JP2001155678A - 質量分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリンジを用いる必要がなく、サンプルガス
の採取・捕集から分析計への導入までを自動的かつ連続
的に行うことができる質量分析計を提供する。 【解決手段】 一端に試料Ｓを採取するための採取部
１’を有する採取管１と、この採取管１に切換弁２を介
して接続される環状流路３とを有しており、前記環状流
路３中に、サンプリングポンプ４と、サンプル採取容器
５とが設けられるとともに、環状流路３に切換弁６を介
して排出流路７が接続され、また、前記環状流路３が一
つのバイパス流路８を有しており、このバイパス流路８
と環状流路３との二つの接続点９，１０の内、少なくと
も上流側の接続点９に切換弁１１が設けられ、さらに、
前記バイパス流路８に質量分析部１２が接続されている
とした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、たとえば現場での
分析などに用いる質量分析計に関する。

【０００２】

【従来の技術】地下などから採取したサンプルガスの分
析は、現場から一度研究室などに持ちかえって行うより
も、現場で採取した直後に行うほうが、精度の高い結果
を得ることができる。そのため、現場で採取したサンプ
ルガスを、その現場で質量分析計を用いて分析する場
合、従来、ガスを漏らさないガスタイトシリンジやテド
ラバッグで前記サンプルガスの捕集を行った後、気密性
の高いガスタイトシリンジを用いて質量分析計に人為的
にシリンジ注入していた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のような
方法では、シリンジ注入が不可能な分析計に適用するこ
とができず、また、ガスタイトシリンジやテドラバッグ
による捕集は、人為的に行う必要があり、手間がかかる
という問題があった。

【０００４】本発明は上述の事柄に留意してなされたも
ので、その目的は、シリンジを用いる必要がなく、サン
プルガスの採取・捕集から分析計への導入までを自動的
かつ連続的に行うことができる質量分析計を提供するこ
とである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の質量分析計は、一端に試料を採取するため
の採取部を有する採取管と、この採取管に切換弁を介し
て接続される環状流路とを有しており、前記環状流路中
に、サンプリングポンプと、サンプル採取容器とが設け
られるとともに、環状流路に切換弁を介して排出流路が
接続され、また、前記環状流路が一つのバイパス流路を
有しており、このバイパス流路と環状流路との二つの接
続点の内、少なくとも上流側の接続点に切換弁が設けら
れ、さらに、前記バイパス流路に質量分析部が接続され
ているとした（請求項１）。

【０００６】上記の構成により、シリンジを用いる必要
がなく、サンプルガスの採取・捕集から分析計への導入
までを自動的かつ連続的に行うことができる質量分析計
を提供することが可能となる。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を、図を参
照しながら説明する。図１は、本発明の一実施例に係る
質量分析計Ｄの構成を概略的に示す説明図である。質量
分析計Ｄは、一端に試料を採取するための採取部１’を
有する採取管１と、この採取管１に第一切換弁２を介し
て接続される環状流路３とを有しており、前記環状流路
３中に、サンプリングポンプ４と、サンプル採取容器５
とが設けられるとともに、環状流路３に第二切換弁６を
介して排出流路７が接続され、また、前記環状流路３が
一つのバイパス流路８を有しており、このバイパス流路
８と環状流路３との二つの接続点９、１０の内、上流側
の接続点９に第三切換弁１１が設けられ、さらに、前記
バイパス流路８に質量分析部１２が接続されている。

【０００８】前記採取管１は、たとえばボーリング機械
（図示せず）により地表から地中にかけて掘られた穴Ｈ
内に挿入され、その底部のガスを前記採取部１’を用い
て採取するためのものである。なお、採取管１の使用場
所は、土壌に限るものではない。

【０００９】前記環状流路３には、第一切換弁２、第三
切換弁１１、サンプリングポンプ４、第二切換弁６、サ
ンプル採取容器５がこの順に設けられている。

【００１０】前記第一切換弁２は、たとえば三方電磁弁
であり、前記サンプル採取容器５から第三切換弁１１へ
の流路が開状態となるとともに、前記採取管１から環状
流路３への流路が閉状態となる場合（以下、循環状態と
いう）と、前記採取管１から第三切換弁１１への流路が
開状態となるとともに、前記サンプル採取容器５から第
三切換弁１１への流路が閉状態となる場合（以下、サン
プル導入状態という）とに切り換えることが可能であ
る。

【００１１】前記第二切換弁６は、たとえば三方電磁弁
であり、前記サンプリングポンプ４からサンプル採取容
器５への流路が開状態となるとともに、前記サンプリン
グポンプ４から排出流路７への流路が閉状態となる場合
（以下、循環状態という）と、前記サンプリングポンプ
４から排出流路７への流路が開状態となるとともに、前
記サンプリングポンプ４からサンプル採取容器５への流
路が閉状態となる場合（以下、サンプル排出状態とい
う）とに切り換えることが可能である。

【００１２】前記排出流路７は、試料ガスＳを質量分析
計Ｄ内から外へ排出するための流路である。

【００１３】前記バイパス流路８は、前記接続点９およ
び質量分析部１２の入口部２２をつなぐ導入路８ａと、
前記入口部２２と、入口部２２および前記接続点１０を
つなぐ導出路８ｂとからなる。

【００１４】前記第三切換弁１１は、たとえば三方電磁
弁であり、前記第一切換弁２からバイパス流路８を通ら
ずに接続点１０へと至る流路が開状態となるとともに、
前記第一切換弁２から導入路８ａへの流路が閉状態とな
る場合（以下、循環状態という）と、前記第一切換弁２
から導入路８ａへの流路が開状態となるとともに、前記
第一切換弁２からバイパス流路８を通らずに接続点１０
へと至る流路が閉状態となる場合（以下、測定状態とい
う）とに切り換えることが可能である。

【００１５】前記第一切換弁２、第二切換弁６、第三切
換弁１１を、それぞれ二つの二方電磁弁を用いて構成し
てもよい。前記第一切換弁２を二つの二方電磁弁で構成
する場合、一方の二方電磁弁を採取管１に、他方の二方
電磁弁を環状流路３中のサンプル採取容器５と、採取管
１および環状流路３の接続点との間に位置する配管に設
ければよい。また、前記第二切換弁６を二つの二方電磁
弁で構成する場合、一方の二方電磁弁を排出流路７に、
他方の二方電磁弁を環状流路３中のサンプル採取容器５
と、排出流路７および環状流路３の接続点との間に位置
する配管に設ければよい。また、前記第三切換弁１１を
二つの二方電磁弁で構成する場合、一方の二方電磁弁を
バイパス流路８の導入路８ａに、他方の二方電磁弁を環
状流路３中の接続点９と、接続点１０との間に位置する
配管に設ければよい。

【００１６】前記質量分析部１２は、たとえば飛行時間
型のものであり、試料ガスＳ（および校正ガス）をイオ
ン化するイオン源１３と、飛行部１４とからなる。な
お、前記イオン源１３および飛行部１４は、真空ポンプ
１３Ｐ、１４Ｐによって、それぞれ高真空状態にされて
いる。

【００１７】１５および１６は、それぞれイオン源１３
内で電子ビーム１７を発生するためのフィラメントおよ
びエレクトロンコレクタであり、イオン源１３内に供給
された試料ガスＳの原子や分子に電子ビーム１７が当た
ることによってこれがイオン化するように形成されてい
る。

【００１８】１８および１９は、それぞれイオン化した
試料ガスＳを移動させる電界を形成するイオン加速電極
および電極である。前記イオン加速電極１８は電子ビー
ム１７の透過窓１８ａ、１８ｂを有しており、図示しな
い絶縁物を介して電極１９に固定されている。また、前
記電極１９は、その中心位置にピンホール孔１９ａを有
している。

【００１９】すなわち、イオン加速電極１８および電極
１９は、透過窓１８ａ、１８ｂ、ピンホール孔１９ａを
除いて閉ざされた空間Ａを作ることができ、その内圧を
高くすることができる。また、イオン加速電極１８は凹
部を形成するように湾曲した３次曲面を形成するので、
両電極１８、１９間に電圧をかけることにより、前記空
間Ａ内に、湾曲した等電位面を有する電界を形成するこ
とができる。そして、この電界は各部で発生したイオン
を前記ピンホール孔１９ａに収束させるような形状であ
る。

【００２０】２０は、前記ピンホール孔１９ａから出射
されたイオンに作用する電界を加えるイオンビーム収束
用の電極であり、この電極２０に電圧をかけることによ
り、飛行部１４内のイオンビームを検出器（電子倍増
管）２１に収束させることができる。

【００２１】前記質量分析部１２は、イオン源１３内で
生成したイオンがピンホール孔１９ａに収束するので、
電極１９に開設された小さなピンホール孔１９ａを除い
て、イオン源１３と飛行部１４を完全に分離でき、イオ
ン源１３の気密性を高めることができる。すなわち、飛
行部１４を高真空にした状態で、イオン源１３に多くの
試料ガスＳを流入することができる。

【００２２】また、イオン源１３に多くの試料ガスＳを
挿入できるので、イオン源１３内において、試料ガスＳ
の原子または分子に電子ビーム１７が衝突する確率を上
げることができ、イオン化効率を引き上げることができ
る。そして、飛行部１４が高真空であるので、飛行部１
４に出射したイオンが他の原子や分子に衝突することで
生じる感度低下を抑えることができる。

【００２３】なお、前記イオン加速電極１８の形状を、
イオン源１３内の空間Ａで生成したイオンを一点に収束
させるような電界を形成できる３次曲面であるとしてい
るが、このような構成に限るものではなく、イオン加速
電極１８の形状を、たとえば２次曲面を有するものであ
り、その電極１９にスリット状の孔を形成し、このスリ
ット状の孔にイオンを収束させるようにしてもよい。

【００２４】上記のように、イオン加速電極１８を２次
曲面とすることにより、その製造時に導電体からなる平
板を湾曲させるだけでよいので容易に形成でき、製造コ
ストを引き下げることができる。

【００２５】上記質量分析部１２の種類は、飛行時間型
に限るものではなく、磁場型、四重極型など各種のガス
分析用の質量分析部としてもよい。

【００２６】また、質量分析部１２の入口部２２に設け
られたメンブレン２３は、たとえばシリコンからなり、
大量の試料ガスＳや校正ガス（後述する）が質量分析部
１２内に一気に導入されることを防止するためのもので
ある。

【００２７】上記の構成からなる質量分析計Ｄにおい
て、第一切換弁２、第二切換弁６、第三切換弁１１、サ
ンプリングポンプ４、質量分析部１２を組み合わせたシ
ステムを電気的に制御するようにしてもよい。

【００２８】次に、上記の構成からなる質量分析計Ｄに
おける試料ガスＳの捕集方法について説明する。まず、
試料ガスＳの捕集の前処理として、質量分析計Ｄ内のパ
ージを行う。そのためには、第一切換弁２を循環状態、
第二切換弁６をサンプル排出状態、第三切換弁１１を循
環状態とするとともに、サンプリングポンプ４をＯＮに
して、前記環状流路３内のガスを排出流路７から排出す
る。このような操作により、環状流路３内は、ほぼ真空
に近い状態となる。

【００２９】上記前処理後、第一切換弁２をサンプル導
入状態、第二切換弁６を循環状態に切り換えることによ
り、穴Ｈ内にある試料ガスＳを、採取部１’より質量分
析計Ｄ内に導入することができる。なお、質量分析計Ｄ
内に導入された試料ガスＳは、環状流路３内を、前記第
三切換弁１１、接続点１０、サンプリングポンプ４、第
二切換弁６を順に経て、前記サンプル採取容器５内およ
びサンプル採取容器５から前記第一切換弁２までに設け
られた配管内に貯留される。そして、この試料ガスＳの
質量分析計Ｄ内への導入は、所定量（たとえば２００μ
Ｌ）の試料ガスＳが質量分析計Ｄ内に導入されるまで続
けられる。

【００３０】所定量の試料ガスＳを質量分析計Ｄ内へ導
入した後、前記第一切換弁２を循環状態に切り換えるこ
とで、質量分析計Ｄ内への試料ガスＳの導入を停止す
る。なお、前記第一切換弁２を循環状態に切り換えたこ
とにより、試料ガスＳは環状流路３内を循環することと
なる。

【００３１】そして、上記のように環状流路３内を循環
する試料ガスＳを質量分析部１２に送って分析するに
は、前記第三切換弁１１を測定状態に切り換えること
で、試料ガスＳが前記バイパス流路８を通るようにすれ
ばよい。このような操作により、試料ガスＳは、前記第
三切換弁１１（接続点９）から導入路８ａを通って質量
分析部１２の入口部２２に至り、この入口部２２から導
出路８ｂを通って接続点１０に至る。

【００３２】上記のように入口部２２を通る試料ガスＳ
は、たとえば毎分数μＬだけメンブレン２３から質量分
析部１２内へ導入され、分析されることになる。

【００３３】分析後の試料ガスＳを質量分析計Ｄ内から
排出するには、捕集の前処理として行ったパージを同様
に行えばよい。

【００３４】上記の構成からなる質量分析計Ｄにおい
て、前記接続点１０にも切換弁（たとえば一つの三方電
磁弁や二つの二方電磁弁）を設けるようにしてもよい。

【００３５】上記の構成からなる質量分析計Ｄによれ
ば、前記質量分析部１２として、シリンジ注入できない
分析部、すなわちガスクロカラムを搭載せずサンプルを
直接導入する質量分析部を用いることが可能である。

【００３６】また、上記の構成からなる質量分析計Ｄに
よれば、試料ガスＳを捕集するための前処理から試料ガ
スＳの排出まで（つまり、試料ガスＳの捕集の前処理お
よび試料ガスＳの採取、試料ガスＳの質量分析計Ｄ内へ
の導入・捕集および質量分析部１２における分析、試料
ガスＳの質量分析計Ｄ外への排出）を、全て自動的、連
続的に行うことが可能である。

【００３７】図２は、本発明の第二実施例に係る質量分
析計Ｄ₂ の構成を概略的に示す説明図である。なお、上
記第一実施例に示したものと同一構造の部材には、同じ
符号を付し、その説明を省略する。質量分析計Ｄ₂ の構
成は、第一実施例の構成と比して、環状流路３内に設け
られたサンプリングポンプ４と第二切換弁６の順番が入
れ代わっており、また、前記排出流路７に排出ポンプ
７’が設けられている。なお、質量分析計Ｄ₂ における
第二切換弁６は、前記質量分析部１２からサンプリング
ポンプ４への流路が開状態となるとともに、前記質量分
析部１２から排出流路７への流路が閉状態となる場合
（以下、循環状態という）と、前記質量分析部１２から
排出流路７への流路が開状態となるとともに、前記質量
分析部１２からサンプリングポンプ４への流路が閉状態
となる場合（以下、サンプル排出状態という）とに切り
換えることが可能である。

【００３８】次に、上記の構成からなる質量分析計Ｄ₂
における試料ガスＳの捕集方法について説明する。ま
ず、試料ガスＳの捕集の前処理として、質量分析計Ｄ内
のパージを行う。そのためには、第一切換弁２を循環状
態、第二切換弁６をサンプル排出状態、第三切換弁１１
を循環状態とするとともに、サンプリングポンプ４をＯ
ＦＦにし、かつ排出ポンプ７’をＯＮにして、前記環状
流路３内のガスを排出流路７から排出する。このような
操作により、環状流路３内は、ほぼ真空に近い状態とな
る。

【００３９】上記前処理後、第一切換弁２をサンプル導
入状態、第二切換弁６を循環状態に切り換えるととも
に、サンプリングポンプ４をＯＮにし、かつ排出ポンプ
７’をＯＦＦにすることにより、穴Ｈ内にある試料ガス
Ｓを、採取部１’より質量分析計Ｄ内に導入することが
できる。なお、質量分析計Ｄ内に導入された試料ガスＳ
は、環状流路３内を、前記第三切換弁１１、接続点１
０、第二切換弁６、サンプリングポンプ４を順に経て、
前記サンプル採取容器５内およびサンプル採取容器５か
ら前記第一切換弁２までに設けられた配管内に貯留され
る。そして、この試料ガスＳの質量分析計Ｄ内への導入
は、所定量（たとえば２００μＬ）の試料ガスＳが質量
分析計Ｄ内に導入されるまで続けられる。

【００４０】所定量の試料ガスＳを質量分析計Ｄ内へ導
入した後、前記第一切換弁２を循環状態に切り換えるこ
とで、質量分析計Ｄ内への試料ガスＳの導入を停止す
る。なお、前記第一切換弁２を循環状態に切り換えたこ
とにより、試料ガスＳは環状流路３内を循環することと
なる。

【００４１】そして、上記のように環状流路３内を循環
する試料ガスＳを質量分析部１２に送って分析するに
は、前記第三切換弁１１を測定状態に切り換えること
で、試料ガスＳが前記バイパス流路８を通るようにすれ
ばよい。このような操作により、試料ガスＳは、前記第
三切換弁１１（接続点９）から導入路８ａを通って質量
分析部１２の入口部２２に至り、この入口部２２から導
出路８ｂを通って接続点１０に至る。

【００４２】上記のように入口部２２を通る試料ガスＳ
は、たとえば毎分数μＬだけメンブレン２３から質量分
析部１２内へ導入され、分析されることになる。

【００４３】分析後の試料ガスＳを質量分析計Ｄ内から
排出するには、捕集の前処理として行ったパージを同様
に行えばよい。

【００４４】

【発明の効果】以上説明したように、上記の構成からな
る本発明により、シリンジを用いる必要がなく、サンプ
ルガスの採取・捕集から分析計への導入までを自動的か
つ連続的に行うことができる質量分析計を提供すること
が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第一実施例に係る質量分析計の構成を
概略的に示す説明図である。

【図２】本発明の第二実施例に係る質量分析計の構成を
概略的に示す説明図である。

【符号の説明】

１…採取管、１’…採取部、２…切換弁、３…環状流
路、４…サンプリングポンプ、５…サンプル採取容器、
６…切換弁、７…排出流路、８…バイパス流路、９…接
続点、１０…接続点、１１…切換弁、１２…質量分析
部、Ｄ…質量分析計、Ｓ…試料。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一端に試料を採取するための採取部を有
   する採取管と、この採取管に切換弁を介して接続される
   環状流路とを有しており、前記環状流路中に、サンプリ
   ングポンプと、サンプル採取容器とが設けられるととも
   に、環状流路に切換弁を介して排出流路が接続され、ま
   た、前記環状流路が一つのバイパス流路を有しており、
   このバイパス流路と環状流路との二つの接続点の内、少
   なくとも上流側の接続点に切換弁が設けられ、さらに、
   前記バイパス流路に質量分析部が接続されていることを
   特徴とする質量分析計。