CN102980730A - 多路气体质谱分析中无拖尾现象的气体取样测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多路气体质谱分析中无拖尾现象的气体取样测试方法，通过在微孔或毛细管两端并联一带清除阀的清除管路，利用质谱分析仪自身真空系统的抽气功能，在每一次测试前均开启清除阀对多路取样系统进行一次抽空，解决了信号拖尾、读数困难和气体串流等问题。

Description

多路气体质谱分析中无拖尾现象的气体取样测试方法
技术领域
本发明涉及一种质谱分析的气体取样测试方法，特别涉及一种用于对多路气体质谱分析时，解决质谱数据拖尾现象的气体取样测试方法。
背景技术
在我国航天器密封性测试中，需要对不同容器内泄漏的微量测试气体（如氦气、氪气、氩气等）的含量进行对比测试，而且该含量的差别在质谱分析仪器内的显示量级为 10-9Pa.m3/s附近。由于含量非常小，微小的流量差别会导致测试对比结果相差较大，从而对于高灵敏度质谱分析不能针对每路样气都使用一个微孔或毛细管的方法进行取样。为了保证对各容器内取样后进入质谱分析仪的气体流量相同且稳定，国内的质谱分析仪一般是各路气体分别进行测试，且测试时必须通过同一微孔或毛细管进入质谱分析仪。由于微孔或毛细管与取样阀门之间有一段小空间，且微孔或毛细管的流量非常小，导致每次切换下一路测试之后需要等待较长时间才能去除上次残留气体的影响，造成读数时间长，且对于含量接近的两路无法判断是否完成切换等问题。同时在测试时，会出现上一路气体进入下一路气体容器的串流情况。
针对该问题,需要提出一种解决办法,避免串流现象,使得在每次切换下一路测试之后无需等待较长的时间,解决了拖尾问题。
发明内容
为了解决上述信号拖尾和读数困难问题，本发明创造性地利用质谱分析仪自身真空系统的抽气功能，在微孔（或毛细管）两端并联一段设置有清除阀的清除管路，在每一次测试前均开启该阀门对取样系统进行一次抽空，缩短了残留气体清除时间，而且每次测试读数都是从质谱分析仪的本底信号开始上升到实测数据，能很方便的区分每次测试，并且有效的避免了上一路气体的串流到下一路容器内的现象。
本发明的目的是提供一种多路气体质谱分析中无拖尾现象的多路气体取样测试方法，以快速、稳定、无干扰的方式为质谱分析仪依次提供各路被测气体。
本发明所提供的具体方案如下：
本发明的多路气体质谱分析中无拖尾现象的气体取样测试方法，包括以下流程：
1）构建多路气体质谱分析的气体取样测试系统，该系统包括质谱分析仪，质谱分析仪的测试口连接有并联的清除阀与微孔或毛细管，清除阀与微孔或毛细管的另一端分别连接有并联的多个气路取样阀，储气容器中的被测气体通过气体过滤器后进入循环泵，再循环回到储气容器构成采样系统管路，多个气路取样阀的另一端分别对应连接到多种被测气体的多个采样系统管路的气体过滤器与循环泵之间；
2）启动质谱分析仪，待质谱分析仪读数稳定后，读取质谱分析仪的质谱读数初始值；
3）开启多种被测气体的多路采样系统管路上的循环泵进行采样；
4）打开清除阀，保持各个气路取样阀在关闭状态，对微孔或毛细管到各个气路取样阀之间的空间进行抽除，去除原来积留气体，待质谱分析仪质谱数据显示值回到初始值附近并稳定后，关闭清除阀完成本底清除；
5）打开某个待测气体的气路取样阀，待测试值稳定后，读取该路气体的质谱数据，测试完成后关闭该路气路取样阀；
6）打开清除阀，对微孔或毛细管到各路取样阀之间的空间进行抽除，去除原来积留的上一次测试气体，待质谱分析仪显示值回到初始值附近并稳定后，关闭清除阀，打开另一路待测气体的气路取样阀，待测试值稳定后，读取该路气体的质谱数据，测试完成后关闭该路气路取样阀，然后重复该步骤，逐步完成各路待测气体的测试工作。
其中，微孔或毛细管的出口压力必须低于质谱分析仪的测试入口的最大允许压力。
其中，微孔的大小或毛细管的内径和长度必须保证其出口压力低于测试入口的最大压力。
其中，各阀门必须保证内漏率远小于微孔或毛细管的流量，优选地，各阀门为内漏率低于1×10－9Pa.m3/s的阀门。
其中，各循环泵同型号、同流量且输出稳定。
其中，各个循环泵入口端设置的气体过滤器为0.1微米的气体过滤器。
其中，所述系统的各连接处必须保证密封，漏率低于1×10－9Pa.m3/s。
其中，各个阀门为手动阀门或电磁阀。
本发明技术方案的特点包括：
1）本发明在微孔或毛细管旁边增加了一个旁通管道，可以采用该管道直接对微孔或毛细管上游空间进行抽真空，去除上一次气体残留，该流量远大于微孔或毛细管对该气体残留的抽除流量，因而可以快速消除残留气体；
2）本发明通过控制清除阀的开启时机，可以在每次测试前均对对微孔或毛细管上游空间进行抽真空，每一组数据的区别明显，便于质谱数据的识别和判读；
3）本发明通过旁路抽空的方式，可以避免测试时两路气体相互混合干扰，特别是可以用于两种气体不允许混合（如氢气、氧气）的取样系统；
4）本发明通过旁路抽空的方式，可以避免上一路测试残留气体通过下一路气体的采样管道串流到下一路气体的容器内，造成气体污染。
附图说明
图1是多路气体质谱分析中无拖尾现象的气体取样测试方法中的系统示意图。
其中，1-质谱分析仪，2-测试口，3-微孔或毛细管，4-清除阀，5-气路取样阀，6-循环泵，7-气体过滤器，8-储气容器。
具体实施方式
以下介绍的是作为本发明所述内容的具体实施方式，下面通过具体实施方式对本发明的所述内容作进一步的阐明。当然，描述下列具体实施方式只为示例本发明的不同方面的内容，而不应理解为限制本发明范围。
本发明的巧妙构思如下：利用微孔或毛细管的旁路，使用质谱分析仪测试口的真空对微孔或毛细管上游进行抽空，快速去除上一次测试的残余气体，使得上一次测试的残余气体不影响下一次测试。从而提高了气体清除效率，避免了残余气体污染下一路气体的情况。
下面首先结合附图对本发明方式中使用的系统进行详细说明，图中，本发明的多路气体质谱分析中无拖尾现象的气体取样测试方法所涉及的系统包括质谱分析仪1、质谱分析仪测试口2、微孔或毛细管3，清除阀4，气路取样阀5，循环泵6，气体过滤器7，储气容器8。质谱分析仪的测试口2连接有并联的清除阀4与微孔或毛细管3，清除阀4与微孔或毛细管3的另一端分别连接有并联的多个气路取样阀5，储气容器8中的被测气体通过气体过滤器7后进入循环泵6，再循环回到储气容器8构成采样系统管路，多个气路取样阀5的另一端分别对应连接到多种被测气体的多个采样系统管路的气体过滤器7与循环泵6之间。
针对不同的质谱分析仪，测试入口的最大压力不同，微孔的大小（或毛细管的内径和长度）必须保证其出口压力低于测试入口的最大压力。根据测试需要配置阀门大小和管道大小。各阀门必须保证内漏率远小于微孔或毛细管的流量，以避免阀门内漏导致测试结果不准确。例如使用内漏率低于1×10－9Pa.m3/s的阀门。各循环泵必须同型号同流量且输出稳定。由于微孔及毛细管对颗粒物较为敏感，因而安装连接过程中对管道内部和各接口清洁干净，并在循环泵入口端安装0.1微米的气体过滤器。各连接处还必须保证密封，漏率低于1×10－9Pa.m3/s。
以下详细说明本发明的取样测定方法。该取样测定过程分为质谱分析仪状态设置、气体循环、本底清除、测试、气体切换和关闭系统几个步骤。质谱分析仪状态设置：将取样系统连接到质谱分析仪测试口，并保证密封，将需要测试的多路采样系统管路与被测气体连接，开启质谱分析仪，待质谱分析仪读数稳定后，读取质谱分析仪的质谱读数初始值；气体循环：开启各路的循环泵，各路气体在自己的采样管路内循环，气体进入循环泵前必须经过过滤器过滤；本底清除：在测试之前，先打开清除阀，保持各路取样阀关闭状态，对微孔到各路取样阀之间的空间进行抽除，去除原来积留气体，待质谱检漏仪漏率显示值回到初始值附近并稳定后，关闭清除阀；测试：打开需要测试气体的气路取样阀，待测试值稳定后，读取该路气体的质谱数据，测试完成后关闭该路取样阀；气路切换：切换气路之前需要先打开清除阀，对微孔到各路取样阀之间的空间进行抽除，去除原来积留的上一次测试气体，待质谱分析仪显示值回到初始值附近并稳定后，关闭清除阀，再打开另一路需要测试气体的取样阀，待测试值稳定后，读取该路气体的质谱数据，测试完成后关闭该路取样阀，通过重复气路切换的步骤，可以完成各路气体的测试工作；关闭系统：测试完成后，关闭各路循环泵，关闭质谱分析仪。
本方法中的各个阀门可以采用手动阀门，通过流程完成取样工作；也可以使用电磁阀，通过电路进行控制，实现阀门和循环泵的自动化取样工作。

Claims (10)

1.多路气体质谱分析中无拖尾现象的气体取样测试方法，包括以下流程：
1）构建多路气体质谱分析的气体取样测试系统，该系统包括质谱分析仪，质谱分析仪的测试口连接有并联的清除阀与微孔或毛细管，清除阀与微孔或毛细管的另一端分别连接有并联的多个气路取样阀，储气容器中的被测气体通过气体过滤器后进入循环泵，再循环回到储气容器构成采样系统管路，多个气路取样阀的另一端分别对应连接到多种被测气体的多个采样系统管路的气体过滤器与循环泵之间；
2）启动质谱分析仪，待质谱分析仪读数稳定后，读取质谱分析仪的质谱读数初始值；
3）开启多种被测气体的多路采样系统管路上的循环泵进行采样；
4）打开清除阀，保持各个气路取样阀在关闭状态，对微孔或毛细管到各个气路取样阀之间的空间进行抽除，去除原来积留气体，待质谱分析仪质谱数据显示值回到初始值附近并稳定后，关闭清除阀完成本底清除；
5）打开某个待测气体的气路取样阀，待测试值稳定后，读取该路气体的质谱数据，测试完成后关闭该路气路取样阀；
6）打开清除阀，对微孔或毛细管到各路取样阀之间的空间进行抽除，去除原来积留的上一次测试气体，待质谱分析仪显示值回到初始值附近并稳定后，关闭清除阀，打开另一路待测气体的气路取样阀，待测试值稳定后，读取该路气体的质谱数据，测试完成后关闭该路气路取样阀，然后重复该步骤，逐步完成各路待测气体的测试工作。
2.如权利要求1所述的气体取样测试方法，其中，微孔或毛细管的出口压力必须低于质谱分析仪的测试入口的最大允许压力。
3.如权利要求2所述的气体取样测试方法，其中，微孔的大小或毛细管的内径和长度必须保证其出口压力低于测试入口的最大压力。
4.如权利要求1所述的气体取样测试方法，其中，各阀门必须保证内漏率远小于微孔或毛细管的流量。
5.如权利要求4所述的气体取样测试方法，其中，各阀门为内漏率低于1×10－9Pa.m3/s的阀门。
6.如权利要求1-5任一项所述的气体取样测试方法，其中，各个循环泵入口端设置的气体过滤器为0.1微米的气体过滤器。
7.如权利要求1-5任一项所述的气体取样测试方法，其中，所述系统的各连接处必须保证密封，漏率低于1×10－9Pa.m3/s。
8.如权利要求1-5任一项所述的气体取样测试方法，其中，各个阀门为手动阀门或电磁阀。
9.如权利要求1-5任一项所述的气体取样测试方法，其中，在微孔或毛细管两端并联一带清除阀的清除管路，并利用质谱分析仪自身真空系统的抽气功能，对微孔或毛细管上游空间进行抽空。
10.如权利要求1-5任一项所述的气体取样测试方法，其中，气路切换时，每一次测试前均开启清除阀对微孔或毛细管至各取样阀之间的空间进行抽空，清除上次测试的残留气体。
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