CN104928740A - 一种减少铜箔毛面铜粉的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种减少铜箔毛面铜粉的处理方法，将生箔电镀成的毛箔依次通过第1粗化工序、第2粗化工序、第1固化工序、第2固化工序、镀锌工序、防氧化工序、偶联剂涂布工序、烘干工序处理。通过本发明的处理工序，大量减少铜粉的产生，铜箔10cm2样品中铜粉数量不超过10个，最大铜粉直径不超过30μm，极大地降低了其用于制作印制电路板过程中导致短路的风险。
Description
技术领域
本发明涉及一种减少铜箔毛面铜粉的表面处理方法。
背景技术
现有的铜箔生产工艺生产的铜箔，由于表面处理粗化过程中毛面沉积的结晶组织结构十分疏松，易形成较多的铜粉，较多的铜粉或者铜粉直径超过50μm，在制作印制电路板过程中出现电路短路的风险很高，当铜箔毛面铜粉数量较多时，会导致铜箔在下游客户后加工过程中电路被击穿或短路，严重影响产品的质量。
随着印制电路板行业的快速发展，电子元器件的小型化以及印制电路板的精细化，较多的毛面铜粉导致的电路短路风险越来越高。
现有的技术方案无法有效解决毛面铜粉较多的问题，通常采用调节粗化、固化电流，减少铜粉产生。只能在一定程度上抑制铜粉产生，效果不明显，不能从根本上有效解决毛面铜粉，10cm2样品中有铜粉数量20-30个不等，最大铜粉直径40-60μm居多。
发明内容
本发明的目的是提供一种减少铜箔毛面铜粉的表面处理方法，本发明的表面处理方法能够从根本上有效减少铜箔毛面铜粉。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种减少铜箔毛面铜粉的处理方法，将生箔电镀成的毛箔依次通过第1粗化工序、第2粗化工序、第1固化工序、第2固化工序、镀锌工序、防氧化工序、偶联剂涂布工序、烘干工序处理，步骤的具体操作如下：
(1)第1粗化工序：将生箔电镀成的毛箔，在温度20-50℃，优选25-35℃条件下，在含有硫酸浓度150-250g/L，优选180-220g/L、Cu2+浓度5-20g/L，优选8-14g/L的粗化液(粗化液组分为硫酸铜和硫酸，其中Cu2+指的是硫酸铜的浓度。)中进行电镀，电镀一段电流密度为20-50A/dm2，优选24-40A/dm2，电镀二段电流密度为3-12A/dm2，优选5-9A/dm2；
(2)第2粗化工序：将经第1粗化工序处理的铜箔，在温度20-50℃，优选25-35℃条件下，在含有硫酸浓度150-250g/L，优选180-220g/L、Cu2+浓度5-20g/L，优选8-14g/L的粗化液中进行电镀，电镀一段电流密度为15-40A/dm2，优选18-30A/dm2，电镀二段电流密度为3-12A/dm2，优选4-7A/dm2；
(3)第1固化工序：将经第2粗化工序处理的铜箔，在温度20-50℃，优选30-45℃条件下，在含有硫酸浓度80-150g/L，优选90-140g/L、Cu2+浓度30-90g/L，优选50-60g/L、HCl浓度5-30ppm，优选10-15ppm、低分子量明胶100-500ppm，优选200-300ppm(分子量10000以下)的固化液中进行电镀，电镀一段电流密度15-40A/dm2，优选18-30A/dm2，电镀二段电流密度15-40A/dm2，优选18-30A/dm2；
(4)第2固化工序：将经第1固化工序处理的铜箔，在温度30-45℃条件下，在含有硫酸浓度80-150g/L，优选90-140g/L、Cu2+浓度30-90g/L，优选50-60g/L、HCl浓度5-30ppm，优选10-15ppm、低分子量明胶100-500ppm，优选200-300ppm(分子量10000以下，优选2000～10000，优选5000～10000)的固化液中进行电镀，电镀一段电流密度15-40A/dm2，优选18-30A/dm2，电镀二段电流密度15-40A/dm2，优选18-30A/dm2；
(5)镀锌工序：将经第2固化工序处理的铜箔，在温度30-55℃，优选40-45℃、pH值7.5-11，优选8-10的条件下，在含有Zn2+浓度(例如硫酸锌)2.0-10.0g/L，优选3.0-8.0g/L、焦磷酸钾浓度40-100g/L，优选50-80g/L镀锌液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度0.5-2.0A/dm2，优选0.6-1.4A/dm2，二段电流密度为0.5-2.0A/dm2，优选0.6-1.4A/dm2，光面电流密度为1.0-3.0A/dm2，优选1.2-2.5A/dm2；
(6)防氧化工序：将经镀锌工序处理的铜箔，在温度20-50℃，优选25-40℃、pH值9-13，优选10-12的条件下，在含有Cr6+浓度0.8～2.0g/L(例如重铬酸钾)，优选1.0-1.5g/L、防氧化液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度3-10A/dm2，优选4-8A/dm2，二段电流密度为1.0-3.0A/dm2，优选1.2-2.5A/dm2，光面电流密度为1.0-3.0A/dm2，优选1.2-2.5A/dm2；
(7)偶联剂涂布工序：将防氧化工序电镀后的铜箔水洗后，喷涂有机膜偶联剂，喷涂温度为10-50℃，优选25-35℃，所述有机膜偶联剂(硅烷偶联剂)的浓度为1.0-5.0g/L，优选1.5-3.5g/L；
(8)烘干步骤：上述工序完成后，烘干，烘干温度200-320℃，，优选220-300℃，烘干后任选收卷，收卷速度为例如15-25m/min。
处理后的铜箔10cm2样品中铜粉数量不超过10个，最大铜粉直径不超过30μm。
偶联剂通常为硅烷偶联剂，可以是市售的硅烷偶联剂，例如带有乙烯基的硅烷，如乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油丙基-三甲氧基硅烷等。
在本申请中，如图2所示第1粗化槽、第2粗化槽、第1固化槽、第2固化槽中左右侧各有1块阳极板，镀锌槽和防氧化槽左右侧各有1块阳极板、中间各有1块阳极板，经过左边阳极板的为一段电流密度，经过中间阳极板的为光面电流密度，经过右边阳极板的为二段电流密度。
在本申请中，Cu2+浓度指的是硫酸铜的浓度。
本发明的优点：
通过本发明的特殊处理工序，进一步在铜箔表面固化过程中在固化液中添加了HCl和低分子量明胶(分子量10000以下)的固化添加剂，固化添加剂在铜箔固化过程中增大阴极极化作用，使固化过程中的微小铜晶粒去填充粗化工序形成疏松粗大沉积物中的孔隙，使疏松的铜晶粒固化与铜箔形成牢固整体，减少铜粉的产生，铜箔10cm2样品中铜粉数量不超过10个，最大铜粉直径不超过30μm。
附图说明
图1是本发明方法的流程图。
图2是从第1粗化工序到防氧化的工艺过程示意图。
其中1为铜箔、2为阳极板、3为胶辊、4为液面，11为第1粗化处理槽，12为第1水洗槽，13为第2粗化处理槽，14为第2水洗槽，15为第1固化槽，16为第3水洗槽，17为第2固化槽，18为第4水洗槽，19为镀锌槽，20为第5水洗槽，21为防氧化处理槽。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明。
在实施例中，如图1所示，在第1粗化处理槽11中进行第1粗化处理，在第2粗化处理槽13中进行第2粗化处理，在第1固化槽15中进行第1固化处理，在第2固化槽17中进行第2固化处理，在镀锌槽19中进行镀锌处理，在防氧化处理槽21中进行防氧化处理，在这些工序之间，在第1水洗槽12、第2水洗槽14、第3水洗槽16、第4水洗槽18、第5水洗槽20中进行水洗处理。
实施例1：
1、第1粗化工序：将生箔工序生成的毛箔后，在粗化液中进行电镀，电镀操作的一段电流密度为24A/dm2，二段电流密度为5A/dm2，粗化液温度控制在30℃，粗化液中硫酸的浓度为200g/L,Cu2+的浓度为10g/L。
2、第2粗化工序：将第1粗化工序电镀后的铜箔在粗化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为18A/dm2，二段电流密度为4A/dm2，粗化液温度控制在30℃，粗化液中硫酸的浓度为200g/L,Cu2+的浓度为10g/L。
3、第1固化工序：将第2粗化工序电镀后的铜箔在固化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为18A/dm2，二段电流密度为18A/dm2，固化液温度控制在30℃，固化液中硫酸的浓度为100g/L,二价铜离子的浓度为50g/L，固化液中还包括固化添加剂，固化添加剂包含在固化液中的10ppm浓度的盐酸、低分子量明胶(分子量10000以下)200ppm。
4、第2固化工序：将第1固化工序电镀后的铜箔在固化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为18A/dm2，二段电流密度为18A/dm2，固化液温度控制在35℃，固化液中硫酸的浓度为100g/L,二价铜离子的浓度为50g/L，固化液中还包括固化添加剂，固化添加剂包含在固化液中的10ppm浓度的盐酸、低分子量明胶(分子量10000以下)200ppm。
5、镀锌工序：将第2固化工序电镀后的铜箔在镀锌液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度为0.8A/dm2，二段电流密度为0.8A/dm2，光面电流密度为1.5A/dm2，镀锌液温度控制在40℃，pH值为8.5，镀锌液中Zn2+浓度为4.0g/L，焦磷酸钾浓度为50g/L。
6、防氧化工序：将镀锌工序电镀后的铜箔在防氧化液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度为4A/dm2，二段电流密度为1.5A/dm2，光面电流密度为1.5A/dm2，防氧化液温度控制在30℃，pH值为11.0，防氧化液中Cr6+浓度为1.0g/L。如图2所示镀锌槽和防氧化中左中右各有1块阳极板，经过左边阳极板的为一段电流密度，经过中间阳极板的为光面电流密度，经过右边阳极板的为二段电流密度。
7、偶联剂喷涂工序：将防氧化工序电镀后的铜箔水洗后，喷涂有机膜偶联剂，喷涂温度为25℃，所述有机膜偶联剂的浓度为2.5g/L；
8、上述工序完成后，烘干收卷，烘干温度260℃，收卷速度20m/min。
处理后的铜箔10cm2样品中铜粉数量8个，最大铜粉直径25μm。
实施例2：
1、第1粗化工序：将生箔工序生成的毛箔后，在粗化液中进行电镀，电镀操作的一段电流密度为30A/dm2，二段电流密度为8A/dm2，粗化液温度控制在35℃，粗化液中硫酸的浓度为220g/L,Cu2+的浓度为14g/L。
2、第2粗化工序：将第1粗化工序电镀后的铜箔在粗化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为20A/dm2，二段电流密度为5A/dm2，粗化液温度控制在35℃，粗化液中硫酸的浓度为220g/L,Cu2+的浓度为14g/L。
3、第1固化工序：将第2粗化工序电镀后的铜箔在固化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为25A/dm2，二段电流密度为25A/dm2，固化液温度控制在35℃，固化液中硫酸的浓度为120g/L,Cu2+浓度为60g/L，固化液中还包括固化添加剂，固化添加剂包含在固化液中的15ppm浓度的盐酸、低分子量明胶(分子量10000以下)250ppm。
4、第2固化工序：将第1固化工序电镀后的铜箔在固化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为25A/dm2，二段电流密度为25A/dm2，固化液温度控制在35℃，固化液中硫酸的浓度为120g/L,Cu2+浓度为60g/L，固化液中还包括固化添加剂，固化添加剂包含在固化液中的15ppm浓度的盐酸、低分子量明胶(分子量10000以下)250ppm。
5、镀锌工序：将第2固化工序电镀后的铜箔在镀锌液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度为1.4A/dm2，二段电流密度为1.4A/dm2，光面电流密度为2.0A/dm2，镀锌液温度控制在45℃，pH值为10.0，镀锌液中Zn2+浓度为6.0g/L,焦磷酸钾浓度为70g/L。
6、防氧化工序：将镀锌工序电镀后的铜箔在防氧化液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度为8A/dm2，二段电流密度为2.0A/dm2，光面电流密度为2.0A/dm2，防氧化液温度控制在35℃，pH值为11.5，防氧化液中Cr6+浓度为1.5g/L。
7、将防氧化工序电镀后的铜箔水洗后，喷涂有机膜偶联剂，喷涂温度为30℃，所述有机膜偶联剂的浓度为2.0g/L；
8、上述工序完成后，烘干收卷，烘干温度230℃，收卷速度22m/min。
处理后的铜箔10cm2的样品中铜粉数量9个，最大铜粉直径20μm
实施例3：
1、第1粗化工序：将生箔工序生成的毛箔后，在粗化液中进行电镀，电镀操作的一段电流密度为35A/dm2，二段电流密度为9A/dm2，粗化液温度控制在25℃，粗化液中硫酸的浓度为190g/L,Cu2+的浓度为12g/L。
2、第2粗化工序：将第1粗化工序电镀后的铜箔在粗化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为25A/dm2，二段电流密度为7A/dm2，粗化液温度控制在25℃，粗化液中硫酸的浓度为190g/L,Cu2+的浓度为12g/L。
3、第1固化工序：将第2粗化工序电镀后的铜箔在固化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为30A/dm2，二段电流密度为30A/dm2，固化液温度控制在40℃，固化液中硫酸的浓度为140g/L,Cu2+浓度为55g/L，固化液中还包括固化添加剂，固化添加剂包含在固化液中的12ppm浓度的盐酸、低分子量明胶(分子量10000以下)300ppm。
4、第2固化工序：将第1固化工序电镀后的铜箔在固化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为30A/dm2，二段电流密度为30A/dm2，固化液温度控制在40℃，固化液中硫酸的浓度为140g/L,Cu2+浓度为55g/L，固化液中还包括固化添加剂，固化添加剂包含在固化液中的12ppm浓度的盐酸、低分子量明胶(分子量10000以下)300ppm。
5、镀锌工序：将第2固化工序电镀后的铜箔在镀锌液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度为1.2A/dm2，二段电流密度为1.2A/dm2，光面电流密度为2.3A/dm2，镀锌液温度控制在42℃，pH值为8.0，镀锌液中Zn2+浓度为8.0g/L,焦磷酸钾浓度为80g/L。
6、防氧化工序：将镀锌工序电镀后的铜箔在防氧化液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度为5A/dm2，二段电流密度为2.1A/dm2，光面电流密度为2.2A/dm2，防氧化液温度控制在40℃，pH值为12.0，防氧化液中Cr6+浓度为1.4g/L。
7、将防氧化工序电镀后的铜箔水洗后，喷涂有机膜偶联剂，喷涂温度为35℃，所述有机膜偶联剂的浓度为1.8g/L；
8、上述工序完成后，烘干收卷，烘干温度250℃，收卷速度18m/min。
处理后的铜箔10cm2样品中铜粉数量5个，最大铜粉直径15μm。
实施例4：
1、第1粗化工序：将生箔工序生成的毛箔后，在粗化液中进行电镀，电镀操作的一段电流密度为40A/dm2，二段电流密度为8A/dm2，粗化液温度控制在32℃，粗化液中硫酸的浓度为210g/L,Cu2+的浓度为9g/L。
2、第2粗化工序：将第1粗化工序电镀后的铜箔在粗化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为28A/dm2，二段电流密度为6A/dm2，粗化液温度控制在32℃，粗化液中硫酸的浓度为210g/L,Cu2+的浓度为9g/L。
3、第1固化工序：将第2粗化工序电镀后的铜箔在固化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为27A/dm2，二段电流密度为27A/dm2，固化液温度控制在38℃，固化液中硫酸的浓度为115g/L,Cu2+浓度为58g/L，固化液中还包括固化添加剂，固化添加剂包含在固化液中的13ppm浓度的盐酸、低分子量明胶(分子量10000以下)260ppm。
4、第2固化工序：将第1固化工序电镀后的铜箔在固化液中电镀，电镀操作的一段电流密度为27A/dm2，二段电流密度为27A/dm2，固化液温度控制在38℃，固化液中硫酸的浓度为115g/L,Cu2+浓度为58g/L，固化液中还包括固化添加剂，固化添加剂包含在固化液中的13ppm浓度的盐酸、低分子量明胶(分子量10000以下)260ppm。
5、镀锌工序：将第2固化工序电镀后的铜箔在镀锌液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度为0.9A/dm2，二段电流密度为0.9A/dm2，光面电流密度为1.8A/dm2，镀锌液温度控制在43℃，pH值为8.9，镀锌液中Zn2+浓度为6.0g/L，焦磷酸钾浓度为70g/L。
6、防氧化工序：将镀锌工序电镀后的铜箔在防氧化液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度为6A/dm2，二段电流密度为1.8A/dm2，光面电流密度为2.0A/dm2，防氧化液温度控制在38℃，pH值为11.5，防氧化液中Cr6+浓度为1.2g/L。
7、将防氧化工序电镀后的铜箔水洗后，喷涂有机膜偶联剂，喷涂温度为30℃，所述有机膜偶联剂的浓度为2.6g/L；
8、上述工序完成后，烘干收卷，烘干温度280℃，收卷速度25m/min。
处理后的铜箔10cm2样品中铜粉数量3个，最大铜粉直径18μm。
对比例1
与实施例1同样地进行，只是第1固化程序和第2固化程序中的固化液不含盐酸和低分子量明胶。处理后的铜箔10cm2样品中铜粉数量31个，最大铜粉直径27μm。
对比例2
与实施例1同样地进行，只是第1固化程序和第2固化程序中的固化液包括50ppm盐酸和700ppm低分子量明胶。处理后的铜箔10cm2样品中铜粉数量18个，最大铜粉直径26μm。
从以上实施例可以看出，通过本发明处理后的铜箔10cm2样品中铜粉数量不超过10个，最大铜粉直径不超过30μm。
本发明的表面处理工艺，在固化过程中通过添加固化添加剂使固化的细小铜晶粒填充粗化形成的疏松粗大沉积物中的孔隙，使疏松的铜晶粒固化与铜箔形成牢固整体，从根本上大量减少铜粉的产生，铜箔10cm2样品中铜粉数量不超过10个，最大铜粉直径不超过30μm，极大地降低了其用于制作印制电路板过程中导致短路的风险。
Claims (3)
1.一种减少铜箔毛面铜粉的处理方法，该方法包括：
(1)第1粗化工序：将生箔电镀成的毛箔，在温度20-50℃，优选25-35℃条件下，在含有硫酸浓度150-250g/L，优选180-220g/L、Cu2+浓度5-20g/L，优选8-14g/L的粗化液中进行电镀，电镀一段电流密度为20-50A/dm2，优选24-40A/dm2，电镀二段电流密度为3-12A/dm2，优选5-9A/dm2；
(2)第2粗化工序：将经第1粗化工序处理的铜箔，在温度20-50℃，优选25-35℃条件下，在含有硫酸浓度150-250g/L，优选180-220g/L、Cu2+浓度5-20g/L，优选8-14g/L的粗化液中进行电镀，电镀一段电流密度为15-40A/dm2，优选18-30A/dm2，电镀二段电流密度为3-12A/dm2，优选4-7A/dm2；
(3)第1固化工序：将经第2粗化工序处理的铜箔，在温度20-50℃，优选30-45℃条件下，在含有硫酸浓度80-150g/L，优选90-140g/L、Cu2+浓度30-90g/L，优选50-60g/L、HCl浓度5-30ppm，优选10-15ppm、低分子量明胶100-500ppm，优选200-300ppm(分子量10000以下)的固化液中进行电镀，电镀一段电流密度15-40A/dm2，优选18-30A/dm2，电镀二段电流密度15-40A/dm2，优选18-30A/dm2；
(4)第2固化工序：将经第1固化工序处理的铜箔，在温度30-45℃条件下，在含有硫酸浓度80-150g/L，优选90-140g/L、Cu2+浓度30-90g/L，优选50-60g/L、HCl浓度5-30ppm，优选10-15ppm、低分子量明胶100-500ppm，优选200-300ppm(分子量10000以下)的固化液中进行电镀，电镀一段电流密度15-40A/dm2，优选18-30A/dm2，电镀二段电流密度15-40A/dm2，优选18-30A/dm2；
(5)镀锌工序：将经第2固化工序处理的铜箔，在温度30-55℃，优选40-45℃、pH值7.5-11，优选8-10的条件下，在含有Zn2+浓度2.0-10.0g/L，优选3.0-8.0g/L、焦磷酸钾浓度40-100g/L，优选50-80g/L镀锌液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度0.5-2.0A/dm2，优选0.6-1.4A/dm2，二段电流密度为0.5-2.0A/dm2，优选0.6-1.4A/dm2，光面电流密度为1.0-3.0A/dm2，优选1.2-2.5A/dm2；
(6)防氧化工序：将经镀锌工序处理的铜箔，在温度20-50℃，优选25-40℃、pH值9-13，优选10-12的条件下，在含有Cr6+浓度0.8～2.0g/L，优选1.0-1.5g/L、防氧化液中电镀，电镀操作的铜箔毛面一段电流密度3-10A/dm2，优选4-8A/dm2，二段电流密度为1.0-3.0A/dm2，优选1.2-2.5A/dm2，光面电流密度为1.0-3.0A/dm2，优选1.2-2.5A/dm2；
(7)偶联剂涂布工序：将防氧化工序电镀后的铜箔水洗后，喷涂有机膜偶联剂，喷涂温度为10-50℃，优选25-35℃，所述有机膜偶联剂(硅烷偶联剂)的浓度为1.0-5.0g/L，优选1.5-3.5g/L；
(8)烘干步骤：上述工序完成后，烘干，烘干温度200-320℃，，优选220-300℃，烘干后任选收卷，收卷速度为例如15-25m/min。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其中，处理后的铜箔10cm2样品中铜粉数量不超过10个，最大铜粉直径不超过30μm。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其中，镀锌槽和防氧化中左中右各有1块阳极板，经过左边阳极板的为一段电流密度，经过中间阳极板的为光面电流密度，经过右边阳极板的为二段电流密度。
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