DE112013000365B4

DE112013000365B4 - Differenzielles Ionenmobilitätsspektrometer

Info

Publication number: DE112013000365B4
Application number: DE112013000365.1T
Authority: DE
Inventors: Mark Nikolaevich Levin; Aleksandr Semenovich Tarasov; Vladimir Yurievich Tayakin; Anna Markovna Levina; Vladimir Aleksandrovich Makarenko; Aleksandr Vladimirovich Tatarintsev
Original assignee: Zakrytoe Aktsionernoe Obshchestvo "Innovatsionny Tsentr "Biryutch"; Zakrytoe Aktsionernoe Obshchestvo Innovatsionny Tsentr Biryutch
Current assignee: Zakrytoe Aktsionernoe Obshchestvo "Innovatsionny Tsentr "Biryutch"; Zakrytoe Aktsionernoe Obshchestvo Innovatsionny Tsentr Biryutch
Priority date: 2012-05-22
Filing date: 2013-04-25
Publication date: 2016-07-14
Anticipated expiration: 2033-04-26
Also published as: CN104054156A; RU2012121133A; WO2013176580A1; DE112013000365T5; RU2503083C1; CN104054156B

Abstract

Differenzielles Ionenmobilitätsspektrometer, mit
einer zylindrischen Ionisationskammer (1), in der Analyt-Ionen (14) durch Reaktion eines zu analysierenden Gases (A) mit Reaktant-Ionen ausgebildet werden,
wobei die Ionisationskammer (1) einen Einlass (17) zum Empfang des zu analysierenden Gases (A) und einen Auslass (18) zur Gasabgabe aufweist,
einer äußeren zylindrischen Elektrode (2) und einer inneren zylindrischen Elektrode (3), die bezüglich der äußeren zylindrischen Elektrode (2) konzentrisch positioniert ist,
einer zusätzlichen Kammer (4), die bezüglich der inneren zylindrischen Elektrode (3) konzentrisch positioniert ist,
wobei die zusätzliche Kammer (4) einen Einlass und einen Auslass für ein ionisierendes Reaktant-Gas hat,
wobei die zusätzliche Kammer (4) außerdem eine Ionisationsquelle (5) zur Bildung der Reaktant-Ionen und eine mit dieser verbundene Ausstoßkrafterzeugungseinrichtung (9) umfasst, wobei die Reaktant-Ionen am Auslass der Kammer (4) gebildet werden,
einem Analysespalt (11), der durch die beiden gegenüberliegenden zylindrisch geformten Elektroden (2, 3) festgelegt ist,
wobei der Analysespalt (11) einen Einlass (16) zum Empfangen von gereinigtem Gas (B) aufweist und
durch eine Ionenöffnung (15) mit einem Bereich in der Ionenkammer (1) zum Ausbilden der Analyt-Ionen (14) und an seinem Auslass mit einer Ionenüberwachungseinrichtung (12) zur Überwachung der Analyt-Ionen (14) in Abhängigkeit ihrer Mobilität in Verbindung steht,
einer Erzeugungseinrichtung (6) für periodische Spannungen mit asymmetrischer Polarität, einer Kompensationsspannungsquelle (7), und einer Hochfrequenzspannungsquelle (8),
wobei diese Komponenten (6, 7, 8) mit der inneren Elektrode (3) verbunden sind,
und einem Gasreinigungssystem, das anhand von Leitungen (19) den Auslass des Analysespalts (11) und den Auslass (18) der Ionisationskammer (1) mit dem Einlass (16) des Analysespalts (11) und dem Einlass der zusätzlichen Kammer (4) in Verbindung setzt.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Gasanalyse und ist dafür gedacht, Spurenverunreinigungen in gasförmigen Medien zu erfassen, insbesondere in atmosphärischer Luft, und sie kann bei der Gaschromatographie als empfindlicher Detektor verwendet werden.
Stand der Technik
Zum Überwachen von Spurenverunreinigungen von organischen und anorganischen Fremdstoffen in Gasen wird Messtechnik verwendet, die aufgrund von hoher Empfindlichkeit, Trennschärfe und Analyseschnelligkeit auf der Basis der Ionenmobilitätserfassungstechnik beruht.
Im Stand der Technik sind Ionenmobilitätsspektrometer verschiedener Ausgestaltungen und auch Vorrichtungen mit ähnlichen Funktionen bekannt, z. B. aus der am 27. Januar 2002 veröffentlichten RU 2 178 929 C2 , der am 30. Mai 1995 veröffentlichten US 5 420 424 A , der am 1. September 1998 veröffentlichten US 5 801 379 A , der am 7. April 1998 veröffentlichten US 5 736 739 A , der am 7. Mai 2009 veröffentlichten US 2009/0114811 A1 und der am 31. August 2006 veröffentlichten US 2006/0192103 A1 .
Als Stand der Technik ist die US 5 420 424 A , veröffentlicht am 30 Mai 1995, bekannt, welche ein nicht-lineares Ionendriftspektrometer offenbart, mit einer Ionisationskammer mit einem Einlass zum Empfangen von einem zu analysierenden Gas und einem Auslass zum Abgeben des analysierten Gases, einer Ionisationsquelle, Elektrodensystemen, einer Ionenöffnung, einer von zwei gegenüberliegenden Elektroden festgelegten Ionentrennkammer (Analysespalt), wobei die Ionentrennkammer einen Einlass für gereinigtes Gas aufweist und an dem Einlass durch die Ionenöffnung mit der Ionisationskammer in Verbindung steht, und an dessen Auslass mit einer Ionenüberwachungseinrichtung in Verbindung steht, eine Wechselspannungserzeugungseinrichtung mit asymmetrischer Polarität und einer Kompensationsspannungsquelle, die beide mit den Trennkammerelektroden verbunden sind, wobei eine Spannungsquelle mit den Ionisationskammerelektroden verbunden ist.
Bei einer Ionisation bei atmosphärischem Druck zeigt diese Vorrichtung des Stands der Technik eine geringe Empfindlichkeit und eine niedrige Interferenzstörfestigkeit, die von einem Einfluss der in dem zu analysierenden Gas vorhandenen Fremdstoffe auf den Wirkungsgrad der Ionisation und der Trennung stammen.
Um eines dieser Hindernisse zu beheben, und zwar um die niedrige Interferenzstöranfälligkeit zu beheben, wurde vorgeschlagen, das Spektrometer mit einem Gasreinigungssystem auszustatten, das an dessen Einlass mit einer Abgabeleitung und einem Trennkammerauslass in Verbindung steht, und das an dessen Auslass mit einem Ionisationskammereinlass in Verbindung steht. Eine derartige Vorrichtung ist in dem US 5 736 739 A , veröffentlicht am 7. April 1998, offenbart.
Eine derartige Ausstattung scheiterte jedoch daran, den Einfluss der Fremdstoffe auf den Wirkungsgrad der Ionisation zu beseitigen, wodurch die Empfindlichkeit der Analyse nachteilig beeinflusst wird.
Um die Empfindlichkeit der Analyse zu verbessern wurde vorgeschlagen, das Spektrometer mit einer Heizkammer und einer steuerbaren Gasabgabevorrichtung auszustatten. Die Heizkammer wurde an dem Ionisationskammereinlass montiert, um an dessen Einlass mit dem unter Analyse stehenden Gas und dem Gasreinigungssystemauslass in Verbindung zu stehen, und zudem an dessen Auslass mit dem Ionisationskammereinlass in Verbindung zu stehen, wobei sie eine Temperaturanzeige, eine Hitzesteuereinheit und ein Feuchtigkeitsmessgerät, das mit der steuerbaren Gasabgabevorrichtung verbunden ist, aufweist. Dieses Spektrometer ist in RU 2 178 929 C2 , veröffentlicht am 27. Januar 2002, offenbart.
Das Hindernis dieses aus dem Stand der Technik bekannten Geräts ist darin zu finden, dass es nicht in der Lage ist, das Problem des Schutzes des Ionisators vor einem Einfluss der in dem zu analysierenden Gas vorhandenen Fremdstoffe zu beheben.
Die technische Lösung des Stands der Technik, die als der vorliegenden Erfindung am nächsten kommend betrachtet werden kann, ist gleichwohl ein Ionenmobilitätsspektrometer, das in der vorhergehend genannten US 5 420 424 A , veröffentlicht am 30. Mai 1995, offenbart ist. Abgesehen von den vorhergehend beschriebenen Nachteilen ist das Hindernis der patentierten technischen Lösung, die aus dem Stand der Technik bekannt ist, ein Aussetzen des Ionisators dem zu analysierenden Gasstrom. Dies führt zu einer instabilen Ausbildung von Reaktant-Ionen und zu einem zeitabhängigen Ionisatorstromwechsel aufgrund der Kontamination des Ionisators durch das unter Analyse stehende Gas.
Offenbarung der Erfindung
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, den Ionisator davor zu schützen, durch das unter Analyse stehende Gas kontaminiert zu werden.
Ein technisches Ergebnis der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Kontinuität und Wiederholbarkeit der Ergebnisse der Analysen von gasförmigen Medien zu verbessern und die Betriebslebensdauer eines Ionisators zu verlängern.
Das vorhergehend ausgewiesene technische Ergebnis wird mittels eines differenziellen Ionenmobilitätsspektrometers erreicht mit einer zylindrischen Ionisationskammer, in der Analyt-Ionen durch Reaktion eines zu analysierenden Gases mit Reaktant-Ionen ausgebildet werden, wobei die Ionisationskammer einen Einlass zum Empfang des zu analysierenden Gases und einen Auslass zur Gasabgabe aufweist, einer äußeren zylindrischen Elektrode und einer inneren zylindrischen Elektrode, die bezüglich der äußeren zylindrischen Elektrode konzentrisch positioniert ist, einer zusätzlichen Kammer, die bezüglich der inneren zylindrischen Elektrode konzentrisch positioniert ist, wobei die zusätzliche Kammer einen Einlass und einen Auslass für ein ionisierendes Reaktant-Gas hat, wobei die zusätzliche Kammer außerdem eine Ionisationsquelle zur Bildung der Reaktant-Ionen und eine mit dieser verbundene Ausstoßkrafterzeugungseinrichtung umfasst, wobei die Reaktant-Ionen am Auslass der Kammer gebildet werden, einem Analysespalt, der durch die beiden gegenüberliegenden zylindrisch geformten Elektroden festgelegt ist, wobei der Analysespalt einen Einlass zum Empfangen von gereinigtem Gas aufweist und durch eine Ionenöffnung mit einem Bereich in der Ionenkammer zum Ausbilden der Analyt-Ionen und an seinem Auslass mit einer Ionenüberwachungseinrichtung zur Überwachung der Analyt-Ionen in Abhängigkeit ihrer Mobilität in Verbindung steht, einer Erzeugungseinrichtung für periodische Spannungen mit asymmetrischer Polarität, einer Kompensationsspannungsquelle, einer Hochfrequenzspannungsquelle, wobei diese Komponenten mit der inneren Elektrode verbunden sind, und einem Gasreinigungssystem, das anhand von Leitungen den Auslass des Analysespalts und den Auslass der Ionisationskammer mit dem Einlass des Analysespalts und dem Einlass der zusätzlichen Kammer in Verbindung setzt.
Das Spektrometer gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine β-Strahlungsquelle, wie zum Beispiel eine Tritiumquelle als die Ionisationsquelle verwenden, um negative oder positive Ionen auszubilden.
Zudem kann das Spektrometer gemäß der vorliegenden Erfindung einen elektronischen Ionisator, wie zum Beispiel eine Koronaentladungsvorrichtung als die Ionisationsquelle verwenden, wobei eine Elektrode mit einem spitzen Ende innerhalb der zusätzlichen Kammer positioniert ist, wobei die Elektrode mit spitzem Ende mit der Erzeugungseinrichtung für periodische Hochspannungen verbunden ist.
Darüber hinaus kann das Spektrometer gemäß der vorliegenden Erfindung ein Elektrospray als die Ionisationsquelle verwenden, wobei eine Elektrospraykapillare innerhalb der zusätzlichen Kammer positioniert ist, um eine Lösung mit steuerbarem Inhalt bei steuerbarer Strömungsrate auszugeben, wobei die Elektrospraykapillare mit einer Gleichhochspannungsquelle verbunden ist.
Schließlich kann das Spektrometer gemäß der vorliegenden Erfindung eine Ultraviolettstrahlungsquelle als die Ionisationsquelle verwenden.
Ein Gasreinigungssystem des erfinderischen Spektrometers kann einen Gasstrombeschleuniger (z. B. eine Pumpe), zwei Filter, die an dem Auslass der Ionisationskammer und an dem Einlass des Analysespalts positioniert sind, und eine zusätzliche Kammer aufweisen, wobei das Gasreinigungssystem ferner drei pneumatische Widerstände aufweist, die nach den Filtern und an einem Auslass zur Gasabgabe an die Atmosphäre montiert sind.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die Figur zeigt eine schematische Ansicht des erfinderischen Spektrometers.
Ausführungsbeispiele der Erfindung
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein zusätzlicher Strom an gereinigtem Gas mit einem steuerbaren Inhalt dazu veranlasst, um einem Ionisator herum zu strömen. Anschließend werden ausgebildete Reaktant-Ionen mit einem Strom an zu analysierendem Gas vermischt, und Ionen von zu analysierenden Substanzen werden als ein Ergebnis von Ion-Molekül-Rückspeise-Reaktionen ausgebildet, die mit Reaktant-Ionen auftreten. Das erfinderische Spektrometer hat eine Ionisationskammer 1, eine äußere zylindrische Elektrode 2 und eine innere zylindrische Elektrode 3, die konzentrisch bezüglich der äußeren zylindrischen Elektrode 2 angeordnet ist, eine zusätzliche Kammer 4 zum Empfangen eines Stroms des zu ionisierenden Gases (Reaktantgas), die konzentrisch bezüglich der inneren zylindrischen Elektrode 3 positioniert ist, eine Ionisationsquelle 5, z. B. eine β-Strahlungsquelle (Tritiumquelle), die an dem Auslass der zusätzlichen Kammer 4 positioniert ist, eine Erzeugungseinrichtung für periodische Spannungen mit asymmetrischer Polarität 6, die einen Auslass zu einem Bereich nicht-linearer Feldabhängigkeit der Ionenmobilität bereitstellt, eine Kompensationsspannungsquelle 7, eine Hochfrequenzspannungsquelle 8, die für eine erhöhte Auflösung der Vorrichtung sorgt, wobei die besagten Komponenten mit der Elektrode 3 verbunden sind, eine mit der Kammer 4 verbundene Ausstoßkrafterzeugungseinrichtung 9, eine Ionensammeleinrichtung 10, die an dem Ende des Analysespalts 11 positioniert ist, mit der eine Ionenüberwachungseinrichtung 12 verbunden ist, z. B. ein Strommesser. Der Ionisationsbereich 13 ist an dem Auslass der Kammer 4 vorgesehen, während der Bereich zum Ausbilden der Analyt-Ionen 14 in der Kammer 1 angeordnet ist. Die Kammer 1 und die innere Elektrode 3 sind voneinander getrennt und legen eine Ionenöffnung 15 fest, die es ionisierten Partikeln ermöglicht, zu dem Analysespalt 11 zu wandern. Es gibt einen Einlass 16 zum Empfangen des gereinigten Gases, das zu einem Raum hindurchtritt, der durch die Wand der Ionisationskammer 1 und der Elektrode 2 festgelegt ist. Die Ionisationskammer 1 hat einen Einlass 17 zum Empfangen eines Stroms an zu analysierendem Gas und einen Auslass 18 zur Gasabgabe.
Das Spektrometer ist mit einem Gasreinigungssystem versehen, das anhand von Leitungen 19 den Auslass des Analysespalts 11 und den Auslass der Ionisationskammer 1 mit dem Einlass der zusätzlichen Kammer 4 und den Einlass des analytischen Spalts 11 in Verbindung setzt. Das Gasreinigungssystem weist einen Gasströmungsbeschleuniger (z. B. eine Pumpe) 25, zwei Filter 23 und 24, die jeweils an dem Auslass der Ionisationskammer 1 und an dem Einlass des Analysespalts 11 positioniert sind, und eine zusätzliche Kammer 4 auf, wobei drei pneumatische Widerstände 20, 21, 22 nach den besagten Filtern 23, 24 und an einem Auslass E zur Abgabe von Gas an die Atmosphäre montiert sind.
Die zylindrischen Elektroden und die besagten Kammern sind durch Stützbauteile 26 voneinander getrennt.
Das differenzielle Spektrometer funktioniert wie folgt.
Reaktant-Ionen werden in dem Strom von ionisiertem gereinigtem Gas R, das zu der Kammer 4 strömt, unter dem Einfluss von β-Partikeln der Strahlungsquelle 5 in dem Ionisationsbereich 13 ausgebildet. Reaktant-Ionen treten in den Strom des zu analysierenden Gases A ein, das durch den Einlass 17 in die Ionisationskammer 1 strömt. Gleichzeitig erreicht ein Strom an gereinigtem Puffergas B den Raum zwischen der Wand der Kammer 1 und der Elektrode 2. Ein Teil dieses Stroms tritt durch die Ionenöffnung 15 in den Bereich zum Ausbilden der Analyt-Ionen 14, während der andere Teil C des besagten Stroms zu dem Analysespalt 11 strömt, der durch die Elektroden 2 und 3 festgelegt ist.
Ionen der unter Analyse stehenden Substanzen werden als ein Ergebnis der Ion-Molekül-Rückspeise-Reaktionen ausgebildet und durch ein elektrisches Feld, das durch den Potentialunterschied zwischen der Elektrode 3 und der Elektrode 2 ausgebildet wird, von dem Bereich der Ausbildung der Analyt-Ionen 14 zu dem Trägergasstrom C angezogen. Ionen mit verschiedenen Abhängigkeiten ihrer Mobilität von elektrischen Feldintensitäten erreichen die Ionensammeleinrichtung 10 an dem Ende des Spalts 11 mit verschiedenen Kompensationsspannungswerten und werden durch die Strommesseinrichtung 12 überwacht.
Gase, die durch die Sammeleinrichtung 10 und den Auslass 18 der Ionisationskammer 1 treten, erreichen das Reinigungssystem. Nach der Reinigung kehrt ein Strom an gereinigtem Gas wieder zurück zu der Kammer 4, während ein anderer Strom zu dem Analysespalt 11 strömt.
Das technische Ergebnis der vorliegenden Erfindung wird durch das Bereitstellen eines Stroms an gereinigtem Ionisierungsgas sichergestellt, das einen Kontakt des unter Analyse stehenden „kontaminierten” Gases mit der Ionisationsquelle verhindert.
Industrielle Anwendbarkeit
Zeitaktuelle Vorgänge, Technologien und Materialien sorgen für eine tatsächliche Möglichkeit zur Umsetzung des vorhergehend beschriebenen differenziellen Ionenmobilitätsspektrometers. Alle Strukturkomponenten, die das Spektrometer ausbilden, können unter Ausnutzung von existierenden Produktionsanlagen hergestellt werden, welche derzeit in der Industrie in Betrieb sind. Eine Funktionsfähigkeit des erfinderischen differenziellen Ionenmobilitätsspektrometers ist für den Fachmann auf dem Gebiet der Umweltmesstechnik unzweifelhaft.

Claims

Differenzielles Ionenmobilitätsspektrometer, mit einer zylindrischen Ionisationskammer (1), in der Analyt-Ionen (14) durch Reaktion eines zu analysierenden Gases (A) mit Reaktant-Ionen ausgebildet werden, wobei die Ionisationskammer (1) einen Einlass (17) zum Empfang des zu analysierenden Gases (A) und einen Auslass (18) zur Gasabgabe aufweist, einer äußeren zylindrischen Elektrode (2) und einer inneren zylindrischen Elektrode (3), die bezüglich der äußeren zylindrischen Elektrode (2) konzentrisch positioniert ist, einer zusätzlichen Kammer (4), die bezüglich der inneren zylindrischen Elektrode (3) konzentrisch positioniert ist, wobei die zusätzliche Kammer (4) einen Einlass und einen Auslass für ein ionisierendes Reaktant-Gas hat, wobei die zusätzliche Kammer (4) außerdem eine Ionisationsquelle (5) zur Bildung der Reaktant-Ionen und eine mit dieser verbundene Ausstoßkrafterzeugungseinrichtung (9) umfasst, wobei die Reaktant-Ionen am Auslass der Kammer (4) gebildet werden, einem Analysespalt (11), der durch die beiden gegenüberliegenden zylindrisch geformten Elektroden (2, 3) festgelegt ist, wobei der Analysespalt (11) einen Einlass (16) zum Empfangen von gereinigtem Gas (B) aufweist und durch eine Ionenöffnung (15) mit einem Bereich in der Ionenkammer (1) zum Ausbilden der Analyt-Ionen (14) und an seinem Auslass mit einer Ionenüberwachungseinrichtung (12) zur Überwachung der Analyt-Ionen (14) in Abhängigkeit ihrer Mobilität in Verbindung steht, einer Erzeugungseinrichtung (6) für periodische Spannungen mit asymmetrischer Polarität, einer Kompensationsspannungsquelle (7), und einer Hochfrequenzspannungsquelle (8), wobei diese Komponenten (6, 7, 8) mit der inneren Elektrode (3) verbunden sind, und einem Gasreinigungssystem, das anhand von Leitungen (19) den Auslass des Analysespalts (11) und den Auslass (18) der Ionisationskammer (1) mit dem Einlass (16) des Analysespalts (11) und dem Einlass der zusätzlichen Kammer (4) in Verbindung setzt.
Spektrometer nach Anspruch 1, wobei eine β-Strahlungsquelle, wie zum Beispiel eine Tritiumquelle, als die Ionisationsquelle (5) Verwendung findet.
Spektrometer nach Anspruch 1, wobei ein elektronischer Ionisator, wie zum Beispiel eine Koronaentladungsvorrichtung, als die Ionisationsquelle (5) Verwendung findet, wobei eine Elektrode mit einem spitzen Ende innerhalb der zusätzlichen Kammer (4) positioniert ist, wobei die Elektrode mit spitzem Ende mit einer Erzeugungseinrichtung für periodische Hochspannungen verbunden ist.
Spektrometer nach Anspruch 1, wobei ein Elektrospray als die Ionisationsquelle (5) Verwendung findet, wobei eine Elektrospraykapillare innerhalb der zusätzlichen Kammer (4) positioniert ist, um eine Lösung mit steuerbarem Inhalt bei steuerbarer Strömungsrate auszugeben, wobei die Elektrospraykapillare mit einer Gleichhochspannungsquelle verbunden ist.
Spektrometer nach Anspruch 1, wobei eine Ultraviolettstrahlungsquelle als die Ionisationsquelle (5) Verwendung findet.
Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Gasreinigungssystem einen Gasstrombeschleuniger (25), vorzugsweise in Form einer Pumpe, zwei Filter (23, 24), die an dem Auslass (18) der Ionisationskammer (1) und an dem Einlass des Analysespalts (11) positioniert sind, und die zusätzliche Kammer (4) aufweist, wobei das Gasreinigungssystem ferner drei pneumatische Widerstände (20, 21, 22) aufweist, die nach den Filtern (23, 24) und an einem Auslass (E) zur Gasabgabe an die Atmosphäre montiert sind.