CN103295871A - 一种离子迁移谱检测系统 - Google Patents

Abstract

一种离子迁移谱检测系统，包括离子迁移检测装置、进样管路和出样管路，并且在所述进样管路和所述出样管路之间还设置有循环管路，所述循环管路中的气压高于所述进样管路中的气压，一部分离开检测装置出气口的检测后气体通过所述循环管路与进样管路引入的待检测气样混合。通过本发明提供的离子迁移谱检测系统，避免了现有技术中负压抽吸装置对电离获得离子的迁移方向和迁移距离的不良影响，从而提高了离子迁移检测装置的检测精度和灵敏性；通过循环管路可以对进样管路中的样品进行稀释，使所述检测器不容易被样品气体所污染；并且，明显增大检测器的压力，提升了检测效果。

Description

一种离子迁移谱检测系统

技术领域

本发明涉及一种检测系统，具体地说是一种离子迁移谱检测系统。

背景技术

离子迁移谱技术（Ion Mobility Spectrometry,简称：IMS），也称离子迁移率谱，是在20 世纪70年代初出现的一种新的气相分离和检测技术。它以离子漂移时间的差别来进行离子的分离定性，借助类似于色谱保留时间的概念，起初被称为等离子体色谱。离子迁移谱通常分为3个主要部分：与外部大气接口的进样部分；进行电离分离和离子探测的迁移管；获取、分析和显示谱图的检测装置。

离子迁移谱技术常用气泵吸入通过半透膜进样的方式采样和进样。样品由载气带入电离反应区后，载气分子和样品分子在离子源的作用下发生一系列的电离反应和离子-分子反应，形成各种产物离子。在电场的驱使下，这些离子通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。

中国专利CN102313774A公开了一种用于离子迁移谱仪的离子门结构和离子迁移谱仪的操作方法，其包括依次排列包括源前电极、电离源、锥形电极、等电位电极、第一环或网电极、迁移区电极、抑制栅 和法拉第盘。在该专利第【0036】段公开了该离子迁移谱仪的离子门结构在使用过程中，离化后的样品离子在引出电场与载气的作用下到达存储电极附近，在离子存储阶段，由于存储电极附近的电场为0，因此离子到达后便被存储在存储电极附近的存储区域中。在这样的离子迁移谱仪结构中，需要严格控制载气量的大小，如果载气较大，存储在存储区中的样品离子便会被强大的载气带走而进入泵，从而造成大量存储离子的损失；而如果载气量过小，则容易造成进入检测装置中的离子量减少，降低了检测结果的准确性。

此外，高电场不对称波形离子迁移谱（High-Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry,简称：FAIMS）技术是在传统离子迁移谱技术基础上发展起来的一种新的气相离子分离技术。该技术利用不同离子的迁移率在高电场（一般为15000V/cm）中具有不同变化趋势的固有性质实现离子的分离，相对于传统离子迁移谱技术，灵敏度更高的优点，在爆炸物、毒品、环境污染物等痕量物质检测领域有广阔的应用前景。

中国专利CN102646571A公开了一种基于离子抽风气系统的高场不对称波形离子迁移谱仪，包括电路系统和离子迁移管，所述离子迁移管包括离子源、分离检测系统和离子风抽气系统；离子迁移管的管体由两片镀有电极且与支撑梁紧密连接形成气流通道的基板组成，所述电极包括分离电极、检测电极、放电电极和牵引电极；其中分离电极、检测电极及其间的气流通道构成分离检测系统，放电电极、牵引电极及其间的气流通道构成离子风抽气系统；所述离子源置于基板进气口端内侧。离子风电路在放电电极和牵引电极之间加上高电压并产生击穿气流的强电场，第一放电电极和第二放电电极的尖端发生放电并产生离子，这些离子在电场作用下到达第一牵引电极和第二牵引电极，离子在行进过程中碰撞气体分子从而产生定向的气流，气流方向从放电电极到牵引电极。即该高场不对称波形离子迁移谱仪中，待测样品的样气和外界空气通过离子风抽气系统吸入高场不对称波形离子迁移谱仪中，待检测后，废气从出气口排出。在该现有技术中，通过采用离子风抽气系统实现待测样品在离子迁移谱仪中的运动，具有较高的集成度并避免了气泵抽气系统的不良影响，但由于离子风抽气系统不能产生较大的气流，因此其检测速度和精度无法满足实际需求；并且由于待测样品在高场不对称波形离子迁移谱仪中运动较慢，很容易污染检测器，因此将对高场不对称波形离子迁移谱仪的使用寿命产生较大的不利影响；同时，由于待测样品完全由离子风抽气系统产生的负压拉动，该负压容易影响待测样品中的离子运动，因此也会对检测结果产生不良的影响。

也就是说，现有技术中对于待测样品在检测器中的运动都是通过产生负压抽吸的方式实现的，若负压太大，由于负压状态下电离出来的离子的迁移方向和迁移距离会因负压而产生偏差，因此会影响检测精度和灵敏性；若负压较小，一方面其检测速度较低，另一方面也易对检测器造成污染，影响实际的检测结果。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的离子迁移谱检测装置为了使样品气体到达设置位置，设置其工作环境都为负压状态下工作，但在负压状态下，电离出来的离子的迁移方向和迁移距离会因负压而产生偏差，检测精度和灵敏性较差，进而提供一种检测精度和灵敏性高的离子迁移谱检测系统。

为解决上述技术问题，本发明提供一种离子迁移谱检测系统，包括：

离子迁移检测装置，用于对待检测的气样进行检测，所述离子迁移检测装置设置有进气口和出气口；

进样管路，所述进样管路与所述进气口连通，用于引入待检测的气样；

出样管路，所述出样管路将所述出气口与外界连通，用于将检测后的气体引出所述离子迁移检测装置；

在所述进样管路和所述出样管路之间还设置有循环管路，所述循环管路中的气压高于所述进样管路中的气压，一部分离开所述出气口的检测后气体通过所述循环管路与进样管路引入的待检测气样混合。

所述循环管路通过第一三通器和第二三通器分别与所述进样管路和所述出样管路连通。

在所述循环管路上设置第一流量控制器，在所述第二三通器后的出样管路上设置第二流量控制器。

通过分别调节所述第一流量控制器和第二流量控制器，使得经出样管路排至外界的气流量与在循环管路中的气流量比值为1:100~1:10。

所述经出样管路排至外界的气流量与在循环管路中的气流量比值为1:49。

在所述出气口和所述第二三通器之间设置气泵。

所述气泵的流量为1300-1800ml/min。

所述气泵的流量为1500ml/min。

所述循环管路上还设置有滤芯，所述滤芯位于所述气泵的下游。

所述离子迁移检测装置为高电场不对称波形离子迁移谱检测器，并且其迁移管为平板型结构。

所述离子迁移检测装置为低电场离子迁移谱检测器。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点，

（1）在本发明中，所述离子迁移谱检测系统包括离子迁移检测装置、进样管路和出样管路，在所述进样管路和所述出样管路之间还设置有循环管路，所述循环管路中的气压高于所述进样管路中的气压，一部分离开离子迁移检测装置出气口的检测后气体通过所述循环管路与进样管路引入的待检测气样混合，由于循环管路中的气压比进样管路中的气压要高，因此待检测气样在进样管路及离子迁移检测装置中的运动通过正压的检测后气体推动，避免了现有技术中负压抽吸装置对电离获得离子的迁移方向和迁移距离的不良影响，从而提高了离子迁移检测装置的检测精度和灵敏性；通过循环管路可以对进样管路中的样品进行稀释，使所述检测器不容易被样品气体所污染；并且，明显增大检测器的压力，提升了检测效果。

（2）在本发明中，所述循环管路通过第一三通器和第二三通器分别与所述进样管路和所述出样管路连通，检测后气体作为载气和所述样品气体混合充分后通过所述离子迁移检测装置，使所述样品气体均匀的通过所述离子迁移检测装置，测量更加准确。

（3）在本发明中，分别在循环管路和连通外界的出样管路上设置第一和第二流量控制器，可以实现对循环管路和排放至外界的气流的分配比例控制，通过调节不同的气流量比率，可以满足不同样品的稀释需求，从而提高检测准确性。

（4）在本发明中，在离子迁移检测装置的出气口和第二三通器之间设置气泵，以实现循环管路的气压高于进样管路的气压；并且通过对气泵的流量进行优化调节，可以在提供正压推动稀释作用的同时确保监测的准确性。

（5）在本发明中，还在所述循环管路上设置滤芯，所述滤芯位于所述气泵的下游，即从出气口出来的废气通过滤芯过滤后再循环使用，不会对下一次检测造成扰。

（6）在本发明中，所述离子迁移检测装置可以为高电场不对称波形离子迁移谱检测器，并且其迁移管为平板型结构，或者所述离子迁移检测装置为低电场的离子迁移谱检测器，所述第二流量控制器的出气量和所述进样管路的进气量相等，因而确保检测器内的压力是稳定的，即进来的气量和排至大气的气量是相等的，通过控制排到大气的气量来控制样品的进气量，从而确保离子迁移检测装置是高电场不对称波形离子迁移谱检测器时，进气量不会太多而对检测器造成污染；如果离子迁移检测装置是低电场的离子迁移谱检测器，因为其灵敏性较差，通过增加排到大气的气量来增加样品气体的进气量，从而提高该检测器的精确度。 

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1是本发明所述的一种离子迁移谱检测系统结构示意图；

图2是未采用循环管路的普通气路检测系统未进行检测时的检测背景图；

图3是未采用循环管路的普通气路检测系统对TNT进行检测所得到的TNT信号图；

图4是本发明所述的一种离子迁移谱检测系统未进行检测时的检测背景图；

图5是本发明所述的一种离子迁移谱检测系统对TNT进行检测所得到的TNT信号图；

图中附图标记表示为：1-离子迁移检测装置，11-进气口，12-出气口，2-循环管路，21-气泵，22-滤芯，23-第一流量控制器，24-第二流量控制器，3-进样管路，4-出样管路， 41-第一三通器，42-第二三通器。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。

如图1所示，一种离子迁移谱检测系统，包括：离子迁移检测装置1，用于对待检测的气样进行检测，所述离子迁移检测装置1设置有进气口11和出气口12；进样管路3，所述进样管路3与所述进气口11连通，用于引入待检测的气样；出样管路4，所述出样管路4将所述出气口12与外界连通，用于将检测后的气体引出所述离子迁移检测装置1；在所述进样管路3和所述出样管路4之间还设置有循环管路2，所述循环管路2中的气压高于所述进样管3路中的气压，一部分离开所述出气口12的检测后气体通过所述循环管路2与进样管路3引入的待检测气样混合。通过将循环管路2中的气压设置为高于进样管路3中的气压，从进样管路3进入的待测气样被循环路2中的检测后气体带动，从而以正压的方式进入离子迁移检测装置1中，避免了现有技术中以负压方式吸入气样而产生的问题，提高了离子迁移检测装置的检测精度和灵敏性，并且通过循环管路引入的检测后气体，可以对进样管路中的样品进行稀释，使所述检测器不容易被样品气体所污染，同时，由于循环管路2中更高的气压值，可以明显增大检测器中的压力，故能显著提升检测效果。

所述循环管路2通过第一三通器41和第二三通器42分别与所述进样管路3和所述出样管路4连通，第一三通器41设置在靠近进样管路3的待检测气样进入口的位置。通过设置第一三通器41，可以更好地实现检测后气体与待检测气样的充分混合，并且由于第一三通器41设置在靠近进样管路3的待检测气样进入口的位置，在第一三通器41和离子迁移检测装置1的进气口11之间还具有一段管路，进入进样管路3的待检测气样和循环管路2中的检测后气体可以获得充分的混合，保证检测结果的准确。

在优选实施方式中，可以在所述循环管路2上设置第一流量控制器23，在所述第二三通器42后的出样管路4上设置第二流量控制器24。通过分别调节所述第一流量控制器23和第二流量控制器24，使得经出样管路4排至外界的气流量与在循环管路2中的气流量比值为1:100-1:10。所述第二流量控制器24的出气量和所述进样管路3的进气量相等，因而确保检测器1内的压力是稳定的，即进来的气量和排至大气的气量是相等的，通过控制循环管路2中的气量多少，可以实现待检测气样和检测后气体的不同比例混合，能满足不同的检测需求。

在一更优选的实施方式中，所述经出样管路排至外界的气流量与在循环管路中的气流量比值为1:49。

在本发明的优选实施方式中，在所述离子迁移检测装置1的所述出口12和所述第二三通器42之间设置气泵21。所述气泵的流量可以为1300-1800ml/min。

在另一更优选的实施方式中，所述气泵的流量为1500ml/min，并且通过所述第一流量控制器23和第二流量控制器24，所述循环管路2中的流量为1470ml/min，通过第二流量控制器24直接排放至外界的流量为30ml/min。通过这样设置，可以获得最优的待检测气样稀释比，在检测装置1内获得较高的压力，在保护检测装置的同时获得较为理想的检测精度结果。

另外，还可以在所述循环管路2上设置有滤芯22，所述滤芯位于所述气泵21的下游。通过设置滤芯22，可以实现对检测后的气体进行杂质过滤，经过滤芯22过滤后的检测后气体可以作为理想的载气与进样管路3中的待检测气样混合，保证检测结果的准确可靠。

在优选实施方式中，所述离子迁移检测装置1可以是高电场不对称波形离子迁移谱检测器，所述高电场不对称波形离子迁移谱检测器中的迁移管为平板型结构。在另一优选实施方式中，所述离子迁移检测装置1为低电场离子迁移谱检测器。通过循环管路2，可以根据需要实现离子迁移检测装置1中不同的气流量和压力，不仅扩展了待检测气样的品种和浓度要求，而且能根据实际需求采用不同的离子迁移检测装置，适应性更强。

上述具体实施方式所述离子迁移谱检测系统的使用过程如下：

启动气泵，借助于滤芯22的作用，使循环管路2中产生流动的纯净载气，根据需要调节第一流量控制器23和第二流量控制器24的进气量，通过进样管路3吸入待检测的样品气体，循环管路2中的载气在通过第一三通器41时，载入样品气体，通过连接管段混合均匀后一起进入离子迁移检测装置1的进气口11，检测后的气体通过第二三通器42分别进入循环管路2和外界大气，进入循环管路2中的气体通过滤芯22过滤杂质后，重新进入第一三通器41，完成一次循环。

为了能更清楚的表示未采用循环管路的离子迁移谱检测系统和本发明所述的离子迁移谱检测系统二者的检测效果的差异，特取相同的TNT样品，在其他条件都相同的情况下，使用未采用循环管路的离子迁移谱检测系统和本发明所述的的离子迁移谱检测系统进行试验。经试验发现，在没有循环气路的检测系统的检测器压力为-0.43bar，且没有循环气路的检测系统的检测背景和利用没有循环气路的检测系统对TNT进行检测而得到的TNT信号差别不大，检测效果不明显，如图2和图3所示；而具有本发明所述的离子迁移谱检测系统的检测器压力为-0.04 bar，明显小于没有循环气路的检测系统的检测器压力，取相同的TNT样品使用本发明所述的离子迁移谱检测系统进行检测，检测到的TNT信号和检测背景具有明显差别，如图4和5所示，从而表明本发明所述的离子迁移谱检测系统比未采用循环管路的普通气路检测系统检测到的信号特征更为明显，检测效果更为精准。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种离子迁移谱检测系统，包括：

离子迁移检测装置（1），用于对待检测的气样进行检测，所述离子迁移检测装置设置有进气口（11）和出气口（12）；

进样管路（3），所述进样管路（3）与所述进气口（11）连通，用于引入待检测的气样；

出样管路（4），所述出样管路（4）将所述出气口（12）与外界连通，用于将检测后的气体引出所述离子迁移检测装置（1）；

其特征在于，在所述进样管路（3）和所述出样管路（4）之间还设置有循环管路（2），所述循环管路（2）中的气压高于所述进样管路（3）中的气压，一部分离开所述出气口（12）的检测后气体通过所述循环管路（2）与进样管路引入的待检测气样混合。

2.根据权利要求1所述的离子迁移谱检测系统，其特征在于，所述循环管路（2）通过第一三通器（41）和第二三通器（42）分别与所述进样管路（3）和所述出样管路（4）连通。

3.根据权利要求2所述的离子迁移谱检测系统，其特征在于，在所述循环管路（2）上设置第一流量控制器（23），在所述第二三通器（42）后的出样管路（4）上设置第二流量控制器（24）。

4.根据权利要求3所述的离子迁移谱检测系统，其特征在于，通过分别调节所述第一流量控制器（23）和第二流量控制器（24），使得经出样管路（4）排至外界的气流量与在循环管路（2）中的气流量比值为1:100-1:10。

5.根据权利要求4所述的离子迁移谱检测系统，其特征在于，所述经出样管路（4）排至外界的气流量与在循环管路（2）中的气流量比值为1:49。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的离子迁移谱检测系统，其特征在于，在所述出气口（12）和所述第二三通器（42）之间设置气泵（21）。

7.根据权利要求6所述的离子迁移谱检测系统，其特征在于，所述气泵（21）的流量为1300-1800ml/min。

8.根据权利要求7所述的离子迁移谱检测系统，其特征在于，所述气泵（21）的流量为1500ml/min。

9.根据权利要求1-8中任一所述的离子迁移谱检测系统，其特征在于，所述循环管路上还设置有滤芯，所述滤芯位于所述气泵的下游。

10.根据权利要求1-9中任一所述的离子迁移谱检测系统，其特征在于，所述离子迁移检测装置为平板型结构的高电场不对称波形离子迁移谱检测器。

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