CN106644812A - 一种溶液中石墨烯的定量检测方法 - Google Patents

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

Abstract

本发明涉及一种溶液中石墨烯的定量检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)将待测含有石墨烯的溶液置于TGA中，测定质量为m1；(2)仪器进行一次平衡；(3)非氧气氛中，运行升温程序，记录升温时的初始质量为m2，测定残炭量为a；(4)降温至平衡温度，进行二次平衡；(5)含氧气氛中，运行升温程序，测定灰分量为b；(6)计算待测含有石墨烯的溶液中的石墨烯含量为：其中，a为含有石墨烯的溶液的残炭量，％；b为含有石墨烯的溶液的灰分量，％，m2为升温时的初始质量；m1为待测溶液质量。本发明通过热失重分析，能够快速、简单的测定出分散有石墨烯的溶液中石墨烯的含量。

Description

一种溶液中石墨烯的定量检测方法
技术领域
本发明涉及属于石墨烯含量测定领域，涉及一种溶液中石墨烯的定量检测方法。
背景技术
石墨烯是一种可以独立存在的单碳原子层厚度的二维原子晶体，将其加入各种已知材料中能够获得导电性、表面活性、远红外发射、抗菌性等等方面的性能提升。
当需要将石墨烯添加至某些基材(如聚合物)中时，石墨烯需要以分散液的形式加入，而如何测定石墨烯分散液中石墨烯的含量是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶液中石墨烯的定量检测方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将待测含有石墨烯的溶液置于TGA中，测定质量为m1；
(2)仪器进行一次平衡；
(3)非氧气氛中，运行升温程序，记录升温时的初始质量为m2，测定残炭量为a；
(4)降温至平衡温度，进行二次平衡；
(5)含氧气氛中，运行升温程序，测定灰分量为b；
(6)计算待测含有石墨烯的溶液中的石墨烯含量为：
其中，a为含有石墨烯的溶液的残炭量，％；b为含有石墨烯的溶液的残炭量，％，m2为升温时的初始质量；m1为待测溶液质量。
优选地，所述测定残炭量的最高温度≥700℃，例如720℃、780℃、800℃、830℃、880℃、900℃、920℃等，优选800℃。
优选地，所述测定灰分量的最高温度≥700℃，例如720℃、780℃、800℃、830℃、880℃、900℃、920℃等，优选800℃。
优选地，所述测定残炭量的升温速率为1～100℃/min，例如2℃、10℃、22℃、35℃、42℃、48℃、55℃、62℃、68℃、73℃、78℃、83℃、88℃、95℃等，优选1～60℃/min，进一步优选5～20℃/min，特别优选10℃/min。
优选地，所述测定灰分量的升温速率为1～100℃/min，例如2℃、10℃、22℃、35℃、42℃、48℃、55℃、62℃、68℃、73℃、78℃、83℃、88℃、95℃等，优选1～60℃/min，进一步优选5～20℃/min，特别优选10℃/min。
本发明所述测定残炭和测定灰分的升温速率太慢，需要的实验时间太长，降低工作效率，而太快容易导致样品分解不完全，影响检测结果。
所述测定残炭的升温程序和测定灰分的升温程序相同。
优选地，所述测定残炭的升温程序和测定灰分的升温程序均为以10℃/min的速率从30℃升温至800℃。
优选地，所述非氧气氛包括氮气气氛。
优选地，所述含氧气氛包括空气气氛。
优选地，所述一次平衡和二次平衡的平衡温度独立地选自0～45℃，例如3℃、8℃、13℃、18℃、25℃、28℃、33℃、36℃、39℃、43℃等，优选5～40℃，进一步优选15～40℃，特别优选20～30℃。
优选地，所述含有石墨烯的溶液的溶剂包括乙醇、丙酮、水中的任意1种或至少2种的组合。
本发明对所述含有石墨烯的溶液的溶剂不做具体限定，任何能够实现分散石墨烯目的的溶剂均可用于本发明。
本发明所述含有石墨烯的溶液中还可以加入其它辅料，例如分散剂。示例性的可以加入聚乙烯醇或聚乙二醇作为分散剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过热失重分析，能够快速、简单的测定出分散有石墨烯的溶液中石墨烯的含量；尤其是选择合适的升温条件，能够快速准确的测定分散有石墨烯的溶液中石墨烯的含量。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
测试样品制备例1
一种石墨烯分散液，通过如下方法制备：
将石墨烯加入至溶剂中,混合均匀，超声分散即可。
其中,溶剂可以为水、乙醇、丙酮。
测试样品制备例2
将石墨烯加入至溶剂中,混合均匀，再加入分散剂，超声分散即可。
其中,溶剂可以为水、乙醇、丙酮；分散剂可以为聚乙烯醇或聚乙二醇。
分别按照以上方法制备出不同石墨烯含量的石墨烯分散液，为待测试样品，具体见下表1。
表1待测石墨烯分散液中石墨烯的加入量
实施例1
一种如前所述石墨烯分散液中石墨烯的定量检测方法，具体包括如下步骤：
(1)将待测含有石墨烯的溶液置于TGA中，测定质量为m1(例如实施例1为16.35mg)；
(2)在N2保护氛围下运行试验：
①TGA分析仪在30℃下平衡至基线平稳，此时质量，即为升温时的初始质量m2(例如实施例1为11.4403mg)；
②以10℃/min的速率升温至800℃，读取剩余质量百分比，即为残炭量a(例如实施例1为0.8303％)；
③降温至30℃；
④通入空气，在空气氛围中，平衡至基线平稳；
⑤以10℃/min的速率升温至800℃，读取读取剩余质量百分比，即为灰分量b(例如实施例1为0.6860％)；
(3)结果处理：
(例如实施例1的分散液石墨烯的溶液中石墨烯的含量为：
)；
其中，a为含有石墨烯的溶液的残炭量，％；b为含有石墨烯的溶液的灰分量，％，m2为升温时的初始质量；m1为待测溶液质量。
按照实施例1中的方法对表1给出的样品进行测试，每个样品进行6个平行样的测试，测试结果见下表2。
表2待测石墨烯分散液的样品测试结果
实施例2
与实施例1的区别在于，测定残炭量过程中的升温速率为20℃/min和最高温度为800℃；测定灰分量过程中的升温速率为20℃/min和最高温度为800℃。
按照实施例2中的方法对表1给出的样品进行测试，每个样品进行6个平行样的测试，测试结果见下表3。
表3待测石墨烯分散液的样品测试结果
实施例3
与实施例1的区别在于，测定残炭量过程中的升温速率为10℃/min和最高温度为700℃；测定灰分量过程中的升温速率为20℃/min和最高温度为800℃。
按照实施例3中的方法对表1给出的样品进行测试，每个样品进行6个平行样的测试，测试结果见下表4。
表4待测石墨烯分散液的样品测试结果
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种溶液中石墨烯的定量检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将待测含有石墨烯的溶液置于TGA中，测定质量为m1；
(2)仪器进行一次平衡；
(3)非氧气氛中，运行升温程序，记录升温时的初始质量为m2，测定残炭量为a；
(4)降温至平衡温度，进行二次平衡；
(5)含氧气氛中，运行升温程序，测定灰分量为b；
(6)计算待测含有石墨烯的溶液中的石墨烯含量为：
其中，a为含有石墨烯的溶液的残炭量，％；b为含有石墨烯的溶液的灰分量，％，m2为升温时的初始质量；m1为待测溶液质量。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述测定残炭量的最高温度≥700℃，优选800℃。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述测定灰分量的最高温度≥700℃，优选800℃。
4.如权利要求1～3之一所述的检测方法，其特征在于，所述测定残炭量的升温速率为1～100℃/min，优选1～60℃/min，进一步优选5～20℃/min，特别优选10℃/min。
5.如权利要求1～4之一所述的检测方法，其特征在于，所述测定灰分量的升温速率为1～100℃/min，优选1～60℃/min，进一步优选5～20℃/min，特别优选10℃/min。
6.如权利要求1～5之一所述的检测方法，其特征在于，所述测定残炭的升温程序和测定灰分的升温程序相同；
优选地，所述测定残炭的升温程序和测定灰分的升温程序均为以10℃/min的速率从30℃升温至800℃。
7.如权利要求1～6之一所述的检测方法，其特征在于，所述非氧气氛包括氮气气氛；
优选地，所述含氧气氛包括空气气氛。
8.如权利要求1～7之一所述的检测方法，其特征在于，所述一次平衡和二次平衡的平衡温度独立地选自0～45℃，优选5～40℃，进一步优选15～40℃，特别优选20～30℃。
9.如权利要求1～8之一所述的检测方法，其特征在于，所述含有石墨烯的溶液的溶剂包括乙醇、丙酮、水中的任意1种或至少2种的组合。
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