CN104054156A - 差分式离子迁移率频谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气体分析领域，并且旨在检测气态介质中(特别是在大气空气中)的微量杂质，并且可在气相色谱法中用作灵敏检测器。技术效果包括：改进气态介质的分析结果的一致性和可重复性；和延长电离器的使用寿命。差分式离子迁移率频谱仪包括：圆筒形腔室，用于分析物离子的形成；电离源，绕其形成反应离子；电极系统；离子孔眼；分析间隙，形成在两根同心圆筒形电极之间；离子对准单元；周期电压发生器，具有非对称极性，该周期电压发生器将出口提供给依赖于离子迁移率的非线性场的区域；补偿电压源；高频电压源，该高频电压源提供装置的增大分辨率；以及辅助(第三)腔室，相对于内部圆筒形电极同心地定位，所述腔室具有用于电离气体的进口和出口，并且包含电离源和排斥力发生器；具有非对称极性的周期电压发生器将出口提供给依赖于离子迁移率的非线性场的区域；补偿电压源和高频电压发生器提供装置的增大的分辨率，并且连接到电离腔室的内部电极。电离源可以是：辐射源、电子电离器、电喷雾器装置、或任何已知紫外线辐射源。还提供一种气体净化系统。

Description

差分式离子迁移率频谱仪
技术领域
本发明涉及气体分析领域，并且旨在检测在气态介质中(特别是在大气空气中)的微量杂质，并且它可在气相色谱法中用作灵敏检测器。
背景技术
为了监测在气体中的有机和无机污染物的微量杂质，由于分析的高度灵敏性、选择性及快速性，使用以离子迁移率检测技术为基础而操作的仪器。
现有技术知道在1995年5月30日公开的美国专利No.5420424,IPC H01J49/40，该专利公开了一种非线性离子漂移频谱仪，这种非线性离子漂移频谱仪包括：电离腔室，具有接收待分析的气体的进口和排出已分析气体的出口；电离源；电极系统；离子孔眼；离子分离腔室(分析间隙)，由两个相对的电极限定，离子分离腔室具有净化气体进口，并且在其进口处通过离子孔眼与所述电离腔室连通，且在其出口处与离子监测器连通；非对称极性交变电压发生器、和补偿电压源，两者都连接到分离腔室电极；电压源，连接到电离腔室电极。
当电离在大气压力下发生时，这种现有技术设备呈现低灵敏性和低干扰免疫性，该低灵敏性和低干扰免疫性由存在于待分析的气体中的污染物对于电离和分离的有效性的影响而生成。
为了解决这些缺陷中的一种，即解决低干扰免疫性，曾经提出使这种频谱仪补充有气体净化系统，该气体净化系统在其进口处与排出管线和分离腔室出口连通，并且在其出口处也与电离腔室进口连通。这样的设备披露在1998年4月7日发表的美国专利No.5736739,IPCH01J49/40中。
然而，这样的补充未能消除污染物对电离的有效性的影响，因而不利地影响分析的灵敏性。
为了提高分析的灵敏性，曾经提出使这种频谱仪补充有加热腔室和可控的气体排出装置。加热腔室安装在电离腔室进口上，从而在其进口处与被分析的气体和气体净化系统出口连通，并且在其出口处也与电离腔室进口连通，并且它包括温度计、热量控制单元以及湿度计，该湿度计连接到可控的气体排出装置。这种频谱仪披露在2002年1月27日公开的俄罗斯联邦专利No.2178929,IPC H01J49/40中。
由现有技术已知的这种设备的缺陷是，它不能解决保护电离器免受存在于待分析的气体中的污染物的干扰的问题。
尽管如此，可以认为是最接近本发明的已知现有技术解决方案是在上述美国专利No.5420424中公开的离子迁移频谱仪。除以上描述的缺点之外，由现有技术已知的专利技术解决方案的缺陷是电离器在待分析的气体流束中的暴露。这因为由在分析下的气体对电离器的污染，导致反应离子的不稳定形成并且也导致依赖于时间的电离器电流变化。
发明内容
本发明的目的是，保护电离器免受由在分析下的气体污染。
本发明的技术效果包括：改进气态介质的分析结果的一致性和可重复性；和延长电离器的使用寿命。
上述的技术效果由于一种差分式离子迁移率频谱仪而实现，这种差分式离子迁移率频谱仪包括：圆筒形电离腔室，其中形成分析物离子，电离腔室具有接收待分析的气体的进口和排出已分析气体的出口；电离源；离子孔眼；电极系统，该电极系统包括同心定位的内部电极和外部电极两个电极；分析间隙，由所述两根相对圆筒形电极限定，所述分析间隙具有接收净化气体的进口，并且在其进口处通过离子孔眼与用于形成分析物离子的区域连通，且在其出口处与离子监测器连通，差分式频谱仪还包括：周期电压发生器，该周期电压发生器具有非对称极性，该周期电压发生器将出口提供给依赖于离子迁移率的非线性场的区域；补偿电压源；高频电压源，该高频电压源提供装置的增大分辨率，所述各部件连接到内部电极；辅助腔室，该辅助腔室相对于内部圆筒形电极同心地定位，所述辅助腔室具有用于电离气体的进口和出口，并且包含电离源和连接到其上的排斥力发生器，频谱仪还具有气体净化系统，该气体净化系统借助于管线将分析间隙出口和电离腔室出口连通于分析间隙进口和辅助腔室进口。
根据本发明的频谱仪可以将辐射β源(如钇源)用作电离源，以形成负离子和正离子。
而且，根据本发明的频谱仪可以将电子电离器(如电晕放电装置)用作电离源，其中，具有尖头端部的电极定位在所述辅助腔室内，所述尖头端部电极连接到周期性高压发生器。
另外，根据本发明的频谱仪可以将电喷雾器用作电离源，其中，电喷雾器毛细管定位在所述辅助腔室内，以按可控的流量输送可控含量的溶液，所述电喷雾器毛细管连接到直流高压源。
最后，根据本发明的频谱仪可以将任何已知紫外线辐射源用作电离源。
本发明的频谱仪的气体净化系统可以包括：气体流动致动器(例如，泵)；两个过滤器，所述过滤器定位在电离腔室出口上和在分析间隙进口上；以及辅助腔室，气体净化系统还包括三个气动阻力装置(pneumatic resistances)，这三个气动阻力装置安装在过滤器之后，并且位于用于将气体排出到大气的出口上。
附图说明
附图示出了本发明的频谱仪的示意图。
具体实施方式
根据本发明，使辅助的净化气体流束绕电离器流动，该辅助的净化气体流束具有可控的含量。然后，使形成的反应离子与待分析的气体流束相混合，并且待分析的物质的离子由于离子-分子再充电反应而形成，这些离子-分子再充电反应通过反应离子而发生。本发明的频谱仪包括：电离腔室1；外部圆筒形电极2和内部圆筒形电极3，该内部圆筒形电极3相对于外部圆筒形电极2同心地定位；辅助腔室4，用于接收待电离的气体的流束(反应气体)，该辅助腔室4相对于内部圆筒形电极3同心地定位；电离源5，例如辐射β源(钇源)，该电离源5定位在辅助腔室4的出口上；具有非对称极性的周期电压发生器6，该周期电压发生器6提供通向依赖于离子迁移率的非线性场的区域的出口；补偿电压源7；高频电压源8，该高频电压源8提供装置的增大的分辨率，所述周期电压发生器、补偿电压源和高频电压源连接到电极3；排斥力发生器9，该排斥力发生器连接到腔室4；离子收集器10，定位在分析间隙11的端部处；离子监测器12(例如电流计)连接到该离子收集器10。电离区域13布置在腔室4的出口上，而用来形成分析物离子的区域14布置在腔室1中。腔室1和内部电极3彼此分离，并且限定离子孔眼15，该离子孔眼15使电离颗粒能够运动到分析间隙11。设有接收净化气体的进口16，该净化气体通到由电离腔室1的壁和电极2限定的空间。电离腔室1具有接收待分析的气体流束的进口17和用于气体排出的出口18。
频谱仪设有气体净化系统，该气体净化系统借助于管线19将分析间隙11的出口和电离腔室1的出口与连通于辅助腔室4的进口和分析间隙11的进口。气体净化系统包括：气体流动致动器(例如，泵)25；两个过滤器23和24，分别定位在电离腔室1的出口上和在分析间隙11的进口上；辅助腔室4；以及三个气动阻力装置20、21、22，安装在所述过滤器23、24之后，并且位于用来将气体排出到大气的出口上。
圆筒形电极和所述腔室由支撑构件26彼此分离。
差分式频谱仪按如下操作。
反应离子在电离区域13中的辐射源5的β粒子的影响下形成在电离净化气体流束R中，该电离净化气体流束R来到腔室4中。反应离子进入待分析的气体流束A，该气体流束A穿过进口17来到电离腔室1中。同时，净化阻尼气体B的流束到达位于腔室1的壁与电极2之间的空间中。这个流束的一部分穿过离子孔眼15到达用于分析物离子形成的区域14中，而所述流束的其它部分C去往分析间隙11中，该分析间隙11由电极2和3限定。
被分析的物质的离子由于离子-分子再充电反应而形成，并且由电场从用于分析物离子的形成的区域14牵拉到载体气体流束C中，该电场由电极3和电极2的电位差形成。离子到达在不同补偿电压值处的间隙11的端部上的离子收集器10，并且它们由电流计12监测，这些离子具有它们的迁移率对电场强度的不同依赖关系。
通过收集器10和电离腔室1的出口18的气体到达净化系统。在净化之后，净化气体的一个流束再返回到腔室4，而另一个流束到分析间隙11。
本发明的技术效果由于提供纯电离气体流束而保证，该纯电离气体流束防止被分析的“污染”气体与电离源相接触。
工业适用性
直到现在的工艺、技术及材料保证对于上述差分式离子迁移率频谱仪的实施的实际可能性。构成频谱仪的全部结构部件可以利用在工业中当前在操作下的现有生产设施而构造。差分式离子迁移率频谱仪的操作性对于采取环境测量的领域中的技术人员是毫无疑问的。

Claims (6)

1.一种差分式离子迁移率频谱仪，包括：圆筒形电离腔室，在所述电离腔室中形成分析物离子，电离腔室具有用于接收待分析的气体的进口和排出已分析的气体的出口；电离源；离子孔眼；电极系统，该电极系统包括同心定位的内部电极和外部电极两个电极；分析间隙，该分析间隙由圆筒形的相反的所述两个电极限定，所述分析间隙具有用于接收净化气体的进口，并且在分析间隙的进口处通过离子孔眼与用于形成分析物离子的区域连通，且在分析间隙的出口处与离子监测器连通，所述差分式离子迁移率频谱仪还包括：具有非对称极性的周期电压发生器，该周期电压发生器提供通向依赖于离子迁移率的非线性场的区域的出口；补偿电压源；高频电压源，该高频电压源提供装置的增大的分辨率，所述的各部件连接到内部电极，其特征在于，所述频谱仪具有辅助腔室，该辅助腔室相对于圆筒形的内部电极同心地定位，所述辅助腔室具有用于电离气体的进口和出口，所述辅助腔室容纳电离源和连接到所述辅助腔室的排斥力发生器，所述频谱仪还具有气体净化系统，该气体净化系统借助于管线将分析间隙的出口和电离腔室的出口连通于分析间隙的进口和辅助腔室的进口。
2.根据权利要求1所述的频谱仪，其特征在于，将辐射β源用作电离源，所述辐射β源例如为钇源。
3.根据权利要求1所述的频谱仪，其特征在于，将电子电离器用作所述电离源，其中，具有尖头端部的电极定位在所述辅助腔室内，所述具有尖头端部的电极连接到周期高压发生器，所述电子电离器例如为电晕放电装置。
4.根据权利要求1所述的频谱仪，其特征在于，将电喷雾器用作电离源，其中，电喷雾器毛细管定位在所述辅助腔室内，以便以可控的流量输送可控含量的溶液，所述电喷雾器毛细管连接到直流高压源。
5.根据权利要求1所述的频谱仪，其特征在于，将任何已知的紫外线辐射源用作电离源。
6.根据权利要求1所述的频谱仪，其特征在于，气体净化系统包括：气体流动致动器(例如，泵)；两个过滤器，所述两个过滤器定位在电离腔室的出口上和分析间隙的进口上；以及辅助腔室，气体净化系统还包括三个气动阻力装置，这三个气动阻力装置安装在过滤器之后并且位于用于将气体排放到大气的出口上。
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