CN105970261A - 一种防止铜箔表面氧化的无铬化处理工艺 - Google Patents

一种防止铜箔表面氧化的无铬化处理工艺 Download PDF

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陆冰沪
于君杰
贾金涛
李大双
吴斌
孙德旺
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Abstract

一种防止铜箔表面氧化的处理工艺，包括：将生箔电镀成的铜箔经过酸洗预处理后，依次经过第一粗化工序、第二粗化工序、第一固化工序、第二固化工序、第三固化工序、黑化工序、镀锌工序、防氧化工序、有机膜工序和烘干工序。本发明开发了稳定的无铬防氧化液，对铜箔进行防氧化处理，在提高铜箔的抗氧化性的同时，避免了传统工艺中使用六价铬、三价铬对环境和人体的危害。同时，采用两种溶液混合配置的方法，消除单一溶液缓冲性能不好，浓度波动对镀层性能会造成较大影响。

Description

一种防止铜箔表面氧化的无铬化处理工艺
技术领域
本发明涉及一种防止铜箔表面氧化的无铬化处理工艺。
背景技术
在金属的表面处理领域通常会用到无铬钝化，无铬钝化在生产过程中由于不会用到六价铬或三价铬，无环保方面限制，在金属、零部件、材料加工等方面应用越来越广泛，但无铬钝化由于不外加电流，效率比较低。在电解铜箔生产过程中，表面处理机的速度通常都超过20米，高则达到30多米，无铬钝化由于效率低，不能满足生产需要。
传统的铜箔防氧化处理采用的是六价铬电镀，该工艺得到的镀层有很高的耐蚀性，但六价铬是致癌物，对环境与人体的健康存在严重危害。传统的电子铜箔防氧化工艺是通过电镀含铬钝化液来完成的，传统工艺操作简便，成本低镀层抗蚀性能好，但六价铬毒性大，又是属于致癌物质，随着人们的环保意识逐渐提高，六价铬的使用已经受到严格限制，该工艺必将会被淘汰。
目前在铜箔表面研究的防氧化是无铬钝化，钝化液体系含有钼酸盐、钨酸盐、稀土、硅酸盐等单一体系，该体系虽然能满足钝化的需求，但是效率低，不能满足生产需求。
发明内容
本发明提供一种用于铜箔生产的无铬电镀方法，适于电子铜箔、压延铜箔等。
本发明结合电镀铬和无铬钝化的特点，通过在无铬钝化液中通电，使铜箔表面得到一层均匀的钝化膜，起到铜箔的防氧化作用，工作效率大幅度提高，可以满足铜箔生产。
本发明提供了一种防止铜箔表面氧化的处理工艺。
本发明涉及电子铜箔制造技术领域对铜箔光面和毛面进行铬防氧化处理，达到常温防氧化的目的。本发明是通过以下技术方案来实现的：一种防止铜箔表面氧化的处理工艺其步骤包括：将生箔电镀成的铜箔经过酸洗预处理后，依次经过第一粗化工序、第二粗化工序、第一固化工序、第二固化工序、第三固化工序、黑化工序、镀锌工序、防氧化工序、有机膜工序和烘干工序。
所述的第一粗化工序包括将经生箔工序的铜箔在温度27-35℃、一段电流密度13-25A/dm2、二段电流密度2-6A/dm2条件下，在170-230g/L硫酸、8-16g/L二价铜离子的粗化液中进行电镀；
所述的第二粗化工序包括将经第一粗化工序的铜箔在温度27-35℃、一段电流密度13-25A/dm2、二段电流密度2-6A/dm2条件下，在170-230g/L硫酸、8-16g/L二价铜离子的粗化液中进行电镀。
分两步粗化，一方面保证生产效率，另一方面降低电流密度，延长电镀时间，提高铜箔深镀能力，使粗化镀铜向波谷处生长，增强铜箔剥离强度。
所述的第一固化工序包括：将第二粗化工序电镀后的在温度35-45℃、一段电流密度12-22A/dm2、二段电流密度12-22A/dm2，在硫酸浓度为80-130g/L,二价铜离子浓度为45-60g/L的固化液中电镀；
所述的第二固化工序包括：将第一固化工序电镀后的铜箔在温度35-45℃、一段电流密度12-22A/dm2、二段电流密度12-22A/dm2，在硫酸浓度为80-130g/L,二价铜离子浓度为45-60g/L的固化液中电镀；
所述的第三固化工序包括：将第二固化工序电镀后的铜箔在温度35-45℃、一段电流密度12-22A/dm2、二段电流密度12-22A/dm2，在硫酸浓度为80-130g/L,二价铜离子浓度为45-60g/L的固化液中电镀。
分三步固化降低电流密度延长电镀时间，使固化镀铜均匀细腻，形成牢固的基底。
后经黑化和镀锌处理后，再进行无铬防氧化处理。
无铬钝化提供了无铬防氧化液，包括硫酸亚钛、乙二胺四乙酸、硫酸、硅酸盐、钼酸盐、磷酸。
本发明采用的硫酸亚钛(5～10g/L)、乙二胺四乙酸(10～20g/L)和硫酸(1～5g/L)为主要成分制备第一溶液，硅酸盐(1～10g/L，)、钼酸盐(10～15g/L)和磷酸(5～10g/L)为主要成分制备第二溶液。所述硅酸盐例如可以选自硅酸钠、硅酸钾和硅酸铵中的一种或多种，钼酸盐例如可以选自钼酸钠、钼酸钾和钼酸铵中的一种或多种。
第一溶液与第二溶液按照1:0.5～5，优选1:1～2，更优选1：1.5的质量比混合配置成无铬防氧化液。
在电流密度在：5.0-6.0A/dm2范围，pH值在2.0-6.0范围下进行电镀，能够满足此时铜箔在温度为50℃、湿度为90％RH的环境下48h内无氧化变色现象起到常温防氧化的作用。
表面处理车速：10～50m/min，优选约20m/min。
具体流程为：酸洗→第一粗化→第二粗化→第一固化→第二固化→第三固化→黑化→镀锌→无铬防氧化→有机膜→烘干。
黑化、镀锌、有机膜、烘干工序可以按本领域的常规方法进行。
在一个实施方案中，黑化工序包括：将第三固化工序电镀后的铜箔水洗后，在黑化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为10-25A/m2，优选12～20A/m2，二段电流密度为3-14A/m2，优选5～10A/m2，所述黑化液温度控制在20-40℃，优选25～30℃，所述黑化液PH值为3～7，优选4～6，所述黑化液中二价镍离子(硫酸镍)的浓度为10-20g/L，优选12～14g/L。
在一个实施方案中，镀锌工序包括：将黑化工序电镀后的铜箔水洗后，在镀锌液中电镀，电镀操作的一段电流密度为60-120A/m2，优选70～100A/m2，二段电流密度为60-120A/m2，70～100A/m2，光面电流密度为60-110A/m2，70～90A/m2，所述镀锌液温度控制在30-50℃，优选36～45℃，所述镀锌液PH值为9.0～9.5，优选9.1～9.4，所述镀锌液中锌离子(硫酸锌)的浓度为3.5～9g/L，优选4.5～7.5g/L，所述镀锌液中焦磷酸钾的浓度为40-75g/L，优选50～65g/L。
在一个实施方案中，有机膜工序包括：将防氧化工序电镀后的铜箔水洗后，喷涂有机膜偶联剂，喷涂温度为10-50℃，优选25-35℃，所述有机膜偶联剂(硅烷偶联剂)的浓度为1.0-5.0g/L，优选1.5-3.5g/L。
偶联剂通常为硅烷偶联剂，可以是市售的硅烷偶联剂，例如带有乙烯基的硅烷，如乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油丙基-三甲氧基硅烷等。
在一个实施方案中，烘干步骤包括：烘干，烘干温度200-320℃，优选220-300℃，烘干后任选收卷，收卷速度为例如15-25m/min。
本发明另外提供了一种用于铜箔表面防氧化处理的无铬防氧化液，其包括第一溶液和第二溶液，第一溶液包括5～10g/L硫酸亚钛、10～20g/L乙二胺四乙酸和1～5g/L硫酸，第二溶液包括1～10g/L硅酸盐、10～15g/L钼酸盐和5～10g/L磷酸，其中第一溶液与第二溶液按照1:0.5～5，优选1:1～2，更优选1：1.5的质量比混合配置成无铬防氧化液。
在本申请中，第一粗化、第二粗化分别在第一粗化槽、第二粗化槽中进行，第一固化、第二固化、第三固化分别在第一固化槽、第二固化槽中和第三固化槽中进行，黑化工序在黑化处理槽中进行，上述各槽左右侧各有1块阳极板；经过左边阳极板的为一段电流密度，经过右边阳极板的为二段电流密度。
镀锌工序在镀锌槽中进行，镀锌槽左右侧各有1块阳极板、中间各有1块阳极板，经过左边阳极板的为一段电流密度，经过中间阳极板的为光面电流密度，经过右边阳极板的为二段电流密度。
本发明的优点
本发明采用硅酸盐和钼酸盐的混合体系代替原电解液液中的铬酸盐体系，开发了稳定的无铬防氧化液，对铜箔进行防氧化处理，在提高铜箔的抗氧化性的同时，避免了传统工艺中使用六价铬、三价铬对环境和人体的危害。
采用两种溶液混合配置的方法，消除单一溶液缓冲性能不好，浓度波动对镀层性能会造成较大影响。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，这些实施例仅用于示例的目的，不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
第一粗化工序、将经生箔工序的铜箔在温度35℃、一段电流密度20A/dm2、二段电流密度4A/dm2条件下，在200g/L硫酸、12g/L二价铜离子的粗化液中进行电镀；
第二粗化工序、将经第一粗化工序的铜箔在温度30℃、一段电流密度20A/dm2、二段电流密度4A/dm2条件下，在200g/L硫酸、12g/L二价铜离子的粗化液中进行电镀。
第一固化工序：将第二粗化工序电镀后的在温度40℃、一段电流密度18A/dm2、二段电流密度15A/dm2，在硫酸浓度为100g/L,二价铜离子浓度为50g/L的固化液中电镀；
第二固化工序：将第一固化工序电镀后的铜箔在温度40℃、一段电流密度18A/dm2、二段电流密度15A/dm2，在硫酸浓度为100g/L,二价铜离子浓度为50g/L的固化液中电镀；
第三固化工序：将第二固化工序电镀后的铜箔在温度40℃、一段电流密度18A/dm2、二段电流密度15A/dm2，在硫酸浓度为100g/L,二价铜离子浓度为50g/L的固化液中电镀。
黑化工序：将第三固化工序电镀后的铜箔水洗后，在黑化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为14A/m2，二段电流密度为7A/m2，所述黑化液温度控制在28℃，所述黑化液PH值为5.2，所述黑化液中二价镍离子的浓度为13.1g/L。
镀锌工序：将黑化工序电镀后的铜箔水洗后，在镀锌液中电镀，电镀操作的一段电流密度为75A/m2，二段电流密度为75A/m2，光面电流密度为70A/m2，所述镀锌液温度控制在40℃，所述镀锌液PH值为9.25，所述镀锌液中锌离子的浓度为5.4g/L，所述镀锌液中焦磷酸钾的浓度为55g/L；
无铬防氧化工序：无铬防氧化溶液由第一溶液硫酸亚钛6g/L、乙二胺四乙酸12g/L和硫酸1.5g/L制备第一溶液，硅酸钠4g/L、钼酸钠11g/L和磷酸6g/L制备第二溶液。第一溶液与第二溶液1：1.5混合配置成无铬防氧化液，在电流密度为5.2A/dm2，pH值为2.5时电解生成的铜箔可满足此时铜箔在温度为50℃、湿度为90％RH的环境下48h内无氧化变色现象，起到常温防氧化的作用。
表面处理车速：20m/min。
有机膜工序：将防氧化工序电镀后的铜箔水洗后，喷涂有机膜偶联剂，喷涂温度为25℃，所述有机膜偶联剂的浓度为2.5g/L；
烘干工序：上述工序完成后，烘干收卷，烘干温度260℃，收卷速度20m/min。
所得铜箔能够满足在温度为50℃、湿度为90％RH的环境下48h内无氧化变色现象，起到常温防氧化的作用。
实施例2：
第一粗化工序、将经生箔工序的铜箔在温度30℃、一段电流密度20A/dm2、二段电流密度4A/dm2条件下，在200g/L硫酸、12g/L二价铜离子的粗化液中进行电镀；
第二粗化工序、将经第一粗化工序的铜箔在温度30℃、一段电流密度18A/dm2、二段电流密度4A/dm2条件下，在200g/L硫酸、12g/L二价铜离子的粗化液中进行电镀。
第一固化工序：将第二粗化工序电镀后的在温度40℃、一段电流密度18A/dm2、二段电流密度15A/dm2，在硫酸浓度为100g/L,二价铜离子浓度为50g/L的固化液中电镀；
第二固化工序：将第一固化工序电镀后的铜箔在温度40℃、一段电流密度18A/dm2、二段电流密度15A/dm2，在硫酸浓度为100g/L,二价铜离子浓度为50g/L的固化液中电镀；
第三固化工序：将第二固化工序电镀后的铜箔在温度40℃、一段电流密度18A/dm2、二段电流密度15A/dm2，在硫酸浓度为100g/L,二价铜离子浓度为50g/L的固化液中电镀。
再如实施例1那样黑化和镀锌处理。
无铬防氧化工序：无铬防氧化溶液由第一溶液硫酸亚钛7.5g/L、乙二胺四乙酸15g/L和硫酸3g/L制备第一溶液，硅酸钠6.5g/L、钼酸钠13g/L和磷酸7.8g/L制备第二溶液。第一溶液与第二溶液1：1.5混合配置成无铬防氧化液，在电流密度为5.5A/dm2，pH值为4.2时电解生成的铜箔可满足此时铜箔在温度为50℃、湿度为90％RH的环境下48h内无氧化变色现象，起到常温防氧化的作用。
表面处理车速：20m/min。
如实施例1那样进行有机膜工序和烘干。
所得铜箔能够满足在温度为50℃、湿度为90％RH的环境下48h内无氧化变色现象，起到常温防氧化的作用。
实施例3：
第一粗化工序、将经生箔工序的铜箔在温度30℃、一段电流密度20A/dm2、二段电流密度4A/dm2条件下，在200g/L硫酸、12g/L二价铜离子的粗化液中进行电镀；
第二粗化工序、将经第一粗化工序的铜箔在温度30℃、一段电流密度20A/dm2、二段电流密度4A/dm2条件下，在200g/L硫酸、12g/L二价铜离子的粗化液中进行电镀。
第一固化工序：将第二粗化工序电镀后的在温度40℃、一段电流密度18A/dm2、二段电流密度18A/dm2，在硫酸浓度为110g/L,二价铜离子浓度为45-60g/L的固化液中电镀；
第二固化工序：将第一固化工序电镀后的铜箔在温度40℃、一段电流密度15A/dm2、二段电流密度15A/dm2，在硫酸浓度为100g/L,二价铜离子浓度为55g/L的固化液中电镀；
第三固化工序：将第二固化工序电镀后的铜箔在温度40℃、一段电流密度15A/dm2、二段电流密度15A/dm2，在硫酸浓度为100g/L,二价铜离子浓度为55g/L的固化液中电镀。
再如实施例1那样黑化和镀锌处理。
无铬防氧化工序：无铬防氧化溶液由第一溶液硫酸亚钛9g/L、乙二胺四乙酸18g/L和硫酸4.5g/L制备第一溶液，硅酸钠9g/L、钼酸钠14.5g/L和磷酸9.5g/L制备第二溶液。第一溶液与第二溶液1：1.5混合配置成无铬防氧化液，在电流密度为5.9A/dm2，pH值为5.7时电解生成的铜箔可满足此时铜箔在温度为50℃、湿度为90％RH的环境下48h内无氧化变色现象，起到常温防氧化的作用。
表面处理车速：20m/min。
如实施例1那样进行有机膜工序和烘干。
所得铜箔能够满足在温度为50℃、湿度为90％RH的环境下48h内无氧化变色现象，起到常温防氧化的作用。

Claims (8)

1.一种防止铜箔表面氧化的处理工艺，包括：将生箔电镀成的铜箔经过酸洗预处理后，依次经过第一粗化工序、第二粗化工序、第一固化工序、第二固化工序、第三固化工序、黑化工序、镀锌工序、无铬防氧化工序、有机膜工序和烘干工序；
所述的第一粗化工序包括将经生箔工序的铜箔在温度27-35℃、一段电流密度13-25A/dm2、二段电流密度2-6A/dm2条件下，在170-230g/L硫酸、8-16g/L二价铜离子的粗化液中进行电镀；
所述的第二粗化工序包括将经第一粗化工序的铜箔在温度27-35℃、一段电流密度13-25A/dm2、二段电流密度2-6A/dm2条件下，在170-230g/L硫酸、8-16g/L二价铜离子的粗化液中进行电镀；
所述的第一固化工序包括：将第二粗化工序电镀后的在温度35-45℃、一段电流密度12-22A/dm2、二段电流密度12-22A/dm2，在硫酸浓度为80-130g/L,二价铜离子浓度为45-60g/L的固化液中电镀；
所述的第二固化工序包括：将第一固化工序电镀后的铜箔在温度35-45℃、一段电流密度12-22A/dm2、二段电流密度12-22A/dm2，在硫酸浓度为80-130g/L,二价铜离子浓度为45-60g/L的固化液中电镀；
所述的第三固化工序包括：将第二固化工序电镀后的铜箔在温度35-45℃、一段电流密度12-22A/dm2、二段电流密度12-22A/dm2，在硫酸浓度为80-130g/L,二价铜离子浓度为45-60g/L的固化液中电镀；
黑化工序；
镀锌工序；
无铬防氧化工序包括使用无铬防氧化液在5.0-6.0A/dm2电流密度范围、2.0-6.0的pH值范围进行电镀处理，所述无铬防氧化液包括第一溶液和第二溶液，第一溶液包括5～10g/L硫酸亚钛、10～20g/L乙二胺四乙酸和1～5g/L硫酸，第二溶液包括1～10g/L硅酸盐、10～15g/L钼酸盐和5～10g/L磷酸，其中第一溶液与第二溶液按照1:0.5～5，优选1:1～2，更优选1：1.5的质量比混合配置成无铬防氧化液；
有机膜工序；
烘干工序。
2.根据权利要求1所述的处理工艺，其中，黑化工序包括：将第三固化工序电镀后的铜箔水洗后，在黑化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为10-25A/m2，优选12～20A/m2，二段电流密度为3-14A/m2，优选5～10A/m2，所述黑化液温度控制在20-40℃，优选25～30℃，所述黑化液PH值为3～7，优选4～6，所述黑化液中二价镍离子的浓度为10-20g/L，优选12～14g/L。
3.根据权利要求1或2所述的处理工艺，其中，镀锌工序包括：将黑化工序电镀后的铜箔水洗后，在镀锌液中电镀，电镀操作的一段电流密度为60-120A/m2，优选70～100A/m2，二段电流密度为60-120A/m2，70～100A/m2，光面电流密度为60-110A/m2，70～90A/m2，所述镀锌液温度控制在30-50℃，优选36～45℃，所述镀锌液PH值为9.0～9.5，优选9.1～9.4,所述镀锌液中锌离子(硫酸锌)的浓度为3.5～9g/L，优选4.5～7.5g/L，所述镀锌液中焦磷酸钾的浓度为40-75g/L，优选50～65g/L。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的处理工艺，其中，有机膜工序包括：将防氧化工序电镀后的铜箔水洗后，喷涂有机膜偶联剂，喷涂温度为10-50℃，优选25-35℃，所述有机膜偶联剂(硅烷偶联剂)的浓度为1.0-5.0g/L，优选1.5-3.5g/L。
5.根据权利要求4所述的处理工艺，其中，偶联剂选自带有乙烯基的硅烷，如乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油丙基-三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的处理工艺，其中，烘干步骤包括烘干，烘干温度200-320℃，优选220-300℃，烘干后任选收卷。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的处理工艺，其中，所述硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钾和硅酸铵中的一种或多种，和/或，钼酸盐选自钼酸钠、钼酸钾和钼酸铵中的一种或多种。
8.一种用于铜箔表面防氧化处理的无铬防氧化液，其包括第一溶液和第二溶液，第一溶液包括5～10g/L硫酸亚钛、10～20g/L乙二胺四乙酸和1～5g/L硫酸，第二溶液包括1～10g/L硅酸盐、10～15g/L钼酸盐和5～10g/L磷酸，其中第一溶液与第二溶液按照1:0.5～5，优选1:1～2，更优选1：1.5的质量比混合配置成无铬防氧化液。
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