CN105974017A - 烟用香精中甲醇含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用香精中甲醇含量的测定方法，包括以下步骤：内标溶液的配制，标准溶液的配制，样品溶液的制备，气相色谱法测定甲醇含量。本发明采用气相色谱法直接测定烟用香精中甲醇的含量，能有效分离甲醇与其他干扰成分，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香精的理化检验技术领域，具体是一种烟用香精中甲醇含量的测定方法。
背景技术
甲醇系结构最为简单的饱和一元醇，是无色有酒精气味易挥发的液体。甲醇毒性较大，人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，吸入数毫升至10毫升，就能造成严重中毒，甚至双目失明，经口摄入0.3～1g/kg可致死。酒中人饮用的最高限量为0.1g/kg。
目前,国内外检测酒精中甲醇含量的方法主要有比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱法、折射法等。
烟用酒精一般为95％的工业酒精，烟用香精中可能会含有一定量甲醇，比如酒精作为生产香精的原辅料使用，或者在香精生产工艺中外加甲醇作为萃取剂等。所以，甲醇在烟用香精中的限量控制具有重要意义。我国烟草行业标准YC/T 419-2011对烟用酒精中甲醇的含量有明确限定要求，并提供了相应的测定方法。烟用香精的成分比较复杂，其中甲醇的含量测定尚无既定的成熟方法和限量标准，尤其是香精中某些成分的保留时间与甲醇的保留时间非常接近，导致二者在色谱图上的色谱峰产生重叠，无法对甲醇进行分离定性。所以测定烟用酒精中甲醇含量的气相色谱条件不适用于烟用香精，无法对甲醇有效分离定性。
发明内容
针对现有技术的不足，为解决甲醇与烟用香精中复杂组分难以分离，检测困难的问题，本发明提供一种操作简便、检测快速准确的烟用香精中甲醇含量的测定方法。
本发明提供的技术方案：烟用香精中甲醇含量的测定方法包括如下步骤：
(1)配制内标溶液：称取1.0g正丁醇于250mL容量瓶中，用无水乙醇定容，得到内标溶液；
(2)标准溶液的配制：称取0.25g甲醇于500mL容量瓶中，用无水乙醇定容，准确移取0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL的甲醇溶液于6个10mL容量瓶中，分别加入2mL由步骤(1)所配置的内标溶液，再分别用无水乙醇定容，得到6级标准溶液；
(3)样品溶液的配制：准确移取5mL烟用香精样品于10mL容量瓶中，加入2mL内标工作溶液，用无水乙醇定容后，以0.45μm有机相滤膜过滤，收集滤液，得到样品溶液。
(4)气相色谱法分析：利用气相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行分析；气相色谱分析条件为：弹性毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm，固定相为聚乙二醇，进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，载气：氦气(He)，恒流流速：1.0mL/min，进样量：1μL，分流比20:1，氢气流量：40mL/min，空气流量：450mL/min，程序升温：初始温度40℃，保持5min，以20℃/min速率升150℃，再以50℃/min升至190℃，保持5min；
(5)标准曲线绘制及结果计算：以保留时间为定性指标，对目标物质甲醇和内标进行定性，以甲醇和内标正丁醇的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，在色谱工作站上处理色谱图，分别对各级色谱图中的甲醇峰和内标峰进行积分，得到其面积，结果见表1。根据所得数据计算甲醇浓度对甲醇峰面积与内标峰面积之比的线性方程，结果见图1；每组样品平行测定三次，计算数据取算术平均值，建立甲醇的标准工作曲线，相关系数R2≥0.999。将相同条件下测得的样品溶液中的甲醇和内标物正丁醇的色谱峰面积比代入标准曲线，即得烟用甲醇的含量。
表1 色谱峰峰面积积分表
根据表1数据计算甲醇浓度对甲醇峰面积与内标峰面积之比的线性方程，得到y＝69.766x–2.9252,R2＝0.9997。
本发明的有益效果：(1)现有技术多以外标法定量，但对于粘度较大的烟用香精样品，以外标法定量，定容起来比较麻烦而利用内标法定量，通过内标物的加入，利用组分的相对峰面积值进行一些量化数据的计算，可以不用定容，且可以减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差，故本法采用内标法定量；
(2)本发明选择了峰形和分离效果较好的弹性毛细管柱作为分离柱，优化了分离条件；
(3)本发明选择最优的气相色谱检测条件，重点解决甲醇与其他烟用香精成分难分离的问题，能有效分离甲醇与其他干扰成分，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。
附图说明
图1是本发明甲醇含量的标准曲线图
图2是本发明待测烟用香精样品的气相色谱图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。应当理解，此部分所描述的具体实施例仅可用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
(1)配制内标溶液：称取1.0g正丁醇于250mL容量瓶中，用无水乙醇定容，得到浓度为4mg/mL正丁醇的乙醇内标溶液；
(2)标准溶液的配制：称取0.25g甲醇于500mL容量瓶中，用无水乙醇定容，准确移取0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL的甲醇溶液于6个10mL容量瓶中，分别加入2mL由步骤(1)所配置的内标溶液，再分别用无水乙醇定容，得到6级标准溶液，甲醇浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L；
(3)样品溶液的配制：准确移取5mL烟用香精样品于10mL容量瓶中，加入2mL内标工作溶液，用无水乙醇定容后，以0.45μm有机相滤膜过滤，收集滤液，得到样品溶液。
(4)气相色谱法分析：利用气相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行分析；气相色谱分析条件为：弹性毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm，固定相为聚乙二醇，进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，载气：氦气(He)，恒流流速：1.0mL/min，进样量：1μL，分流比20:1，氢气流量：40mL/min，空气流量：450mL/min，程序升温：初始温度40℃，保持5min，以20℃/min速率升150℃，再以50℃/min升至190℃，保持5min；
配置样品溶液后，在相同的色谱条件下进行气相色谱分析，在色谱工作站中对所得色谱图进行处理，得到甲醇峰和内标峰的积分面积，将面积之比值代入上述所得的线性方程即可求得样品溶液中甲醇含量。此甲醇含量数值乘以2，即得到原烟用香精中甲醇的含量。
每20次样品测定后，应加入一个中等浓度的标准溶液，在相同色谱条件下进行气相色谱分析，如果测得的值与原值相差超过5％，则应重新制作标准曲线。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种烟用香精中甲醇含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制内标溶液：称取1.0g正丁醇于250mL容量瓶中，用无水乙醇定容，得到内标溶液；
(2)标准溶液的配制：称取0.25g甲醇于500mL容量瓶中，用无水乙醇定容，准确移取不同体积的甲醇溶液于6个10mL容量瓶中，分别加入2mL由步骤(1)所配置的内标溶液，再分别用无水乙醇定容，得到6级标准溶液；
(3)样品溶液的配制：移取5mL烟用香精样品于10mL容量瓶中，加入2mL内标工作溶液，用无水乙醇定容后，以0.45μm有机相滤膜过滤，收集滤液，得到样品溶液。
(4)气相色谱法分析：利用气相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行分析；气相色谱分析条件为：弹性毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm，固定相为聚乙二醇，进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，载气：氦气(He)，恒流流速：1.0mL/min，进样量：1μL，分流比20:1，氢气流量：40mL/min，空气流量：450mL/min，程序升温：初始温度40℃，保持5min，以20℃/min速率升150℃，再以50℃/min升至190℃，保持5min；
(5)标准曲线绘制及结果计算：以保留时间为定性指标，对目标物质甲醇和内标进行定性，以甲醇和内标正丁醇的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的甲醇和内标物正丁醇的色谱峰面积比代入标准曲线，即得烟用甲醇的含量。
2.根据权利要求1所述的烟用香精中甲醇含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中配制的混合标准溶液的浓度为：5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |