CN105982927A - 铁力木抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属医药技术领域，具体涉及一种维吾尔药铁力木抗肿瘤有效提取物及其组合物的制备方法和其在脑胶质瘤、乳腺癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、宫颈癌、肝癌等恶性肿瘤的预防及治疗上的用途。所述的提取物通过如下方法获得：维吾尔药铁力木经有机溶剂超声提取，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱，先用体积比100:0的石油醚：丙酮混合溶剂洗脱，继用体积比100:14的石油醚：丙酮混合溶剂洗脱，石油醚：丙酮100:14混合溶剂洗脱液干燥后即得；或先用体积比100:17的石油醚：丙酮混合溶剂洗脱，继用体积比100:100的石油醚：丙酮混合溶剂洗脱，石油醚：丙酮100:100混合溶剂洗脱液干燥后即得。
Description
技术领域
本发明属医药技术领域，具体涉及一种维吾尔药铁力木抗肿瘤有效提取物及其组合物的制备方法或/和其在脑胶质瘤、肝癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、乳腺癌、宫颈癌等恶性肿瘤的预防及治疗上的用途。
背景技术
本品为藤黄科铁力木属植物，学名Mesua ferrea L.。铁力木分布于云南，广西的藤县、容县、陆川，广东的信宜等地，至热带北缘。在广东、广西垂直分布多在海拔500-800米，而在云南最高可达1200米，铁力木为喜光性树种，幼苗稍耐萌。具有一定的抗寒、抗病虫害能力。分布区内年平均气温21℃以上。最低气温约零下3℃，能耐轻霜，但不耐严重霜冻。年降雨量1500mm以上。对土壤要求中等，土层深厚、湿润、肥沃的地方种植生长快速，枝叶茂盛。化学成分：种子含油脂为79％，提炼的种子油是西双版纳傣族佛寺里主要琰佛用的植物油，鲜花出油率为0.08％～0.11％，主要成分为β-马榄烯(36.39％)，其次为β-芹子烯(31.14％)，是化妆品或日用化工天然的调香原料。
铁力木具有生干生热，温补心脏，爽心悦志，热身壮阳，燥湿补胃，止泻敛创，止血消痔等功效，主治湿寒性或粘液质性疾病，如寒性心虚、抑郁症、神经衰弱、身寒阳痿、湿性胃虚、腹泻及各种湿创、痔疮出血等。
本发明意外地发现，铁力木除了具有抗食道癌、绒毛膜上皮癌的功效外，亦具有很好的脑胶质瘤、乳腺癌、宫颈癌、肝癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌等恶性肿瘤的预防及治疗作用，可以应用到多种癌症的预防和治疗上。
但是，对其抗肿瘤的有效成分一直不清楚，本发明通过系统地筛选研究，发现了铁力木的有效提取物具有显著的抗肿瘤活性，可以应用于肿瘤的预防和治疗。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种铁力木提取物，该提取物具有抗脑胶质瘤、乳腺癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、宫颈癌、肝癌等恶性肿瘤的作用。
本发明还提供了以铁力木提取物作为活性成分的药物组合物及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
维吾尔药铁力木经甲醇超声提取，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱，用石油醚：丙酮混合溶剂＝100:0-0:100梯度洗脱(石油醚：丙酮，比例见表1)，各石油醚：丙酮比例混合溶剂洗脱液，浓缩，干燥后，利用体外抗肿瘤活性筛选体系测试其抗肿瘤活性，意外地发现先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:1-100:14，体积比)洗脱，石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:1-100:14，体积比)洗脱液干燥后，具有显著地抗肿瘤活性。优选地，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱，石油醚：丙酮100:14洗脱液干燥即得。本发明的抗肿瘤活性的化合物，可以通过以上方法，得到富集，从而与其他杂质类成分分离开。该活性提取物从未见文献报道，其100:1-100:14洗脱液的TLC分析表征如图1，TLC分析条件：GF254硅胶板，展开系统：石油醚：乙酸乙酯：丙酮(8:1:1)，显色方法：香草醛-硫酸显色。
维吾尔药铁力木经甲醇超声提取，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱，用石油醚：丙酮混合溶剂＝100:0-0:100梯度洗脱(石油醚：丙酮，比例见表1)，各石油醚：丙酮比例混合溶剂洗脱液，浓缩，干燥后，利用体外抗肿瘤活性筛选体系测试其抗肿瘤活性，意外地发现先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:20-100:100，体积比)洗脱，石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:20-100:100，体积比)洗脱液干燥后，具有显著地抗肿瘤活性。优选地，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱，石油醚：丙酮100:100洗脱液干燥即得。本发明的抗肿瘤活性的化合物，可以通过以上方法，得到富集，从而与其他杂质类成分分离开。该活性提取物从未见文献报道，其100:20-100:100洗脱液的TLC分析表征如图2，TLC分析条件：GF254硅胶板，展开系统：石油醚：乙酸乙酯：丙酮(8:1:1)，显色方法：香草醛-硫酸显色。
具体，发现过程如下：
1、维吾尔药铁力木经甲醇超声提取物的制备
取维吾尔药铁力木20g，经100mL甲醇超声提取15min，提取液浓缩后，得提取物SN0073A样品1.6503g。
2、石油醚：丙酮混合溶剂梯度洗脱方法和结果
取维吾尔药铁力木20g，经100mL甲醇超声提取15min，提取液浓缩后，得提取物SN0073A样品1.6503g上柱，甲醇溶解，共用甲醇15mL。上硅胶柱色谱，拌样硅胶200mg,空白硅胶10g,玻璃柱内径2.0cm，石油醚：丙酮系统梯度洗脱(条件见表1)，柱体积11mL，每个梯度洗脱100mL，得到，各个浓度提取洗脱液的洗脱物，回收溶剂，即得，石油醚：丙酮梯度洗脱提取物，收率见表1，TLC分析结果见图3，TLC分析条件：GF254硅胶板，展开系统：石油醚：乙酸乙酯：丙酮(8:1:1)，显色方法：香草醛-硫酸显色。
表1
| 梯度(石-丙) | 体积 | 编号 |
| 100:00 | 200 | SN0073A01 |
| 100:01 | 200 | SN0073A02 |
| 100:02 | 200 | SN0073A03 |
| 100:03 | 200 | SN0073A04 |
| 100:04 | 200 | SN0073A05 |
| 100:05 | 200 | SN0073A06 |
| 100:06 | 200 | SN0073A07 |
| 100:08 | 200 | SN0073A08 |
| 100:10 | 200 | SN0073A09 |
| 100:12 | 200 | SN0073A10 |
| 100:14 | 200 | SN0073A11 |
| 100:17 | 200 | SN0073A12 |
| 100:20 | 200 | SN0073A13 |
| 100:25 | 200 | SN0073A14 |
| 100:30 | 200 | SN0073A15 |
| 100:50 | 200 | SN0073A16 |
| 100:100 | 200 | SN0073A17 |
| 0:100 | 200 | SN0073A18 |
| 纯甲醇 | 200 | SN0073A19 |
3、抗肿瘤活性筛选方法和结果
1)实验条件
a)细胞株信息
大鼠脑胶质瘤细胞株C6购于中国典型培养物保藏中心细胞库
b)药品及试剂
样品无菌条件下，DMSO溶解配置成母液浓度为100mg/mL，使用时用RPMI-1640培养液稀释至所需浓度(DMSO≤1‰)。
RPMI Medium 1640培养基干粉购于美国GIBCO公司。胎牛血清购于北京元亨圣马生物技术研究所。Trypsin 1:250、二甲基二苯基四氮唑溴盐(MTT)。
c)仪器
CO2培养箱(SANYO，日本)
垂直层流洁净工作台(上海上净净化设备有限公司)
倒置生物显微镜(重庆光电仪器有限公司)
低/高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂)
电子天平(奥豪斯仪器有限公司)
酶标仪(伯乐生命医学产品有限公司)
立式压力蒸汽灭菌器(上海申安医疗器械厂)
鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂)
PH计(SARTORIUS，德国)
2)实验方法和过程
大鼠脑胶质瘤细胞株C6以4000/孔的密度铺于96孔板，每孔100μL，12小时后使用。各组分以DMSO溶解为100mg/mL储存液，保存于-20℃待用。铺板后12小时，观察细胞汇合率约为40％，加药，浓度均为100μg/mL，每个组分3个复孔。每板细胞设立二个对照组(培养基+细胞；含0.1％DMSO培养基+细胞)，3个空白孔(只有培养基)。加入药物24小时后，加入20μL四甲基偶氮唑盐化学名为3-(4,5-二甲基噻唑)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(3-(4,5-dimethyL-2thiazoLyL)-2,5-diphenyL-tetrazoLium bromide，MTT)，继续培养4小时。完全弃去上清液，加入100μL DMSO，混匀使MTT完全溶解，去气泡。490nm测定OD值。
3)实验结果
表2
结果发现：本发明优选的技术方案为：维吾尔药铁力木经甲醇超声提取，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱，石油醚：丙酮100:14混合溶剂洗脱液干燥后，具有显著地抗肿瘤活性，即为该抗肿瘤的提取物。该抗肿瘤活性的化合物，可以通过以上方法，得到富集，从而与其他杂质类成分分离开。该活性提取物从未见文献报道，其100:14洗脱液的TLC分析表征如图1。
维吾尔药铁力木经甲醇超声提取，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:20-100:100，体积比)洗脱，石油醚：丙酮100:20-100洗脱液经回收有机溶剂，干燥后，具有显著地抗肿瘤活性，即为该抗肿瘤的提取物。该抗肿瘤活性的化合物，可以通过以上方法，得到富集，从而与其他杂质类成分分离开。该活性提取物从未见文献报道，其100:100洗脱液的TLC分析表征如图2。
具体，发现过程如下：
4、抗肿瘤有效提取物的提取方法研究
1)提取溶剂的种类研究
分别用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂、乙醇水混合溶剂等有机溶剂提取，并测试提取物的抗肿瘤活性，结果如下：
表3
| 铁力木20g | 甲醇 | 乙醇 | 丙酮 | 氯仿 | 乙酸乙酯 | 甲醇水混合溶剂 | 乙醇水混合溶剂 |
| 用量(mL) | 100 | 100 | 100 | 50 | 50 | 50 | 80 |
| 收率(％) | 10 | 8.8 | 9.7 | 5.5 | 6.5 | 9.5 | 9.0 |
| 抗肿瘤活性/IC50 | 14.2 | 22.5 | 30.2 | 23.4 | 21.2 | 28.3 | 30.5 |
| (μg/mL) |
研究结果表明：提取用有机溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂、乙醇水混合溶剂。
2)提取溶剂的用量研究
分别用1、2、5、10、20、30、40、50倍(重量/体积比)有机溶剂提取，并测试提取物的抗肿瘤活性，结果如下：
表4
有效提取物提取用有机溶剂用量为药材重量的2-50倍(重量/体积比)。
3)干燥方法的研究
分别用真空干燥法、冷冻干燥法、鼓风干燥、离心干燥、旋蒸干燥法等方法，对得到的抗肿瘤活性提取物进行干燥，以含水量、TLC、活性测试为指标，发现真空干燥法、冷冻干燥法、鼓风干燥、离心干燥、旋蒸干燥法适用于对抗肿瘤活性提取物进行干燥，其中，最优为真空干燥法、冷冻干燥法。
表5
| 样品20g | 真空干燥法 | 冷冻干燥法 | 鼓风干燥法 | 离心干燥法 | 旋蒸干燥法 |
| 含水量(％) | 9.9 | 8.7 | 10.6 | 11.5 | 12.1 |
| 抑制率(％) | 85.2 | 93.4 | 95.3 | 82.7 | 85.1 |
优选地，铁力木抗肿瘤有效提取物的制备方法为：
维吾尔药铁力木经有机溶剂超声提取，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱2-50倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱2-50倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂100:14洗脱液经回收有机溶剂，干燥，即为该有效提取物。以上条件最优为先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱10倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱30倍柱体积。
维吾尔药铁力木经甲醇超声提取，提取液浓缩后，用硅胶(硅胶)柱分离，上样后的硅胶柱，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱2-50倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱2-50倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂100:20-100洗脱液经回收有机溶剂，干燥，即为该有效提取物。以上条件最优为先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱20倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱35倍柱体积。其中，
1)有效提取物提取用有机溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂、乙醇水混合溶剂，最优条件为甲醇和95％乙醇。有效提取物提取用有机溶剂用量为药材重量的2-50倍(重量/体积比)。
2)提取物干燥方法可以为真空干燥法、冷冻干燥法、鼓风干燥、离心干燥、旋蒸干燥法等，最优为真空干燥法、冷冻干燥法。
5.铁力木抗肿瘤有效提取物(先用石油醚：丙酮＝100:17洗脱，再用石油醚：丙酮＝100:100洗脱得到的提取物)的抗肿瘤活性研究
利用各种肿瘤细胞，如脑胶质瘤、乳腺癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、宫颈癌、肝癌等恶性肿瘤细胞株，分别测试铁力木抗肿瘤有效提取物对C6细胞的抗肿瘤活性结果如下：
表6
因此，我们发现，铁力木抗肿瘤有效提取物具备抗肿瘤活性，可望用于各种肿瘤如脑胶质瘤、乳腺癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、宫颈癌、肝癌等恶性肿瘤的预防及治疗。
6、铁力木抗肿瘤有效提取物的组合物及其制备方法研究
1)固体分散体
制备方法：
称取铁力木有效提取物和载体聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按比例、1:2、1:4、1:6的质量比分别放入烧杯中，加入无水乙醇，磁力搅拌器搅拌至铁力木有效提取物和载体完全溶解，转入旋蒸仪中除去有机溶剂，干燥，粉碎过80目筛，即得铁力木有效提取物PVP包合物。
2)环糊精包合物
制备方法：
将β-环糊精与1～5倍水研匀，加铁力木有效提取物(水难溶性的应先溶于少量有机溶剂中)充分研磨至成糊状物，低温干燥即得。
3)分散片处方:
制备方法：
1.铁力木有效提取物淀粉分散体的制备，精密称取铁力木有效提取物提取物，加入适量的十二烷基硫酸钠，用70％的乙醇溶解加入等比例的可溶性淀粉混合均匀后，在70℃的温度下蒸干，粉碎，过100目筛；
2.称取处方量，铁力木有效提取物淀粉分散体，交联聚维酮，预胶化淀粉，用70％乙醇做湿润剂，边加入边搅拌，制成湿颗粒过14目筛，室温下放置15min后，60℃烘箱烘干45min，16目筛整粒，加入滑石粉和微分硅胶，混合均匀后，压片。
7、铁力木抗肿瘤有效提取物的检测方法研究
我们发现，可以用薄层色谱的方法，很好地检测和标示铁力木抗肿瘤有效提取物的特征，见图1，图2。
具体条件为：GF254硅胶板，展开系统：石油醚：乙酸乙酯：丙酮(8:1:1)，显色方法：香草醛-硫酸显色。
附图说明：
图1铁力木C6抑制活性提取物的TLC色谱图；
图2铁力木C6抑制活性提取物的TLC色谱图；
图3铁力木得到的化学组分的TLC色谱图。
具体实施方式
以下实施例表示本发明的实用性，本发明不受此限制。
实施例1：
维吾尔药铁力木20g，经100mL甲醇超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱10倍柱体积。继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱30倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，真空干燥，即为该有效提取物。收率为1.3％。
实施例2：
维吾尔药铁力木20g，经100mL乙醇超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱10倍柱体积。继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱30倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，冷冻干燥，即为该有效提取物。收率为1.12％。
实施例3：
维吾尔药铁力木20g，经100mL丙酮超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱10倍柱体积。继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱30倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，鼓风干燥，即为该有效提取物。收率为1.03％。
实施例4：
维吾尔药铁力木20g，经100mL氯仿超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱10倍柱体积。继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱30倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，离心干燥，即为该有效提取物。收率为0.91％。
实施例5：
维吾尔药铁力木20g，经100mL乙酸乙酯超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱10倍柱体积。继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱30倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，旋蒸干燥，即为该有效提取物。收率为0.98％。
实施例6：
维吾尔药铁力木20g，经100mL甲醇水混合溶剂(甲醇：水＝1:1)超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱10倍柱体积。继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱30倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，冷冻干燥，即为该有效提取物。收率为1.22％。
实施例7：
维吾尔药铁力木20g，经100mL乙醇水混合溶剂(乙醇：水＝1:1)超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱10倍柱体积。继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱30倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，真空干燥，即为该有效提取物。收率为1.18％。
实施例8：
维吾尔药铁力木20g，经100mL乙醇水混合溶剂(乙醇：水＝90:10)超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，先用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:0，体积比)洗脱10倍柱体积。继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱30倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:14，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，冷冻干燥，即为该有效提取物。收率为1.26％。
实施例9：
取维吾尔药铁力木20g，经100mL甲醇超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱洗脱20倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱35倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，真空干燥，即为该有效提取物。收率为2.2％。
实施例10：
取维吾尔药铁力木20g，经100mL乙醇超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱洗脱20倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱35倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，冷冻干燥，即为该有效提取物。收率为2.06％。
实施例11：
取维吾尔药铁力木20g，经100mL丙酮超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱洗脱20倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱35倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，鼓风干燥，即为该有效提取物。收率为1.88％。
实施例12：
取维吾尔药铁力木20g，经100mL氯仿超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱洗脱20倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱35倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，离心干燥，即为该有效提取物。收率为1.79％。
实施例13：
取维吾尔药铁力木20g，经100mL乙酸乙酯超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱洗脱20倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱35倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，旋蒸干燥，即为该有效提取物。收率为1.83％。
实施例14：
取维吾尔药铁力木20g，经100mL甲醇水混合溶剂(甲醇：水＝1:1)超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱洗脱20倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱35倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，冷冻干燥，即为该有效提取物。收率为2.04％。
实施例15：
取维吾尔药铁力木20g，经100mL乙醇水混合溶剂(乙醇：水＝1:1)超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱洗脱20倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱35倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，真空干燥，即为该有效提取物。收率为2.07％。
实施例16：
取维吾尔药铁力木20g，经100mL乙醇水混合溶剂(乙醇：水＝90:10)超声提取15min，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱(2.0cm内径小柱)，用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:17，体积比)洗脱洗脱20倍柱体积，继用石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱35倍柱体积。石油醚：丙酮混合溶剂(石油醚：丙酮，100:100，体积比)洗脱液经回收有机溶剂，冷冻干燥，即为该有效提取物。收率为2.11％。
实施例17：固体分散体
称取铁力木有效提取物和载体聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按比例、1:2、1:4、1:6的质量比分别放入烧杯中，加入无水乙醇，磁力搅拌器搅拌至铁力木有效提取物和载体完全溶解，转入旋蒸仪中除去有机溶剂，干燥，粉碎过80目筛，即得铁力木有效提取物PVP包合物。
实施例18：环糊精包合物
将β-环糊精与1～5倍水研匀，加铁力木有效提取物(水难溶性的应先溶于少量有机溶剂中)充分研磨至成糊状物，低温干燥即得。
实施例19：分散片
1.称取干燥的铁力木有效提取物，加入适量的十二烷基硫酸钠，使用70％的乙醇充分溶解，加入水溶性淀粉与铁力木有效提取物(1:1)，搅拌混合均匀，在70℃下干燥，粉碎，过100目筛，得铁力木有效提取物分散体。
2.精密称取处方量，铁力木有效提取物分散体，交联聚维酮，可压性淀粉，用70％乙醇做湿润剂，边加入边搅拌，14目筛制成湿颗粒，室温下放置15min后，70℃烘箱烘干45min，16目筛整粒，加入滑石粉和微分硅胶，混合均匀后，压片。
Claims (10)
1.一种维吾尔药铁力木提取物，其特征为维吾尔药铁力木经有机溶剂超声提取，提取液浓缩后，用硅胶柱分离，上样后的硅胶柱，先用体积比100:0的石油醚：丙酮洗脱，继用体积比100:1-100:14的石油醚：丙酮洗脱，石油醚：丙酮100:1-100:14洗脱液干燥后即得；或先用体积比100:17的石油醚：丙酮洗脱，继用体积比100:20-100:100的石油醚：丙酮洗脱，收集100：20-100：100的洗脱液，回收有机溶剂，干燥即得。
2.如权利要求1所述的一种维吾尔药铁力木提取物，其特征为，所述的提取用有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲醇水混合溶剂或乙醇水混合溶剂，优选甲醇或95%乙醇，提取用有机溶剂用量为药材重量的2-50倍（重量/体积比）。
3.如权利要求1所述维的维吾尔药铁力木提取物，其特征为，洗脱液的用量为2-50倍柱体积。
4.如权利要求1所述的维吾尔药铁力木提取物，其特征为，先用体积比100:0的石油醚：丙酮洗脱10倍柱体积，继用体积比100:14的石油醚：丙酮洗脱30倍柱体积。
5.如权利要求1所述的维吾尔药铁力木提取物，其特征为，先用体积比100:17的石油醚：丙酮洗脱20倍柱体积，继用体积比100:100的石油醚：丙酮洗脱35倍柱体积。
6.一种药物组合物，其特征在于，包含权利要求1-5任何一项所述的铁力木提取物和药学上可接受的载体。
7.一种药物制剂，其特征在于，包含权利要求1-5任何一项所述的铁力木提取物或权利要求6所述的药物组合物。
8.如权利要求7所述的药物制剂，其特征在于，所述的制剂为固体分散体、环糊精包合物、分散片。
9.权利要求1-5任何一项所述提取物或权利要求6所述的组合物或权利要求7所述的药物制剂在制备抗肿瘤药物中的应用，所述的肿瘤为脑胶质瘤、乳腺癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、宫颈癌或肝癌。
10.如权利要求1-5任何一项所述的维吾尔药铁力木提取物，其特征在于，用TLC法检测，其色谱条件为：GF254硅胶板，展开系统：石油醚：乙酸乙酯：丙酮（8:1:1），显色方法：香草醛-硫酸显色。
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Cited By (2)
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| CN111217823A (zh) * | 2020-02-14 | 2020-06-02 | 昆明医科大学 | 一类新的4-苯基取代香豆素类化合物及其制备方法 |
| CN113207882A (zh) * | 2021-05-14 | 2021-08-06 | 南宁汉和生物科技股份有限公司 | 一种含γ-氨基丁酸杀虫制剂及其应用 |
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|---|
| 《中国当代医疗百科专家专著》编委会: "《中国当代医疗百科专家专著3》", 30 April 2006, 中国古籍出版社 * |
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