CN105954350A - 常压下气相离子分子碰撞截面测量仪及碰撞截面测量方法 - Google Patents

常压下气相离子分子碰撞截面测量仪及碰撞截面测量方法 Download PDF

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刘秀红
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Abstract

本发明涉及一种常压下气相离子分子碰撞截面测量仪及碰撞截面测量方法，其测量仪包括紫外灯电离装置、进样装置、电场腔、供电装置、微电流检测计、数据采集处理系统和气体输送装置，所述进样装置与所述紫外灯电离装置的入口相连，所述紫外灯电离装置的出口与所述电场腔的进口端之间设置有信号栅门，所述供电装置的正负极分别与电场腔的进口端和出口端通过导线电连接，所述微电流检测计设置在所述电场腔的出口端，所述微电流检测计与数据采集处理系统电连接，所述电场腔上开设有电场腔进气口和电场腔出气口，所述气体输送装置与所述电场腔进气口相连通，其结构简单，使用方便，可以在大气压下完成离子分子碰撞截面的在线测量。

Description

常压下气相离子分子碰撞截面测量仪及碰撞截面测量方法
技术领域
本发明涉及一种常压下气相离子分子碰撞截面测量仪，也涉及用该测量仪得到的信息测量碰撞截面的方法。
背景技术
目前，离子的碰撞截面的检索方法有质谱法和离子淌度谱法，质谱技术，通过离子分子反应的信息测量碰撞截面，但是质谱需要在高真空的条件下工作，增加了检测装置的成本和复杂程度，也不适合非专业人员的使用和维护。离子淌度谱法是一种气相离子分离技术，离子随着它们的行进通过含有已知组分(例如氮)、压力和温度的缓冲气体(漂移气体)的已知长度的漂移单元(漂移管)而在时间上变为分离的。在这种行进期间，离子基于可以与它们的通过缓冲气体的不同淌度相关的它们的不同碰撞截面 (CCS)而变为分离的。离子淌度谱系统通常包括用于对感兴趣样本的分子进行离子化的离子源，后随接收离子的漂移单元，后随用于对分离后的离子进行计数的离子检测器。离子检测器与被配置用于根据需要处理来自离子检测器的输出信号以产生用户可解释漂移谱的电子器件进行通信。漂移谱典型地呈现为包含指示所检测到的离子的相对丰度的一系列峰值作为它们通过漂移单元的漂移时间的函数的图线。漂移谱可以用于标识并且区分样本的不同分析物核素。
如果离子通过漂移单元的漂移时间、漂移单元中的压力以及穿过漂移单元的电压是已知的，则我们可以计算离子的CCS。该CCS参数对于离子是特定的，并且是独立于器件的，并且因此可以用作用于化合物标识的唯一参数，但是该设备也存在很多弊端，例如对于测量时间量来说是很长的，而且测量时间量与现代色谱并不能很好的兼容，
有鉴于此，需要发明一种结构简单、使用方便，可以在大气压下完成离子分子碰撞截面的测量的测量仪器。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种结构简单、使用方便的常压下气相离子分子碰撞截面测量仪，并同时提供碰撞截面测量方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
本发明一方面提供一种常压下气相离子分子碰撞截面测量仪，其包括紫外灯电离装置、进样装置、电场腔、供电装置、微电流检测计、数据采集处理系统和气体输送装置，所述进样装置与所述紫外灯电离装置的入口相连，所述紫外灯电离装置的出口与所述电场腔的进口端之间设置有信号栅门，所述供电装置的正负极分别与电场腔的进口端和出口端通过导线电连接，所述微电流检测计设置在所述电场腔的出口端，所述微电流检测计与数据采集处理系统电连接，所述电场腔上开设有电场腔进气口和电场腔出气口，所述气体输送装置与所述电场腔进气口相连通。
作为本发明进一步地改进，所述的气体输送装置包括钢瓶、减压阀、净化装置和流量计，所述钢瓶通过减压阀与净化装置相通，所述净化装置与流量计进气口相通，所述流量计的出气口和所述电场腔进气口相通。
作为本发明进一步地改进，所述电场腔与电离装置及信号栅门电连接。
本发明另一方面提供一种利用上述测量仪测量气相离子分子碰撞截面的方法，通过数据采集处理系统通过采集信号的时间和强度，按照以下公式(6)计算碰撞截面；
(6)
式中：
Ωavg为离子分子的碰撞截面，单位为Å2；
m是离子的质量，单位为g；
M为中性气体分子的质量，单位为g；
N为离子数密度，单位为m-3；
k B 是玻尔兹曼常数，单位为J·K-1；
T为气体的温度，单位为K；
e是电子电量，单位为C；
z为离子所带的电荷数；
S为电场腔的长度，单位为m；
U为电场腔两端的总电压，单位为V；
t为离子在电场腔中的运动时间，单位为s。
与现有技术相比，本发明所取得的有益效果如下：
本发明中紫外灯电离装置用来产生需要的离子信号；进样装置通过密封气路以及气体流量控制器用以控制被测样品的浓度和流量；信号栅门用以提供离子进入到电场腔的通道；电场腔提供离子信号与空气分子碰撞的腔体，并提供离子运动所需的电场；微电流检测计在电场腔出口端，用以测量离子流产生的电流信号，微电流检测计的输出信号与数据采集处理系统连，输出的信号由数据采集处理系统进行数据分析得出碰撞截面测量结果，整体结构简单，使用方便，可以在大气压下完成离子分子碰撞截面的在线测量。
本发明采用了光电离、离子注入、离子分子碰撞、离子在电场中运动的检测模式，利用双通道进气方式，通过数据处理和相应算法实现常温下气相离子分子之间碰撞截面的测量，突破常压下碰撞截面的测量困难，填补该技术方面的空白。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
附图1为本发明的结构示意图；
附图2为本发明装置测量乙醇和氮气碰撞截面的谱图；
在附图中：1紫外灯电离装置、2 进样装置、3 信号栅门、4 电场腔、5 供电电源、6 微电流检测计、7 数据采集处理系统、8 钢瓶、9 减压阀、10 净化装置、11 流量计、12 进气管道、13 电场腔进气口、14 电场腔出气口。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对发明进行清楚、完整的描述。
如附图1所示的一种常压下气相离子分子碰撞截面测量仪，其包括紫外灯电离装置1、进样装置2、电场腔4、供电装置5、微电流检测计6、数据采集处理系统7和气体输送装置，所述进样装置2与所述紫外灯电离装置1的入口相连，所述紫外灯电离装置1的出口与所述电场腔4的进口端之间设置有信号栅门3，所述供电装置(5)的正负极分别与电场腔(4)的进口端和出口端通过导线电连接，所述微电流检测计6设置在所述电场腔4的出口端，所述微电流检测计(6)的输入端和所述电场腔的出口端连接，所述微电流检测计6的输出端和所述数据采集处理系统相连。
所述电场腔4上开设有电场腔进气口13和电场腔出气口14，所述的气体输送装置包括钢瓶(8)、减压阀9、净化装置10和流量计11，所述钢瓶8通过减压阀(9)与净化装置(10)相通，所述净化装置(10)与流量计(11)进气口相通，所述流量计11的出气口和所述电场腔进气口13的进气管道12相连通。
本发明的信号栅门3一端与紫外灯电离装置1内部的电离源相通，另一端和电场腔4的入口端相通。
本装置的工作原理如下：气相有机小分子经过紫外灯电离后形成离子信号，将形成的产物离子引入到电场中，产物离子在充满氮气的电场中运动，在电场中与中性氮气分子发生碰撞，并获得一定的运动速度，该运动速度中包含了离子与中性氮气分子的碰撞截面信息。在电场末端通过测量产物离子信号的运动时间来反馈离子分子之间的碰撞截面。
本装置中的紫外灯电离装置用来产生需要的离子信号；进样装置通过密封气路以及气体流量控制器用以控制被测样品的浓度和流量；信号栅门用以提供离子进入到电场腔的通道；电场腔提供离子信号与空气分子碰撞的腔体，并提供离子运动所需的电场；微电流检测计在电场腔出口端，用以测量离子流产生的电流信号，微电流检测计的输出信号与数据采集处理系统连，输出的信号由数据采集处理系统进行数据分析得出碰撞截面测量结果。
利用本发明装置测量离子分子碰撞截面的方法如下：通过数据采集处理系统通过采集信号的时间和强度，按照以下公式(6)计算碰撞截面；
(6)
式中：
Ωavg为离子分子的碰撞截面，单位为Å2；
m是离子的质量，单位为g；
M为中性气体分子的质量，单位为g；
N为离子数密度，单位为m-3；
k B 是玻尔兹曼常数，单位为J·K-1；
T为气体的温度，单位为K；
e是电子电量，单位为C；
z为离子所带的电荷数；
S为电场腔的长度，单位为m；
U为电场腔两端的总电压，单位为V；
t为离子在电场腔中的运动时间，单位为s。
此处对以上的公式的获得过程进行详细解释，用以支撑其所获得的测量结果的准确性和可信性，具体如下：
本领域技术人员公知的，紫外定电离装置将被测样品通过光电离的方式，产生样品的离子信号，离子信号在信号栅门的所用下，以离子注入的方式进入到电场腔，离子在电场腔中受到电场力、库仑排斥以及氮气分子之间的碰撞作用，离子在电场腔中随时间的运动方程为：
(1)
其中，v d为离子的运动速度，r0是电场腔的半径，P(t)是离子进入到电场腔后的分布函数，C为常数，D为扩散常数，在低电场条件下，，其中z为离子所带的电荷数，e是电子电量，k B 是玻尔兹曼常数，T为气体的温度，K为离子的淌度。
离子淌度K包含了离子的结构信息，在低电场中，K的表达式为：
(2)
其中，m是离子的质量，M为中性气体分子的质量，Ωavg为离子分子的碰撞截面，N为离子数密度，在本发明中所用的中性气体分子为氮气，因此，在公式(2)，只要获取到离子的淌度K即可通过计算得出碰撞截面Ωavg，因此对于某一特定的离子信号，在电场腔中的运动速度V与电长强度E和离子的淌度K之间的关系为：
(3)
离子的速度V可以通过电场腔的长度S和离子在电场腔中的运动时间t来获取，
将方程(3)和方程(4)联立，可以得出，
(5)
其中电场腔中的电场强度E可由电场腔两端施加的总电压Ut与腔体的长度S相除得到，因此，公式(5)可改写为：
(6)
因此，只需要知道电场腔的长度S、电场腔两端的总电压U和离子在电场腔中的运动时间t，即可利用公式(6)获得信号的碰撞截面信息。
以下通过具体实施例对本申请进行详细的解释和验证。
实施例1
几种化合物与氮气分子的离子分子碰撞截面测量结果
化合物 分子量 漂移时间（ms） 测量值CCS（Å）
乙醇 46 15.1 122
丁酮 72 17.4 125
辛醇 130 22.8 147
实施例2
利用本发明所提供的压下气相离子分子碰撞截面测量仪测量乙醇与氮气的碰撞截面测量，测量条件如下：
T=298K，U=3500V，S=12cm
所得的信号图见附图2，测量结果如下：
离子运动时间t=15.1ms
碰撞截面Ωavg=122A2。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (4)

1.一种常压下气相离子分子碰撞截面测量仪，其特征在于，其包括紫外灯电离装置(1)、进样装置(2)、电场腔(4)、供电装置(5)、微电流检测计(6)、数据采集处理系统(7)和气体输送装置，所述进样装置(2)与所述紫外灯电离装置(1)的入口相连，所述紫外灯电离装置(1)的出口与所述电场腔(4)的进口端之间设置有信号栅门(3)，所述供电装置(5)的正负极分别与电场腔(4)的进口端和出口端通过导线电连接，所述微电流检测计(6)设置在所述电场腔(4)的出口端，所述微电流检测计(6)与数据采集处理系统(7)电连接，所述电场腔(4)上开设有电场腔进气口(13)和电场腔出气口(14)，所述气体输送装置与所述电场腔进气口(13)相连通。
2.根据权利要求1所述的一种常压下气相离子分子碰撞截面测量仪，其特征在于，所述的气体输送装置包括钢瓶(8)、减压阀(9)、净化装置(10)和流量计(11)，所述钢瓶(8)通过减压阀(9)与净化装置(10)相通，所述净化装置(10)与流量计(11)进气口相通，所述流量计(11)的出气口和所述电场腔进气口(13)相通。
3.根据权利要求1所述的一种常压下气相离子分子碰撞截面测量仪，其特征在于，所述电场腔(4)与电离装置(1)及信号栅门(3)电连接。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的测量仪测量气相离子分子碰撞截面的方法，其特征在于，数据采集处理系统通过采集信号的时间和强度，按照以下公式(6)计算碰撞截面；
(6)
式中：
Ωavg为离子分子的碰撞截面，单位为Å2；
m是离子的质量，单位为g；
M为中性气体分子的质量，单位为g；
N为离子数密度，单位为m-3；
k B 是玻尔兹曼常数，单位为J·K-1；
T为气体的温度，单位为K；
e是电子电量，单位为C；
z为离子所带的电荷数；
S为电场腔的长度，单位为m；
U为电场腔两端的总电压，单位为V；
t为离子在电场腔中的运动时间，单位为s。
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