酮超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮=100:12洗脱液经回收有机溶剂,鼓风干燥,即为该提取物,收率0.15%。
实施例12:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml氯仿超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮=100:12洗脱液经回收有机溶剂,离心干燥,即为该提取物,收率0.17%。
实施例13:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml乙酸乙酯超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮=100:12洗脱液经回收有机溶剂,旋蒸干燥,即为该提取物,收率0.16%。实施例14:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml甲醇水混合溶剂(甲醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮=100:12洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率0.21%。
实施例15:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=1:1)超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮=100:12洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率0.19%。
实施例16:
取维吾尔药茴芹果20g,经100ml乙醇水混合溶剂(乙醇:水=90:10)超声提取15min,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱(1.5cm内径小柱),先用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:6,体积比)洗脱20倍柱体积,继用石油醚-丙酮混合溶剂(石油醚:丙酮,100:12,体积比)洗脱30倍柱体积,石油醚:丙酮=100:12洗脱液经回收有机溶剂,冷冻干燥,即为该提取物,收率0.17%。
实施例17:固体分散体
称取茴芹果提取物和载体聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按比例、1:2、1:4、1:6的质量比分别放入烧杯中,加入无水乙醇,磁力搅拌器搅拌至茴芹果提取物和载体完全溶解,转入旋蒸仪中除去有机溶剂,干燥,粉碎过80目筛,即得茴芹果提取物PVP包合物。
实施例18:环糊精包合物
将β-环糊精与1~5倍水研匀,加茴芹果提取物(水难溶性的应先溶于少量有机溶剂中)充分研磨至成糊状物,低温干燥即得。
实施例19:分散片
1.称取干燥的茴芹果提取物,加入适量的十二烷基硫酸钠,使用70%的乙醇充分溶解,加入水溶性淀粉与茴芹果提取物(1:1),搅拌混合均匀,在70℃下干燥,粉碎,过100目筛,得茴芹果提取物分散体。
2.精密称取处方量,茴芹果提取物分散体,交联聚维酮,可压性淀粉,用70%乙醇做湿润剂,边加入边搅拌,14目筛制成湿颗粒,室温下放置15min后,70℃烘箱烘干45min,16目筛整粒,加入滑石粉和微分硅胶,混合均匀后,压片。
Claims (10)
1.一种维吾尔药茴芹果提取物,其特征为,维吾尔药茴芹果经溶剂超声提取,提取液浓缩后,用硅胶柱分离,上样后的硅胶柱,先用体积比100:0-100:6的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:8-100:50的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱,石油醚:丙酮=100:8-100:50洗脱液干燥后即得。
2.如权利要求1所述的维吾尔药天山堇菜提取物,其特征为,提取用溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂或乙醇水混合溶剂,优选甲醇或95%乙醇。
3.如权利要求1所述的一种维吾尔药茴芹果提取物,其特征为,先用体积比100:1的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱,继用体积比100:2的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱,石油醚:丙酮=100:2洗脱液干燥后即得;
或先用体积比100:6的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱,继续用体积比100:12的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱,石油醚:丙酮=100:12的洗脱液干燥即得。
4.如权利要求1所述的维吾尔药茴芹果提取物,其特征为,先用体积比为100:0-100:6的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂2-50倍洗脱,继用体积比100:8-100:50的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂2-50倍洗脱,优选先用体积比为100:0-100:6的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂10倍洗脱,继用体积比100:8-100:50的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂15倍洗脱。
5. 如权利要求2所述维吾尔药茴芹果提取物,其特征为,先用体积比100:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱2-50倍柱体积,继用体积比100:2的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱2-50倍柱体积,优选先用体积比100:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱10倍柱体积,继用体积比100:2的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱15倍柱体积;
或用体积比100:6的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱2-50倍柱体积,继用体积比100:12的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱2-50倍柱体积,优选先用体积比100:6的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱10倍柱体积,继用体积比100:12的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱15倍柱体积。
6.一种药物组合物,其特征在于,包含权利要求1-5任何一项所述的提取物和药学上可接受的载体。
7.一种药物制剂,其特征在于,包含权利要求1-5任何一项所述的提取物或权利要求6所述的药物组合物。
8.权利要求1-5任何一项所述的茴芹果提取物或权利要求7所述的组合物或权利要求8所述的药物制剂在制备抗肿瘤药物中的应用。
9.如权利要求8所述维吾尔药茴芹果提取物,其特征为,所述肿瘤为乳腺癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、宫颈癌、脑胶质瘤或肝癌。
10.权利要求1-5任何一项所述的维吾尔药茴芹果提取物,其特征为,用TLC法检测,其色谱条件为:GF254硅胶板,展开系统:石油醚:乙酸乙酯:丙酮=6:1:1,石油醚:乙酸乙酯:丙酮=1:1:1,显色方法:香草醛浓硫酸显色。
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Non-Patent Citations (2)
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---|
吐送江•阿不都艾尼等: "茴芹果质量标准研究", 《中国民族医药杂志》 * |
张须学: "《天然药物化学》", 30 September 2012, 西安交通大学出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113292622A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-24 | 吉林浩泰健康产业发展有限公司 | 一种从短果茴芹中提取β-谷甾醇的方法及应用 |
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