CN105974037A - 一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法 - Google Patents

一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法，具体步骤为：精确称取癸二酸铵样品置于烧杯中，加入适量的二次去离子水超声提取；然后向样品溶液中加入洗净并烘干后的H型阳离子交换树脂；再用玻璃棒对样品溶液中的H型阳离子交换树脂进行搅拌；搅拌完成后，静置；然后将样品溶液过C18固相萃取柱后，备用；再用二次去离子水对C18固相萃取柱上的阴离子进行洗脱，收集洗脱液并与制得的样品溶液合并；最后取样品清液过0.22μm的一次性针式过滤器和自制备的H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析，过针式过滤器和H型前处理柱的前3mL样品溶液要弃去。本发明方法操作简单，可移植性强，成本低，灵敏度及准确度高。

Description

一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法
技术领域
本发明属分析化学领域，具体涉及一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法。
背景技术
癸二酸铵，是一种非污染、高效的抗氧剂。它能广泛用作聚乙烯，尤其是交联聚乙烯的抗氧剂，挥发性小，抗氧效能高，热稳定性理想。此外，由于其对制品的电性能影响极小。因此，癸二酸铵适用于电线、电缆等电容器的制备。但癸二酸铵中含有若离子态物质，将对电性能影响很大，严重的是会缩短其使用寿命，因此对癸二酸铵中离子态物质的测定及控制对产品质量的把控至关重要。关于癸二酸铵中阴阳离子的测定未见相关的文献报道，本方法建立了一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法，该方法简单、可复制性强、易于操作和方法的移植。
发明内容
本发明旨在解决癸二酸铵中痕量阴离子测定的前处理的方法问题，因此针对癸二酸铵中痕量阴离子的测定，本发明提出了离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法。本发明主要针对癸二酸铵样品进入离子色谱系统前的阴离子浸提、癸二酸铵转化成癸二酸及癸二酸的去除等前处理问题，操作简单，方法可移植性强，成本低，且灵敏度及准确度高。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法，包括以下步骤：
(1)精确称取癸二酸铵样品0.1000g，置于100mL烧杯中，加入30mL二次去离子水于烧杯中，对样品溶液中的离子以超声提取的方式提取20min；
(2)超声20min后，向样品溶液中加入洗净并烘干后的H型阳离子交换树脂5.0g；
(3)用玻璃棒对样品溶液中的H型阳离子交换树脂进行搅拌，搅拌时间为5min；
(4)搅拌完成后，待样品溶液静置20min；
(5)待样品溶液静置20min后，将30mL样品溶液过C18固相萃取柱后，备用；
(6)用20mL二次去离子水对C18固相萃取柱上的阴离子进行洗脱，收集洗脱液并与(5)中的样品溶液合并；
(7)取的样品清液过0.22μm的一次性针式过滤器和自制备的H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析，过针式过滤器和H型前处理柱的前3mL样品溶液要弃去。
步骤(7)中所述的H型前处理柱采用的填料为磺酸型阳离子交换树脂，其粒径为50-80μm；其中磺酸型阳离子交换树脂的用量为25mL，用二次去离子水进行10次清洗，其中每次清洗时所需二次去离子水的量为100mL；清洗时要用玻璃棒搅拌，当树脂完全沉淀后，开始下一次的清洗流程；清洗9次后，取第10层清洗的上清液进入离子色谱系统进行分析，保证上清液中无阴离子检出；准备5mL彻底清洗过的注射器，将阳离子交换树脂转移至注射器中，树脂的量为2mL,将其中含有的水分完全推干，并放置20min后使用。
本发明的有益效果：
本发明主要针对癸二酸铵样品进入离子色谱系统前的阴离子浸提、癸二酸铵转化成癸二酸，及癸二酸的去除等前处理问题，操作简单，方法可移植性强，成本低，且灵敏度及准确度高。
附图说明
图1为四种混合阴离子标准溶液色谱图，其中，色谱峰(mg/L):1.F-(0.02)2.Cl-(0.02)3.NO3 -(0.1)4.SO4 2-(0.2)；
图2为实际样品中待测离子检测色谱图，其中，色谱峰:1.F-2.Cl-3.NO3 -4.SO4 2-。
具体实施方式
本发明具体实施方式所采用的仪器、试剂及色谱条件：
WY-IC6200型离子色谱仪；阴离子抑制器；电导检测器；0.22μm一次性针式过滤器；H型阳离子交换树脂(市售)；C18前处理柱(市售)；癸二酸铵铁样品(客户提供)；碳酸钠(基准试剂)；阴离子色谱柱(市售)；常规阴离子(氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根)标准储备溶液(其浓度均为1000mg/L)；流速：0.8mL/min；电导检测器温度：40℃；柱温：45℃；抑制电流：30mA；进样量：25μL。
实施例1：淋洗液、阴离子标准溶液的配制、样品溶液的制备
1.淋洗液的配制
精确称量0.3816g碳酸钠基准试剂，置于1000mL容量瓶中，用二次去离子水溶解并定容至刻度，得到3.6mmol/L的碳酸钠淋洗液；
2.标准溶液工作液的配制
分别精确移取100μL F-标准储备溶液、100μL Cl-标准储备溶液、500μL NO3 -标准储备溶液和1000μL SO4 2-标准储备溶液置于同一个100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为1.0、1.0、5.0和10.0mg/L；
3.工作曲线溶液的配制.
(1)1#标准溶液的配制
精确移取1.0mL混合标准溶液的工作溶液，置于10mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.1、0.1、0.5和1.0mg/L；
(2)2#标准溶液的配制
精确移取5.0mL1#混合标准溶液，置于10mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.05、0.05、0.25和0.5mg/L；
(3)3#标准溶液的配制
精确移取5.0mL2#混合标准溶液，置于10mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.025、0.025、0.125和0.25mg/L；
(4)4#标准溶液的配制
精确移取2.0mL3#混合标准溶液，置于10mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.005、0.005、0.025和0.05mg/L；
(5)5#标准溶液的配制
精确移取2.0mL3#混合标准溶液，置于10mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.001、0.001、0.005和0.010mg/L；
4.重复性溶液的配制
精确移取1.0mL混合标准溶液的工作溶液，置于50mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.02、0.02、0.1和0.2mg/L，作为精密度试验的溶液；
5.样品溶液的处理
(1)精确称取癸二酸铵样品0.1000g，置于100mL烧杯中，加入30mL二次去离子水于烧杯中，对样品溶液中的离子以超声提取的方式提取20min；
(2)超声20min后，向样品溶液中加入洗净并烘干后的H型阳离子交换树脂5.0g；
(3)用玻璃棒对样品溶液中的H型阳离子交换树脂进行搅拌，搅拌时间为5min；
(4)搅拌完成后，待样品溶液静置20min；
(5)待样品溶液静置20min后，将30mL样品溶液过C18固相萃取柱后，备用；
(6)用20mL二次去离子水对C18固相萃取柱上的阴离子进行洗脱，收集洗脱液并与(5)中的样品溶液合并。
(7)取的样品清液过0.22μm的一次性针式过滤器和自制备的H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析，过针式过滤器和H型前处理柱的前3mL样品溶液要弃去。
加入H型阳离子交换树脂的目的是将癸二酸铵转化成癸二酸；与癸二酸铵相比，癸二酸在C18填料中保留强，利用这一性质的差异，过C18前处理柱后，癸二酸大部分被吸附在C18前处理柱上，不会对离子色谱系统检测阴离子带来干扰，同时减轻了对阴离子色谱柱的损害，延长色谱柱的使用寿命。
上述H型前处理柱采用的填料为磺酸型阳离子交换树脂，其粒径为50-80μm；其中磺酸型阳离子交换树脂的用量为25mL，用二次去离子水进行10次清洗，其中每次清洗时所需二次去离子水的量为100mL；清洗时要用玻璃棒搅拌，当树脂完全沉淀后，开始下一次的清洗流程；清洗9次后，取第10层清洗的上清液进入离子色谱系统进行分析，保证上清液中无阴离子检出；准备5mL彻底清洗过的注射器，将阳离子交换树脂转移至注射器中，树脂的量为2mL,将其中含有的水分完全推干，并放置20min后使用。
实施例2：标准溶液的分析
(1)重复性
对同一浓度的标准混合溶液连续进样6次，得到四种混合阴离子标准溶液分析的色谱图(见图1)，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-色谱峰的保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差见表1。
表1
(2)线性关系
对配制的混合标准溶液的线性溶液，依据从低浓度到高浓度的进样顺序进行进样分析，得到不同浓度下各待测离子的峰面积，分别以待测离子的浓度(mg/L)为横坐标，以其峰面积为纵坐标绘制工作曲线，得到各待测离子的线性方程和相关系数，见表2。
表2
待测离子 线性范围mg/L 线性方程 相关系数R
F- 0.001～0.1 Y＝1*106X+630.5 0.9998
Cl- 0.001～0.1 Y＝1*106X+45.21 0.9997
NO3 - 0.005～0.5 Y＝1*105X+2.651 0.9996
SO4 2- 0.01～1.0 Y＝1*105X+32.81 0.9997
实施例3：磷酸铁样品痕量阴离子的含量的测定及加标回收率
在选定的色谱条件下，对实际样品进行检测，得到实际样品检测的色谱图，见附图2，同时根据外标法对实际样品中的各待测离子进行定量，得到实际样品中各待测离子的含量，见表3。在样品中，加入1.0mL混合阴离子的标准工作溶液，进行回收率试验，回收率结果附表3。
表3

Claims (2)

1.一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）精确称取癸二酸铵样品0.1000 g，置于100 mL烧杯中，加入30 mL二次去离子水于烧杯中，对样品溶液中的离子以超声提取的方式提取20 min；
（2）超声20 min后，向样品溶液中加入洗净并烘干后的H型阳离子交换树脂5.0 g；
（3）用玻璃棒对样品溶液中的H型阳离子交换树脂进行搅拌，搅拌时间为5 min；
（4）搅拌完成后，待样品溶液静置20 min；
（5）待样品溶液静置20 min后，将30 mL样品溶液过C18固相萃取柱后，备用；
（6）用20mL二次去离子水对C18固相萃取柱上的阴离子进行洗脱，收集洗脱液并与（5）中的样品溶液合并；
（7）取的样品清液过0.22μm的一次性针式过滤器和自制备的H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析，过针式过滤器和H型前处理柱的前3mL样品溶液要弃去。
2.根据权利要求1所述的一种测定癸二酸铵中痕量阴离子含量的离子色谱方法，其特征在于，步骤（7）中所述的H型前处理柱采用的填料为磺酸型阳离子交换树脂，其粒径为50-80μm；其中磺酸型阳离子交换树脂的用量为25mL，用二次去离子水进行10次清洗，其中每次清洗时所需二次去离子水的量为100mL；清洗时要用玻璃棒搅拌，当树脂完全沉淀后，开始下一次的清洗流程；清洗9次后，取第10层清洗的上清液进入离子色谱系统进行分析，保证上清液中无阴离子检出；准备5mL彻底清洗过的注射器，将阳离子交换树脂转移至注射器中，树脂的量为2mL,将其中含有的水分完全推干，并放置20min后使用。
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