CN108204934A - 基于tga-ftir技术定量检测聚苯乙烯微塑料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于TGA‑FTIR技术定量检测聚苯乙烯微塑料的方法，所述方法是将TGA与FTIR技术联用来完成的，即：将样品在TGA中检测，通过传输管道将样品的热裂解气传输到FTIR检测器中完成检测；本发明开创了一种新的用于聚苯乙烯微塑料定量检测的方法，填补了微塑料检验的空白；本发明所述方法应用广泛，例如可用于海产品中微塑料的定量检测；本发明方法所需仪器设备操作简单且容易观察，是一种灵敏、简便、快速的分析方法，对环境和食品安全工作有重要意义。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种聚苯乙烯微塑料定量分析方法，具体涉及一种采用TGA-FTIR技术定量分析聚苯乙烯微塑料的方法。
(二)背景技术
微塑料是一种新型环境污染物，会吸附重金属以及持久性有机污染物并在环境中迁移、转化。微塑料易被动物摄入体内并释放它所携带的有毒有害物质，对生物体的生长发育、繁殖、基因表达等造成损伤。
微塑料作为一种新型污染物，对其进行定量检测的方法十分稀缺。目前对微塑料的定量分析方法主要有显微红外光谱法、显微拉曼光谱法、目视法等。其中目视法是采用人工计数的方法，数出微塑料颗粒数目并将所有微塑料挑出称重，不仅费时费力，且操作中易出现失误。显微红外光谱法、显微拉曼光谱法在定量方式上与目检法基本一致，但采用红外光谱、拉曼光谱代替肉眼识别颗粒，大大提高了分析的准确性。但红外与拉曼光谱对于微塑料必须逐个鉴定，并且所鉴定的微塑料表面不能被有机污染物粘污，这需要较好的前处理技术以及大量的分析时间。
因此，现有的技术不能满足微塑料定量检测的需求。热重(TGA)是表征物质与温度关系的热分析技术，TGA具有所需待测物质质量少、操作方便、灵敏度高、成本低、能得到实时信息等特点。红外光谱(FTIR)是检测物质官能团，对物质进行定性乃至定量分析的技术，具有操作方便、灵敏度高、成本低、能原位检测等特点。本发明旨在将TGA与FTIR联用，结合各自的特点和功能，开发一种聚苯乙烯(PS)微塑料的定量分析方法。
(三)发明内容
本发明提供了一种基于TGA-FTIR技术定量检测聚苯乙烯微塑料的方法，所述方法是将TGA与FTIR技术联用来完成的，即：将样品在TGA中检测，通过传输管道将样品的热裂解气传输到FTIR检测器中完成检测。本发明方法具有灵敏、快速的特点。
本发明的技术方案如下：
一种基于TGA-FTIR技术定量检测聚苯乙烯微塑料的方法，所述方法为：
(1)设定实验参数
所述方法采用TGA(热重)-FTIR(红外)联用仪，TGA(热重)参数设置如下：起始温度为室温、终止温度为650～850℃、升温速率为30～200℃/min、载气选用氮气、载气流速10～30mL/min、传输管线温度200～270℃；
FTIR(红外)参数设置如下：扫描波数4000～450cm-1、扫描次数4～10、分辨率8cm-1；
(2)空白测定
将无任何样品的坩埚置于TGA中，按照步骤(1)设定的实验参数进行测定，得到空白红外光谱信号；
(3)绘制标准曲线
准确称量若干个不同质量的聚苯乙烯标准品分别置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下一一测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得标准品红外光谱信号，以聚苯乙烯标准品的质量为横坐标，标准品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm-1处的红外峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，进而计算得到标准曲线方程；
推荐所述若干个不同质量的聚苯乙烯标准品分别为：1.000、2.000、4.000、8.000、16.000、24.000mg六个不同质量的聚苯乙烯标准品；
所述标准曲线的绘制可采用本领域的常用方法，即运用ORIGIN或EXCEL软件进行绘制，同时自动生成标准曲线方程；
(4)样品检测
将样品置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下进行测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得样品红外光谱信号，将样品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm-1处的红外峰面积值代入步骤(3)所得标准曲线方程中，计算出聚苯乙烯的质量，进而得到样品中聚苯乙烯的含量。
本发明所述室温为20～30℃。
本发明的有益效果在于：本发明开创了一种新的用于聚苯乙烯微塑料定量检测的方法，填补了微塑料检验的空白。本发明所述方法应用广泛，例如可用于海产品中微塑料的定量检测。本发明方法所需仪器设备操作简单且容易观察，是一种简便、快速的分析方法，对环境和食品安全工作有重要意义。
(四)具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1检测水环境中聚苯乙烯微塑料的含量
(1)设定实验参数
采用TGA-FTIR联用仪(TGA:TGA4000(Perkin Elmer)，FTIR:Frontier(PerkinElmer))，TGA参数设置如下：起始温度为室温、终止温度为650℃、升温速率为200℃/min、载气选用氮气、载气流速10mL/min、传输管线温度200℃；
FTIR参数设置如下：扫描波数4000～450cm-1、扫描次数4、分辨率8cm-1；
(2)空白测定
将无任何样品的坩埚置于TGA中，按照步骤(1)设定的实验参数进行测定，得到空白红外光谱信号；
(3)绘制标准曲线
准确称量聚苯乙烯标准品1.000、2.000、4.000、8.000、16.000、24.000mg分别置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下一一测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得标准品红外光谱信号，以聚苯乙烯标准品的质量为横坐标，标准品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm-1处的红外峰面积为纵坐标，运用ORIGIN或EXCEL软件进行绘制标准曲线，同时自动生成标准曲线方程；
| 红外峰(cm-1) | 标准曲线 | R2 |
| 909.7 | y＝0.05842x+0.14089 | 0.9988 |
| 772.7 | y＝0.08937x+0.17447 | 0.9953 |
| 696.1 | y＝0.19611x+0.23891 | 0.9960 |
(4)样品检测
样品在检测前经如下处理：1.称取0.5～1g样品于烧杯中；2.向烧杯中加入10mL30％双氧水及70％硝酸的混合物(V双氧水:V硝酸＝1：4)；3.将烧杯置于加热板上以50℃加热30分钟，样品消解完全后将烧杯取下，冷却至室温；4.将消解液以醋酸纤维滤膜过滤，过滤完成后滤膜用超纯水冲洗三次，并放入真空干燥箱中真空干燥。干燥完成后的滤膜上的滤渣为待测样品。
将处理后的样品置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下进行测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得样品红外光谱信号，将样品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm-1处的红外峰面积值代入步骤(3)所得标准曲线方程中，计算出聚苯乙烯的质量，进而得到样品中聚苯乙烯的含量，结果如下：
实施例2检测微塑料混合物中聚苯乙烯微塑料的含量
(1)设定实验参数
采用TGA-FTIR联用仪(TGA:TGA4000(Perkin Elmer)，FTIR:Frontier(PerkinElmer))，TGA参数设置如下：起始温度为室温、终止温度为750℃、升温速率为50℃/min、载气选用氮气、载气流速30mL/min、传输管线温度250℃；
FTIR参数设置如下：扫描波数4000～450cm-1、扫描次数6、分辨率8cm-1；
(2)空白测定
将无任何样品的坩埚置于TGA中，按照步骤(1)设定的实验参数进行测定，得到空白红外光谱信号；
(3)绘制标准曲线
准确称量聚苯乙烯标准品1.000、2.000、4.000、8.000、16.000、24.000mg分别置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下一一测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得标准品红外光谱信号，以聚苯乙烯标准品的质量为横坐标，标准品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm-1处的红外峰面积为纵坐标，运用ORIGIN或EXCEL软件进行绘制标准曲线，同时自动生成标准曲线方程；
| 红外峰(cm-1) | 标准曲线 | R2 |
| 909.7 | y＝0.05955x+0.13027 | 0.9967 |
| 772.7 | y＝0.08899x+0.17715 | 0.9974 |
| 696.1 | y＝0.19521x+0.24052 | 0.9982 |
(4)样品检测
将样品置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下进行测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得样品红外光谱信号，将样品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm-1处的红外峰面积值代入步骤(3)所得标准曲线方程中，计算出聚苯乙烯的质量，进而得到样品中聚苯乙烯的含量。得到样品中聚苯乙烯含量后，对样品进行加标实验，以验证方法可行性，结果如下：
实施例3检测贝壳类海产品中聚苯乙烯微塑料的含量
(1)设定实验参数
采用TGA-FTIR联用仪(TGA:TGA4000(Perkin Elmer)，FTIR:Frontier(PerkinElmer))，TGA参数设置如下：起始温度为室温、终止温度为850℃、升温速率为30℃/min、载气选用氮气、载气流速20mL/min、传输管线温度250℃；
FTIR参数设置如下：扫描波数4000～450cm-1、扫描次数10、分辨率8cm-1；
(2)空白测定
将无任何样品的坩埚置于TGA中，按照步骤(1)设定的实验参数进行测定，得到空白红外光谱信号；
(3)绘制标准曲线
准确称量聚苯乙烯标准品1.000、2.000、4.000、8.000、16.000、24.000mg分别置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下一一测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得标准品红外光谱信号，以聚苯乙烯标准品的质量为横坐标，标准品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm-1处的红外峰面积为纵坐标，运用ORIGIN或EXCEL软件进行绘制标准曲线，同时自动生成标准曲线方程；
| 红外峰(cm-1) | 标准曲线 | R2 |
| 909.7 | y＝0.05867x+0.12876 | 0.9978 |
| 772.7 | y＝0.08924x+0.17634 | 0.9972 |
| 696.1 | y＝0.19774x+0.22987 | 0.9969 |
(4)样品检测
样品在检测前经如下处理：1.称取0.5～1g样品于烧杯中；2.向烧杯中加入10mL30％双氧水及70％硝酸的混合物(V双氧水:V硝酸＝1：4)；3.将烧杯置于加热板上以50℃加热30分钟，样品消解完全后将烧杯取下，冷却至室温；4.将消解液以醋酸纤维滤膜过滤，过滤完成后滤膜用超纯水冲洗三次，并放入真空干燥箱中真空干燥。干燥完成后的滤膜上的滤渣为待测样品。
将处理好的样品置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下进行测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得样品红外光谱信号，将样品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm-1处的红外峰面积值代入步骤(3)所得标准曲线方程中，计算出聚苯乙烯的质量，进而得到样品中聚苯乙烯的含量。得到样品中聚苯乙烯含量后，对样品进行加标实验，以验证方法可行性，结果如下：
Claims (2)
1.一种基于TGA-FTIR技术定量检测聚苯乙烯微塑料的方法，其特征在于，所述方法为：
(1)设定实验参数
所述方法采用TGA-FTIR联用仪，TGA参数设置如下：起始温度为室温、终止温度为650～850℃、升温速率为30～200℃/min、载气选用氮气、载气流速10～30mL/min、传输管线温度200～270℃；
FTIR参数设置如下：扫描波数4000～450cm-1、扫描次数4～10、分辨率8cm-1；
(2)空白测定
将无任何样品的坩埚置于TGA中，按照步骤(1)设定的实验参数进行测定，得到空白红外光谱信号；
(3)绘制标准曲线
准确称量若干个不同质量的聚苯乙烯标准品分别置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下一一测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得标准品红外光谱信号，以聚苯乙烯标准品的质量为横坐标，标准品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm-1处的红外峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，进而计算得到标准曲线方程；
(4)样品检测
将样品置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下进行测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得样品红外光谱信号，将样品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm-1处的红外峰面积值代入步骤(3)所得标准曲线方程中，计算出聚苯乙烯的质量，进而得到样品中聚苯乙烯的含量。
2.如权利要求1所述的基于TGA-FTIR技术定量检测聚苯乙烯微塑料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述若干个不同质量的聚苯乙烯标准品分别为：1.000、2.000、4.000、8.000、16.000、24.000mg六个不同质量的聚苯乙烯标准品。
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