CN101750264A - 一种测量大气纳米粒子粒谱的方法及专用装置 - Google Patents

一种测量大气纳米粒子粒谱的方法及专用装置 Download PDF

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王卫国
李海洋
董璨
杜永斋
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Abstract

本发明涉及一种测量大气纳米粒子粒谱的方法，采用离子迁移管，大气以微孔进样，在离子迁移管的漂移区内形成发散性小的离子束，同时在漂移区内施以负压，其压力为0.1-0.5大气压，实现实时测量大气纳米粒子粒谱的目的。本发明采用离子迁移谱，通过设计微进样的分流器，缩短迁移管长度，提高迁移场强，减小带电离子的扩散损失，从而实现对大气纳米粒子粒谱的实时测量。

Description

一种测量大气纳米粒子粒谱的方法及专用装置
技术领域
本发明属于大气纳米粒子的分析，特别涉及到一种测量大气纳米粒子粒谱的新方法及专用装置，这种方法能够实时快速地测量大气中的纳米粒子，为全面理解大气污染机理及其对气候变化影响奠定基础。
背景技术
气溶胶是指空气中悬浮的液体、固体或固液混合物颗粒物，它降低大气能见度，影响大气辐射平衡，关系到全球气候变化，并对人类健康构成威胁[Science，1997，278：827-830；Science，2000，288：301-305]。如何测量大气中的亚纳米尺寸的粒子(0.5-5nm)，以及其化学组成，是认识大气新粒子产生机理和演变的关键。
典型的电学纳米粒子分析仪是差分电迁移率分析仪(DifferentialMobility Analyzer，DMA)。DMA是利用带电粒子电迁移运动的差异来进行粒径分析的。DMA的核心部件是圆柱型不锈钢外圆筒地电极和圆筒中心的高压电极。中心电极的电压一定时，只有特定粒径的粒子能通过圆筒一端的微孔出口，其余粒子将撞击到中心电极被中和后被泵抽走。电压不同时，能够从微孔出来的粒子也不同，通过改变高压电极的电压可以实现粒径的选择。DMA中电场方向垂直与粒子流动方向，粒子穿越迁移管时间，完全由粒子的气流速度决定，一般需要数秒或数十秒达到采样孔。这么长时间将导致粒子的热扩散很严重，能达到采样孔的几率很低。尽管迁移管的长度缩短到5cm，目前nano-DMA的测量下限也仅仅能达到3nm。离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometer，IMS)同样是利用离子的电迁移率进行分离的技术。与DMA不同，IMS中电场方向与离子流动方向一致，电场可以使离子速度增大减小迁移时间，而迁移时间的减小可以减少扩散影响。IMS可以测量从小分子离子到生物大分子，与质谱结合已经成为研究生物大分子的组成和结构的强有力的工具。本发明将提供气-粒转化初始过程和气溶胶的演化的新信息，为全面理解大气污染机理及其对气候变化影响做出贡献。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大气纳米粒子粒谱测量的新方法，本发明采用离子迁移谱，通过使用微进样分流器，减小迁移管长度，提高迁移场强，降低迁移管内压强等措施，来实现实时测量大气纳米粒子粒谱的测量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种测量大气纳米粒子粒谱的方法，采用离子迁移管，大气以微孔进样，在离子迁移管的漂移区内形成发散性小的离子束，同时在漂移区内施以负压，其压力为0.1-0.5大气压，实现实时测量大气纳米粒子粒谱的目的。
采用常规的带有法拉第盘的离子迁移管，在法拉第盘的外侧设置一与真空泵相连的管路，通过真空泵使漂移区内形成0.1-0.5大气压的负压；同时，在漂移区的前端离子进行口处设置一中部带有突起的挡板作为气体分流器，在挡板的突起部位设置有小孔，形成喇叭口状的分流器进样，进样口小孔的直径为1～6mm。
其迁移管内漂移区的压强和电离反应区压强不同，电离反应区压强为大气压，迁移管内的压强为0.1～0.5atm；所述迁移管的漂移区长度为1～6cm，内径10～30mm；在所述迁移管的漂移区施加高于传统迁移管的场强，施加场强为400V/cm～1000V/cm；在提高迁移场强同时，缩短迁移管相对长度。
上述离子迁移管可称之为差分离子迁移管，从右至左沿一轴线依次包括电离区、反应区、离子门、迁移区、栅网、法拉第盘，所述漂移区是由绝缘环和电极环同轴交替叠加构成的筒状空间结构；沿筒状空间结构的轴线方向，于漂移区的一端依次设置有离子门和电离区，在离子门与电离源区之间设置有绝缘环和电极环，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为反应区；在靠近离子门的反应区的绝缘环上设置有出气口；在电离源区外侧端设置有载气入口；于漂移区的另一侧依次设置有栅网和法拉第盘，法拉第盘；法拉第盘通过导线与放大器信号连接；由法拉第盘和放大器构成信号接收和检测系统；于法拉第盘的外侧设置有法拉第盘屏蔽筒，在法拉第盘屏蔽筒上设置有抽气口，所述抽气口通过管路与一真空泵相连，在反应区靠近离子门处设置有分流器，分流器为中部带有突起的板状结构，在突起上设置有小孔，分流器处于出气口和离子门之间。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
图1差分离子迁移谱的原理示意图。
图2差分离子迁移谱仪测量烟气粒子的迁移谱图。
具体实施方式
由于纳米粒子质量要比气体分子大上千倍，其离子的迁移率很低，浓度小而且电离效率要比气体小，用离子迁移谱技术来测量带电的气溶胶粒子的关键是如何减少离子在迁移管中的扩散损失。采用以下手段减少离子的扩散损失：(a)使用微进样分流器使分流器前后形成压差，离子进入迁移区后形成发散性小的离子束；(b)缩短迁移管长度；(c)提高迁移区内电场强度。迁移区电场强度不能无限提高，因为超过一定的电压会导致电晕放电，烧毁仪器。电场强度的上限随气压的减小而减小，因此气压和电场强度之间有一个最佳值。气溶胶离子在电场中的迁移率K与粒径d的关系，一般可以用Millikan公式来描述，
Figure G2008102298791D0000021
迁移率K＝E/υ，η是气体的粘质系数，a，b，c是滑移系数，l是气体的平均自由程，因此测量气溶胶离子的迁移率可以反推其粒径分布。
气溶胶的电离主要靠与气体离子间的粘贴缔合反应，带电气溶胶粒子的浓度由反应离子的热平衡反应决定，气溶胶粒子的带电效率与电离室(或中和器)离子浓度成正比，高气压有利于碰撞和电离发生，但低压有利于气溶胶粒子缩短迁移时间，本发明提出差分离子迁移谱的设计，并且研制了一套测量气溶胶粒径分布的迁移谱装置，通过使用微进样分流器，减小迁移管长度(4cm)，提高迁移区内电场强度(400V/cm)，减小迁移区气压(0.2atm)，实现大气中纳米气溶胶的检测。图1是差分压离子迁移谱的原理示意图，图2为用本发明的差分离子迁移谱检测得到的香烟燃烧时气溶胶谱图，实验条件：气压0.2atm，迁移管长度4cm，电场强度400V/cm，离子门脉宽100μs。
本发明的方法为：一种测量大气纳米粒子粒谱的方法，采用常规的带有法拉第盘的离子迁移管，在法拉第盘的外侧设置一与真空泵相连的管路，通过真空泵使漂移区内形成0.1-0.5大气压的负压；同时，在漂移区的前端离子进行口处设置一中部带有突起的挡板作为气体分流器，在挡板的突起部位设置有小孔，形成喇叭口状的分流器进样，进样口小孔的直径为1～6mm。大气以微孔进样，在离子迁移管的漂移区内形成发散性小的离子束，实现实时测量大气纳米粒子粒谱的目的。
其迁移管内漂移区的压强和电离反应区压强不同，电离反应区压强为大气压，迁移管内的压强为0.1～0.5atm；所述迁移管的漂移区长度为1～6cm，内径10～30mm；在所述迁移管的漂移区施加高于传统迁移管的场强，施加场强为400V/cm～1000V/cm；在提高迁移场强同时，缩短迁移管相对长度。
本发明采用的离子迁移管如图1所示，从右至左沿一轴线依次包括电离区2、反应区3、离子门4、迁移区5、栅网6、法拉第盘7，所述漂移区5是由绝缘环和电极环9同轴交替叠加构成的筒状空间结构；沿筒状空间结构的轴线方向，于漂移区6的一端依次设置有离子门4和电离区2，在离子门4与电离源区2之间设置有绝缘环和电极环，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为反应区3；在靠近离子门4的反应区3的绝缘环上设置有出气口；在电离源区2外侧端设置有载气入口1；于漂移区5的另一侧依次设置有栅网6和法拉第盘7，法拉第盘7；法拉第盘7通过导线与信号放大器12连接；由法拉第盘7和放大器12构成信号接收与检测系统10；于法拉第盘7的外侧设置有法拉第盘屏蔽筒，在法拉第盘屏蔽筒上设置有抽气口，其特征在于：所述抽气口通过管路与一真空泵8相连，在反应区3靠近离子门4处设置有分流器11，分流器11为中部带有突起的板状结构，在突起上设置有小孔，分流器11处于出气口和离子门4之间。

Claims (5)

1.一种测量大气纳米粒子粒谱的方法，其特征在于：采用离子迁移管，大气以微孔进样，在离子迁移管的漂移区内形成发散性小的离子束，同时在漂移区内施以负压，其压力为0.1-0.5大气压，实现实时测量大气纳米粒子粒谱的目的。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：采用常规的带有法拉第盘(7)的离子迁移管，在法拉第盘(7)的外侧设置一与真空泵相连的管路，通过真空泵使漂移区内形成0.1-0.5大气压的负压；同时，在漂移区的前端离子进行口处设置一中部带有突起的挡板作为气体分流器，在挡板的突起部位设置有小孔，形成喇叭口状的分流器进样，进样口小孔的直径为1～6mm。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述迁移管的漂移区长度为1～6cm，内径10～30mm。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：在所述迁移管的漂移区施加高于传统迁移管的场强，施加场强为400V/cm～1000V/cm；在提高迁移场强同时，缩短迁移管相对长度。
5.一种权利要求1所述方法的专用装置，其特征在于：所述专用装置为离子迁移管，从右至左沿一轴线依次包括电离区(2)、反应区(3)、离子门(4)、迁移区(5)、栅网(6)、法拉第盘(7)，所述漂移区(5)是由绝缘环和电极环(9)同轴交替叠加构成的筒状空间结构；沿筒状空间结构的轴线方向，于漂移区(5)的一端依次设置有离子门(4)和电离区(2)，在离子门(4)与电离源区(2)之间设置有绝缘环和电极环，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为反应区(3)；在靠近离子门(4)的反应区(3)的绝缘环上设置有出气口(13)；在电离源区(2)外侧端设置有载气入口(1)；于漂移区(5)的另一侧依次设置有栅网(6)和法拉第盘(7)，法拉第盘(7)；法拉第盘(7)通过导线与信号放大器(12)连接；由法拉第盘(7)和放大器(12)构成信号接收和检测系统(10)；于法拉第盘(7)的外侧设置有法拉第盘屏蔽筒，在法拉第盘屏蔽筒上设置有抽气口，其特征在于：所述抽气口通过管路与一真空泵(8)相连，在反应区(3)靠近离子门(4)处设置有分流器(11)，分流器(11)为中部带有突起的板状结构，在突起上设置有小孔，分流器(11)处于出气口(13)和离子门(4)之间。
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