CN105954399A - 一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法 - Google Patents

一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105954399A
CN105954399A CN201610259923.8A CN201610259923A CN105954399A CN 105954399 A CN105954399 A CN 105954399A CN 201610259923 A CN201610259923 A CN 201610259923A CN 105954399 A CN105954399 A CN 105954399A
Authority
CN
China
Prior art keywords
milk powder
melamine
extraction
extract
rapidly detecting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610259923.8A
Other languages
English (en)
Inventor
陈学松
张云平
陈启钊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Original Assignee
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuzhou Institutes for Food and Drug Control filed Critical Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority to CN201610259923.8A priority Critical patent/CN105954399A/zh
Publication of CN105954399A publication Critical patent/CN105954399A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation
    • G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample

Abstract

本发明提供了一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，旨在提供一种操作简单，省时高效的测定的快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法：称取奶粉2g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以浓度为0.2％的乙酸溶液为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度60℃，静态萃取时间5min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在60℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；属于化学检测技术领域。

Description

一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法
技术领域
本发明提供一种测定三聚氰胺含量的方法，具体地说，一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
三聚氰胺(Melamine)，又名蜜胺、三聚氰酰胺、氰尿酰胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，白色结晶粉末，无味。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能低成本而添加这种化工原料，以提高产品中蛋白质含量。2007年初，美国发生多起猫、狗宠物中毒死亡事件。美国食品药品管理局(FDA)调查发现宠物食品所用的小麦麸蛋白添加物中有较高浓度三聚氰胺存在，动物食用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡。而在今年，我们国内竟发现在婴儿奶粉中残留有大量的三聚氰胺，以使部分婴儿食用后患上严重的肾结石。
目前，三聚氰胺在食品中的残留分析方法有两种方法，即GB/T22388-2008和GB/T22400-2008。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单，省时高效的测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，依次包括了下述步骤：称取奶粉2g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以浓度为0.2％的乙酸溶液为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度60℃，静态萃取时间5min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在60℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；
所述的色谱条件如下：
所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP；
流速1.0ml·min-1；
柱温35℃；
检测波长243nm；
进样量为2μL；
流动相A为乙腈，流动相B为水，甲酸调解pH值为3.0，进行梯度洗脱。
进一步的，上述的一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，所述的梯度洗脱程序为：0～1min，2％A、98％B；1-6min，20％～80％A、80％～20％B；6-11min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡3min。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案无需人工过滤、全自动化操作误差小，提取时间短，提取效率高，操作简便，方法可靠，结果准确，重现性好，可作为该产品质量控制的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，依次包括了下述步骤：称取奶粉2g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以浓度为0.2％的乙酸溶液为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度60℃，静态萃取时间5min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在60℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；
所述的色谱条件如下：
所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP；
流速1.0ml·min-1；
柱温35℃；
检测波长243nm；
进样量为2μL；
流动相A为乙腈，流动相B为水，甲酸调解pH值为3.0，进行梯度洗脱。
所述的梯度洗脱程序为：0～1min，2％A、98％B；1-6min，20％～80％A、80％～20％B；6-11min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡3min。
所述的高效液相色谱仪为附带CoronaUltra电喷雾检测器的ThermoU3000高效液相色谱仪。
将上述检测结果与标准色谱进行对比，其检测结果基本一致。
取同一批号的产品连续进样六次，其平均回收率为99.8％，RSD为0.91％。
精密称取三聚氰胺对照品83.60mg置100ml量瓶,加水溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密取2.0ml于50ml容量瓶加水稀释至刻度，摇匀即可制成三聚氰胺对照品的溶液(33.44ug/ml)。
分别吸取三聚氰胺对照品溶液各5μl，10μl，15μl，20μl，25μl，注入色谱仪，按上色谱条件进行测定，以进样量(μl)为横坐标，峰面积为纵坐标，作线性回归，得三聚氰胺的回归方程：Y＝106852X+95.7(r＝0.9999)；结果表明：三聚氰胺的进样量在0.1673ug～0.8360ug的范围内呈良好的线性关系。
称取奶粉3份，照上述方法进行检测，用外标法以峰面积计算含量，即得，检测结果如下：
样品含量测定结果
上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离，同时，采用CoronaUltra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。

Claims (2)

1.一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，依次包括了下述步骤：称取奶粉2g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以浓度为0.2％的乙酸溶液为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度60℃，静态萃取时间5min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在60℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；
所述的色谱条件如下：
所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP；
流速1.0ml·min-1；
柱温35℃；
检测波长243nm；
进样量为2μL；
流动相A为乙腈，流动相B为水，甲酸调解pH值为3.0，进行梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，所述的梯度洗脱程序为：0～1min，2％A、98％B；1-6min，20％～80％A、80％～20％B；6-11min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡3min。
CN201610259923.8A 2016-04-25 2016-04-25 一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法 Pending CN105954399A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610259923.8A CN105954399A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610259923.8A CN105954399A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105954399A true CN105954399A (zh) 2016-09-21

Family

ID=56915351

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610259923.8A Pending CN105954399A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105954399A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3782075A (en) * 1972-04-07 1974-01-01 Du Pont Completely porous microspheres for chromatographic uses
EP0341556A1 (en) * 1988-05-06 1989-11-15 E.I. Du Pont De Nemours And Company Organic-based porous microspheres for HPLC
CN101576543A (zh) * 2009-04-21 2009-11-11 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种快速检测乳粉中三聚氰胺的方法
CN101713767A (zh) * 2008-09-30 2010-05-26 郝文 测定食品中三聚氰胺的二极管阵列检测器高压液相色谱法
CN101776664A (zh) * 2010-02-05 2010-07-14 中山大学 一种检测原料乳和乳制品中三聚氰胺的方法与前处理装置
CN102419354A (zh) * 2011-09-08 2012-04-18 宁波检验检疫科学技术研究院 一种液态奶中小分子有毒有害物质的通用快速检测方法
CN105021737A (zh) * 2015-08-10 2015-11-04 云南省食品药品检验所 一种同时检测乳制品中双氰胺和三聚氰胺含量的方法
CN105403636A (zh) * 2015-11-26 2016-03-16 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 提高乳制品中三聚氰胺检测回收率的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3782075A (en) * 1972-04-07 1974-01-01 Du Pont Completely porous microspheres for chromatographic uses
EP0341556A1 (en) * 1988-05-06 1989-11-15 E.I. Du Pont De Nemours And Company Organic-based porous microspheres for HPLC
CN101713767A (zh) * 2008-09-30 2010-05-26 郝文 测定食品中三聚氰胺的二极管阵列检测器高压液相色谱法
CN101576543A (zh) * 2009-04-21 2009-11-11 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种快速检测乳粉中三聚氰胺的方法
CN101776664A (zh) * 2010-02-05 2010-07-14 中山大学 一种检测原料乳和乳制品中三聚氰胺的方法与前处理装置
CN102419354A (zh) * 2011-09-08 2012-04-18 宁波检验检疫科学技术研究院 一种液态奶中小分子有毒有害物质的通用快速检测方法
CN105021737A (zh) * 2015-08-10 2015-11-04 云南省食品药品检验所 一种同时检测乳制品中双氰胺和三聚氰胺含量的方法
CN105403636A (zh) * 2015-11-26 2016-03-16 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 提高乳制品中三聚氰胺检测回收率的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HUANYU 等: "Development of a high performance liquid chromatography method …… with pressurized liquid extraction for simultaneous quantification and confirmation of cyromazine,melamine and its metabolites in foods of animal origin", 《ANALYTICA CHIMICA ACTA》 *
刘友平: "《实验室管理与安全》", 30 September 2014, 北京：中国医药科技出版社 *
胡梅 等: "超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺", 《山东农业科学》 *
龚时琼: "高效液相色谱法同时测定奶粉或饲料中的三聚氰胺和三聚氰酸", 《实验技术与管理》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107741462A (zh) 一种16种真菌毒素的检测方法
CN105651924B (zh) 血液中激素的检测方法
CN107462650B (zh) 人体尿液中环境激素的检测方法
CN107525866A (zh) 一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析β‑受体激动剂类瘦肉精的方法
CN103713066B (zh) 一种奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的提取和检测方法
CN110672769A (zh) 一种测定禽蛋中斑蝥黄色素残留量的方法
CN101865887B (zh) 高效液相色谱串联质谱测蜂王浆中硝基咪唑类残留的方法
CN108254471A (zh) 低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛含量的检测方法
CN104133013B (zh) 一种复方阿胶浆口服液的检测方法
CN113495110A (zh) 公英青蓝颗粒中4种有效成分同时测定方法
CN104833754B (zh) 一种附甘药物检测方法
CN105954399A (zh) 一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法
CN103278586A (zh) 乳制品中双氰胺成分的提取及检测方法
CN106932502A (zh) 一种索拉菲尼中4-氯-2-吡啶甲酸甲酯含量的测定方法
CN106018659A (zh) 一种食品中毒黄素的快速检测方法
CN105467035A (zh) 参芎葡萄糖注射液中大分子物质检测方法
CN113740198B (zh) 测定马应龙麝香痔疮膏中黄凡士林含量的方法
CN105203694A (zh) 一种测定食用油中3，4-苯并芘的测定方法
CN112881568B (zh) 一种食品热加工中多种伴生有害物同时测定的方法
CN105929061A (zh) Ase-uplc测定奶粉中三聚氰胺的方法
CN104569265B (zh) 一种舒筋风湿酒的质量检测方法
CN106770765A (zh) 一种阿苯达唑及其代谢物的检测方法及应用
CN105974037A (zh) 一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法
CN108398493B (zh) 一种积雪草药材及其提取物与制剂的质量检测方法
CN106483205A (zh) 一种采用高效液相色谱法检测药用辅料胭脂红含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160921

RJ01 Rejection of invention patent application after publication