CN105954078A - 一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料领域，具体的说，涉及一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法。该聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法包括原料粉碎、纯化处理、磺化、检测的步骤，该方法操作性强且测量聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量准确度高。

Description

一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体的说，涉及一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法。
背景技术
聚醚醚酮是一种耐热等级很高的特种工程塑料，具有热塑性塑料中最高的耐热性，并且具有优异的机械强度、电学性能以及耐辐射性能，可以通过基础、注射、压制等加工方法加工成型，型材也能通过机械加工方法进行加工，因此，由于聚醚醚酮所具有的优异的综合性能，其被广泛应用在航空航天零部件、汽车、电子、能源、医疗及工业等领域。
当前聚醚醚酮与其他材料进行复合使用，实现其更优异的性能。聚醚醚酮与炭黑、石墨和碳纤维等之间有良好的界面作用，将聚醚醚酮与炭黑、石墨和碳纤维等相结合而制备的高性能复合材料将具有更加优异的性能，相对于环氧树脂复合材料，其更易加工，更耐冲击、抗蠕变和耐疲劳、耐湿热与耐腐蚀，在航空航天等高科技领域得到广泛应用。聚醚醚酮的含量极大的影响聚醚醚酮复合材料的综合性能。聚醚醚酮的含量过高，则无机添加剂的性能不能表现出来，无机添加剂的含量过高，则两者的结合性变弱，容易出现层间裂缝，因此要严格控制聚醚醚酮的含量，聚醚醚酮含量的测试在研发及生产过程中显得尤为重要。但由于聚醚醚酮的主链上含有大量的芳环结构，导致其在常温下几乎不溶于任何溶剂，无通过溶剂分离的方法测定聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量，此外，聚醚醚酮的高残碳率使通过定样品中灰分的含量推测出聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量的方法也行之无效。因此，迫切需要设计一种准确度高、可操作性强的定量分析聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮含量的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法,该方法操作性强且测量聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量准确度高。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，所述定量分析方法包括如下步骤：
1)原料粉碎：将聚醚醚酮复合材料粉碎，所得细粉的平均粒径为50-200μm；
2）纯化处理：将步骤1）中细粉与有机溶剂、表面活性剂混合，在常压、搅拌下升温至聚醚醚酮的玻璃化温度与有机溶剂的沸点之间进行纯化处理，纯化处理完成后，冷却降温、抽滤、洗涤、干燥，即得纯化细粉；
3）磺化：将步骤2）中纯化细粉与浓硫酸进行磺化反应，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌、静置，洗涤至溶液的pH为6.5-7，过滤出沉淀物并干燥，即得磺化聚醚醚酮；
4）检测：将步骤3）中的磺化聚醚醚酮进行定量分析。
在一种实施方式中，步骤2）中所述有机溶剂为液态，以毫升计量；所述表面活性剂为液态或固态，以克计量；所述细粉以克计量；所述有机溶剂的体积与细粉的质量配比为25-40：1；所述表面活性剂的质量与细粉的质量配比为1-5：1。
在一种实施方式中，步骤2）中所述有机溶剂为六甲基磷酰三胺和/或N-甲基-2-吡咯烷酮。
在一种实施方式中，步骤2）中所述表面活性剂为聚乙二醇和/或聚乙烯醇。
在一种实施方式中，步骤2）中所述纯化处理时间至少2小时。
在一种实施方式中，步骤3）中所述磺化反应温度为10-20℃。
在一种实施方式中，步骤3）中所述磺化反应时间为48-72h。
在一种实施方式中，步骤3）中所述磺化聚醚醚酮的磺化度为35-60%。
在一种实施方式中，步骤4）中定量分析的方法为液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法、核磁共振法、傅立叶变换红外光谱法、质谱法中的一种或多种。
在一种实施方式中，步骤4）中定量分析的方法为液相色谱质谱联用法。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显指单数形式。
一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，所述定量分析方法包括如下步骤：
1)原料粉碎：将聚醚醚酮复合材料粉碎，所得细粉的平均粒径为50-200μm。
本发明所述的聚醚醚酮复合材料为聚醚醚酮与无机改性材料组成，相对于环氧树脂复合材料，其更易加工，更耐冲击、抗蠕变和耐疲劳、耐湿热与耐腐蚀，在航空航天等高科技领域得到广泛应用。其中，聚醚醚酮分子为主链中含有线性芳香高分子化合物，无机改性材料为碳纤维、石墨、炭黑中的几种或多种，聚醚醚酮与碳纤维、石墨、炭黑均不溶于任何溶剂中。因此，不能通过直接溶解的方法分离聚醚醚酮与无机改性材料，也很难通过改性聚醚醚酮的方法，将聚醚醚酮与无机改性材料分离。
本发明通过聚醚醚酮的固液磺化反应改性聚醚醚酮，使其溶于有机溶剂和水，将其与无机改性材料分离，但是，固体颗粒较大，聚醚醚酮复合材料的磺化化反应较难快速、完全的反应，无法实现聚醚醚酮的准确定量。
本发明采用微波消解的方式粉碎聚醚醚酮复合材料，所得碎片的体积平均粒径为50-200μm，优选为50-100微米。体积平均粒径测试使用英国的AUTOSIZERⅡC型体积平均粒径仪测Z均体积平均粒径。
原料粉碎步骤为：称取样品并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，再筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-200μm之间。微波消解仪采用美国CEM mars5 MARS6。
2）纯化处理：将步骤1）中细粉与有机溶剂、表面活性剂混合，在常压、搅拌下升温至聚醚醚酮的玻璃化温度与有机溶剂的沸点之间进行纯化处理，纯化处理完成后，冷却降温、抽滤、洗涤、干燥，即得纯化细粉。
纯化处理的具体步骤：称取一定配比的聚醚醚酮复合材料、有机溶剂、表面活性剂进行剧烈的搅拌混合，并升温至聚醚醚酮的玻璃化温度与有机溶剂的沸点之间进行纯化处理2小时以上，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。纯化处理的目的是将聚醚醚酮复合材料中的一些杂质和无机离子去掉，有利于后续的磺化反应的充分和检测的精确度。
在一种优选地实施方式中，步骤2）中所述有机溶剂为液态，以毫升计量；所述表面活性剂为液态或固态，以克计量；所述细粉以克计量；所述有机溶剂的体积与细粉的质量配比为25-40：1；所述表面活性剂的质量与细粉的质量配比为1-5：1。
聚醚醚酮的玻璃化温度约为143℃，采用常压纯化处理，所以纯化处理的沸点必须大于150℃，最好选用沸点大于180℃的有机溶剂，同时为了方便分离有机溶剂，要求有机溶剂在分离条件下保持液态。在一种优选地实施方式中，步骤2）中所述有机溶剂为六甲基磷酰三胺和/或N-甲基-2-吡咯烷酮。
在一种优选地实施方式中，步骤2）中所述表面活性剂为聚乙二醇和/或聚乙烯醇。
在一种优选地实施方式中，步骤2）中所述纯化处理时间至少2小时。
3）磺化：将步骤2）中纯化细粉与浓硫酸进行磺化反应，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌、静置，洗涤至溶液的pH为6.5-7，过滤出沉淀物并干燥，即得磺化聚醚醚酮。
磺化反应：是指在有机化合物或者聚合物中引入磺酸基团的反应。将称取好的纯化细粉溶于浓硫酸中，在10-20℃下搅拌下反应24-72小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为6.5-7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮。
在一种优选地实施方式中，步骤3）中所述磺化反应温度为10-20℃。
在一种优选地实施方式中，步骤3）中所述磺化反应时间为48-72h。
在一种优选地实施方式中，步骤3）中所述磺化聚醚醚酮的磺化度为35-60%。
4）检测：将步骤3）中的磺化聚醚醚酮进行定量分析。
在一种优选地实施方式中，步骤4）中定量分析的方法为液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法、核磁共振法、傅立叶变换红外光谱法、质谱法中的一种或多种；更优选地，步骤4）中定量分析的方法为液相色谱质谱联用法。
测试仪器测试条件
液相色谱质谱联用仪
液相色谱质谱联用仪为岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，其配置为：LC-30AD×2（输液泵），DGU-20A5（在线脱气机），SIL-30AC（自动进样器），CTO-30AC（柱温箱），CBM-20A（系统控制器），LCMS-8030（三重四级杆质谱仪）和LabSolution Ver.5.41（色谱工作站），优选的测试条件为，液相条件：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。
核磁共振法
核磁共振所用仪器为Bruker DSX-300谱仪，优选的测试条件为，1H共振频率为300.13MHz，测试温度为25℃，90°脉冲功率及锁场功率为53.2kHz，测试的弛豫等待时间为6s，谱宽为30.0kHz，累加次数为256次，测试所用TPPM技术对氢去偶，去偶功率为60kHz。
傅立叶变换红外光谱法
本发明中，采用尼高力Nicolet iS50红外光谱仪分析，当然本发明并不局限于本型号的仪器，还可选用其它型号，只要能够实现本发明皆可。FT-IR的测试条件为本领域技术人员所熟知的那些，可以列举出例如：使用VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪和769YP-15A型压片机。红外光谱仪的分辨率设为4 cm—1，扫描次数为32次，扫描范围为4000-400 cm—1。取约1.5 mg样品，按1：100的比例加入溴化钾，研磨成粉末状，研磨均匀。
实施方式：
实施方式1，一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，所述定量分析方法包括如下步骤：
1)原料粉碎：将聚醚醚酮复合材料粉碎，所得细粉的平均粒径为50-200μm；
2）纯化处理：将步骤1）中细粉与有机溶剂、表面活性剂混合，在常压、搅拌下升温至聚醚醚酮的玻璃化温度与有机溶剂的沸点之间进行纯化处理，纯化处理完成后，冷却降温、抽滤、洗涤、干燥，即得纯化细粉；
3）磺化：将步骤2）中纯化细粉与浓硫酸进行磺化反应，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌、静置，洗涤至溶液的pH为6.5-7，过滤出沉淀物并干燥，即得磺化聚醚醚酮；
4）检测：将步骤3）中的磺化聚醚醚酮进行定量分析。
实施方式2，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤2）中所述有机溶剂为液态，以毫升计量；所述表面活性剂为液态或固态，以克计量；所述细粉以克计量；所述有机溶剂的体积与细粉的质量配比为25-40：1；所述表面活性剂的质量与细粉的质量配比为1-5：1。
实施方式3，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤2）中所述有机溶剂为六甲基磷酰三胺和/或N-甲基-2-吡咯烷酮。
实施方式4，与实施方式1相同，不同的地方是步骤2）中所述表面活性剂为聚乙二醇和/或聚乙烯醇。
实施方式5，与实施方式1相同，不同的地方是步骤2）中所述纯化处理时间至少2小时。
实施方式6，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤3）中所述磺化反应温度为10-20℃。
实施方式7，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤3）中所述磺化反应时间为48-72h。
实施方式8，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤3）中所述磺化聚醚醚酮的磺化度为35-60%。
实施方式9，与实施方式1相同，不同的地方是，步骤4）中定量分析的方法为液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法、核磁共振法、傅立叶变换红外光谱法、质谱法中的一种或多种。
实施方式10，与实施方式9相同，不同的地方是，步骤4）中定量分析的方法为液相色谱质谱联用法。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其他说明，所用原料都是市售的。
为了验证本发明所述定量分析方法的准确性，先自行制备聚醚醚酮复合材料，原料包括聚醚醚酮，ICI 公司生产的 Victrex PEEK 150G；碳纤维、石墨、炭黑，均不限制具体型号。具体的制备方法：按重量比1：4：5：90准确称量石墨、炭黑、碳纤维和聚醚醚酮，置于搅拌机中搅拌，使其混合均匀、充分；然后将放于烘箱中，在120 ℃下烘l h，取出后经过HaakePTW16/25p 型双螺杆挤出机挤出造粒，加料段、加工段、机头口模温度分别为 320℃、340℃、360℃、360℃、360℃、340℃，螺杆转速为 100 r/min。 所制备的聚醚醚酮复合材料中的中聚醚醚酮的含量为90%。
实施例1
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在150-200μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、250ml六甲基磷酰三胺、10g聚乙二醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至150℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在20℃下搅拌下反应24小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为35%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量82%。
实施例2
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在150-200μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、400ml六甲基磷酰三胺、20g聚乙二醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至200℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在15℃下搅拌下反应48小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为46%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量88%。
实施例3
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在100-150μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、300mlN-甲基-2-吡咯烷酮、20g聚乙烯醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至150℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在20℃下搅拌下反应48小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为50%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量89.6%。
实施例4
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在100-150μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、300ml六甲基磷酰三胺、30g聚乙二醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至220℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在20℃下搅拌下反应72小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为54%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量90.1%。
实施例5
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-130μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、400mlN-甲基-2-吡咯烷酮、40g聚乙二醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至200℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在15℃下搅拌下反应24小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为43%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量86.4%。
实施例6
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-100μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、400mlN-甲基-2-吡咯烷酮、40g聚乙二醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至200℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在15℃下搅拌下反应24小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为39%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量84.3%。
实施例7
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-100μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、350mlN-甲基-2-吡咯烷酮、20g聚乙烯醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至200℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在15℃下搅拌下反应48小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为45%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量88.9%。
实施例8
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在80-100μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、350mlN-甲基-2-吡咯烷酮、20g聚乙烯醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至200℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在15℃下搅拌下反应72小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为57%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量91%。
实施例9
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-80μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、300ml六甲基磷酰三胺、10g聚乙二醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至220℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在10℃下搅拌下反应48小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为55%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量89.5%。
实施例10
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-80μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、250mlN-甲基-2-吡咯烷酮、10g聚乙二醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至180℃进行纯化处理3小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在20℃下搅拌下反应72小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为60%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量90.2%。
实施例11
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-80μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、400ml六甲基磷酰三胺、35g聚乙烯醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至200℃进行纯化处理5小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在20℃下搅拌下反应48小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为58%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量90.8%。
对比例1
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-80μm之间；
将上述聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在10℃下搅拌下反应48小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为30%。
将上述磺化聚醚醚酮复合材料用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量75.5%。
对比例2
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-80μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、300ml六甲基磷酰三胺、10g聚乙二醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至220℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在10℃下搅拌下反应5小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为13%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量50.6%。
对比例3
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在50-80μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、300ml六甲基磷酰三胺、10g聚乙二醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至220℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在35℃下搅拌下反应48小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为20.5%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量64.3%。
对比例4
称取聚醚醚酮复合材料并筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，10-15分钟过后，在筛分，将大于200μm体积平均粒径的粒子进行微波消解，依次循环，直至全部的碎片体积平均粒径均在300-500μm之间；
称取10g聚醚醚酮复合材料、300ml六甲基磷酰三胺、10g聚乙二醇放入三颈烧瓶中进行剧烈的搅拌混合，并升温至220℃进行纯化处理2小时，纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将抽滤分贝用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗3次并抽滤3次，然后将上述处理的聚醚醚酮复合材料在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，即得到纯化的聚醚醚酮复合材料。
将上述纯化的聚醚醚酮复合材料溶于浓硫酸中，在10℃下搅拌下反应48小时后，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌1小时、静置过夜，再用去离子水洗涤多次，直到溶液的pH为7时过滤出沉淀物，在60℃下干燥24小时后得到磺化聚醚醚酮，磺化聚醚醚酮的磺化度为18.5%。
将上述磺化聚醚醚酮用液相色谱质谱联用法进行测试，测试采用岛津超高效液相色谱质谱联用仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8030联用系统，测试条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODS III，2.0mm I.D.×50mm L.，1.6 μm；流动相为乙腈；流速为0.4mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；洗脱方式为梯度洗脱。测试所得聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的含量46.4%。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，所述定量分析方法包括如下步骤：
1)原料粉碎：将聚醚醚酮复合材料粉碎，所得细粉的平均粒径为50-200μm；
2）纯化处理：将步骤1）中细粉与有机溶剂、表面活性剂混合，在常压、搅拌下升温至聚醚醚酮的玻璃化温度与有机溶剂的沸点之间进行纯化处理，纯化处理完成后，冷却降温、抽滤、洗涤、干燥，即得纯化细粉；
3）磺化：将步骤2）中纯化细粉与浓硫酸进行磺化反应，将反应后的溶液过滤，将滤液倒入冰水混合物中搅拌、静置，洗涤至溶液的pH为6.5-7，过滤出沉淀物并干燥，即得磺化聚醚醚酮；
4）检测：将步骤3）中的磺化聚醚醚酮进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，步骤2）中所述有机溶剂为液态，以毫升计量；所述表面活性剂为液态或固态，以克计量；所述细粉以克计量；所述有机溶剂的体积与细粉的质量配比为25-40：1；所述表面活性剂的质量与细粉的质量配比为1-5：1。
3.根据权利要求1所述的聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，步骤2）中所述有机溶剂为六甲基磷酰三胺和/或N-甲基-2-吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，步骤2）中所述表面活性剂为聚乙二醇和/或聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，步骤2）中所述纯化处理时间至少2小时。
6.根据权利要求1所述的聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，步骤3）中所述磺化反应温度为10-20℃。
7.根据权利要求1所述的聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，步骤3）中所述磺化反应时间为48-72h。
8.根据权利要求1所述的聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，所述步骤3）中磺化聚醚醚酮的磺化度为35-60%。
9.根据权利要求1所述的聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，步骤4）中定量分析的方法为液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法、核磁共振法、傅立叶变换红外光谱法、质谱法中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，步骤4）中定量分析的方法为液相色谱质谱联用法。
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