CN117309793B - 一种苯乙烯装置聚合物测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯乙烯装置聚合物测定方法，属于分析检测领域，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：得到上层液体为分液漏斗A样品1，步骤2：上层液体为分液漏斗A样品2；步骤3：将步骤2的分液漏斗A样品2倒入烧杯B中，无水硫酸钠吸取烧杯中澄清液体得到样品3溶液；步骤4：得到样品4溶液；步骤5：标准曲线绘制；步骤6：样品4溶液和正己烷的混合液作空白，对样品4溶液和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量，解决了样品中有干扰物(对一叔丁基邻苯二酚、2,4‑二硝基‑6‑仲丁基苯酚)，这些干扰物在测试过程中产生颜色，影响样品吸光度的测定的问题，主要应用于苯乙烯装置聚合物测定。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测领域，具体涉及一种苯乙烯装置聚合物测定方法。
背景技术
苯乙烯是生产聚苯乙烯、丁苯橡胶等较为重要原料，在纺织、医疗等行业有着较为重要的应用。由于苯乙烯的分子结构较为特殊，常温下就容易发生聚合，并且温度越高其聚合程度越高，造成生产装置管路的阻塞，会使储罐和管道破裂，危害生产装置安全运行。因此苯乙烯装置中控样品中聚合物含量是一个重要指标。
根据GB/T 12688.3-2011《工业用苯乙烯试验方法 第3部分：聚合物含量的测定》方法检测样品，发现聚合物的分析结果都偏大，偏大的原因是样品中有干扰物（对一叔丁基邻苯二酚、2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚），这些干扰物在测试过程中产生颜色，影响样品吸光度的测定；因此如何去除这些干扰物，准确检测出中控样品中聚合物的含量是需要解决的技术问题。
为此，我司提出一种苯乙烯装置聚合物测定方法的研究。
发明内容
发明目的：本发明的一个主要目的在于提供一种样品处理方法，来去除影响苯乙烯装置中控样品聚合物测定干扰物质。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：使用一种碱性溶液来萃取洗涤样品中干扰物质，然后按GB/T 12688.3-2011要求检测聚合物的含量的技术问题。
本发明具体技术方案如下：
一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：量取30～50mL待测样品于分液漏斗A中，然后量取15～25mL的碱性溶液于分液漏斗A中，振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层；将分液漏斗A下层液体放出烧杯A中，再向分液漏斗A中加入15～25mL的碱性溶液, 振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中，上层液体为分液漏斗A样品1。
步骤2：量取10～25mL去离子水于步骤1的分液漏斗A样品1中，振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；再向分液漏斗A中加入10～25mL的去离子水, 振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中，上层液体为分液漏斗A样品2。
步骤3：将步骤2的分液漏斗A样品2倒入烧杯B中，在烧杯B中加入5g的无水硫酸钠，静置5～10min，无水硫酸钠吸取烧杯中澄清液体得到样品3溶液。
步骤4：根据样品中聚合物的含量和检测线的范围，用甲苯将步骤3中样品3溶液稀释10～1000倍，得到样品4溶液。
注：检测线的范围，在GB/T 12688.3-2011《工业用苯乙烯试验方法 第3部分：聚合物含量的测定》中规定，分光光度法光度法适用于聚合物含量范围为1mg/kg～15mg/kg的苯乙烯样品的测定。样品聚合物含量若大于15mg/kg时，则应在测定前进行适当稀释）。
步骤5： 标准曲线绘制
①聚苯乙烯标准贮备溶液：将0.0905g聚苯乙烯GBW(E)05002溶解于1.0L甲苯中；该标准贮备溶液相当于在苯乙烯中含有100mg/kg的聚苯乙烯。
②分别移取聚苯乙烯标准贮备溶液1mL、3mL、6mL、9mL、12mL和15mL，分别置于6个100mL容量瓶中，均用甲苯稀释至刻度，配制成分别含1mg/kg、3mg/kg、6mg/kg、9mg/kg、12mg/kg和15mg/kg的聚苯乙烯标准工作溶液。
③分别移取10mL步骤②聚苯乙烯标准工作溶液和15mL无水甲醇至一组具塞锥形瓶中，充分混合；在另一组对应的具塞锥形瓶中，分别加入10mL步骤②聚苯乙烯标准工作溶液和15mL正己烷分析纯中，充分混合。只要保持聚苯乙烯标准工作溶液与甲醇或正己烷的体积比为2:3。
④使两组混合溶液在具塞锥形瓶中静置15±1min，立即将混合溶液倒入光度计1cm吸收池中测定其吸光度，波长为420nm，用相应的聚苯乙烯/正己烷的混合溶液作空白。
⑤根据聚苯乙烯的含量mg/kg与对应的吸光度绘制校准曲线。
步骤6：分别移取10mL步骤4中的样品4溶液于两个具塞锥形瓶中，在其中一个具塞锥形瓶中加入15mL无水甲醇，另一个具塞锥形瓶中加入15mL正己烷，充分摇匀；在波长420nm下，用1cm比色皿，样品4溶液和正己烷的混合液作空白，对样品4溶液和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。
进一步的，所述分液漏斗A容量为250mL。
进一步的，所述碱性溶液为1mol/L氢氧化钠溶液。
本发明具有以下有益效果：
苯乙烯中聚合物不溶于甲醇溶液，在甲醇溶液中形成浑浊状态，在一定的波长下通过分光光度计测定溶液的浊度，从而得到聚合物的含量。由于苯乙烯的特殊结构，易于产生聚合，生产装置为减少聚合物，在生产过程需要加入阻聚剂（对一叔丁基邻苯二酚、2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚等）来阻止聚合产生；而这些阻聚剂在分析过程中会产生颜色，影响了吸光度的测定，因此通过碱液洗涤样品，将样品中阻聚剂去除掉，消除阻聚剂的干扰。阻聚剂去除原理是：阻聚剂溶于有机相中，阻聚剂和氢氧化钠反应生成相应的钠盐，钠盐溶于水，用水洗涤钠盐，阻聚剂被从有机相中洗涤出来。反应方程式如下：
本发明中的测试方法简单高效，适合在不同实验室进行操作，具有良好的经济效应。
附图说明
图1为本发明中提到的对应吸光度绘制校准曲线；
图2为本发明中提到的聚苯乙烯标准工作溶液浓度对应吸光度数据表；
图3为本发明中步骤一的过程图；
图4为本发明中步骤二的过程图；
图5为本发明中步骤三和步骤四的过程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：量取30～50mL待测样品于分液漏斗A中，然后量取15～25mL的碱性溶液于分液漏斗A中，振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层；将分液漏斗A下层液体放出烧杯A中，再向分液漏斗A中加入15～25mL的碱性溶液, 振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中，上层液体为分液漏斗A样品1。
步骤2：量取10～25mL去离子水于步骤1的分液漏斗A样品1中，振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；再向分液漏斗A中加入10～25mL的去离子水, 振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中，上层液体为分液漏斗A样品2。
步骤3：将步骤2的分液漏斗A样品2倒入烧杯B中，在烧杯B中加入5g的无水硫酸钠，静置5～10min，无水硫酸钠吸取烧杯中澄清液体得到样品3溶液。
步骤4：根据样品中聚合物的含量和检测线的范围，用甲苯将步骤3中样品3溶液稀释10～1000倍，得到样品4溶液。
步骤5：标准曲线建立：
按GB/T 12688.3-2011《工业用苯乙烯试验方法 第3部分：聚合物含量的测定》的要求建立聚合物的标准曲线,具体步骤如下：
①聚苯乙烯标准贮备溶液：将0.0905g聚苯乙烯（GBW(E)05002, Mw分子量172400）溶解于1.0L甲苯中；该标准贮备溶液相当于在苯乙烯中含有100mg/kg的聚苯乙烯。
②分别移取聚苯乙烯标准贮备溶液1mL、3mL、6mL、9mL、12mL和15mL，置于6个100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，配制成分别含1mg/kg、3mg/kg、6mg/kg、9mg/kg、12mg/kg和15mg/kg的聚苯乙烯标准工作溶液。
③分别移取10mL步骤②聚苯乙烯标准工作溶液和15mL无水甲醇至一组具塞锥形瓶中，充分混合；在另一组对应的具塞锥形瓶中，分别加入10mL步骤②聚苯乙烯标准工作溶液和15mL正己烷（分析纯）中，充分混合。只要保持聚苯乙烯标准工作溶液与甲醇（或正己烷）的体积比为2:3。
④使两组混合溶液在具塞锥形瓶中静置（15±1）min，立即将混合溶液倒入光度计1cm吸收池中测定其吸光度，波长为420nm，用相应的聚苯乙烯/正己烷的混合溶液作空白。
⑤根据聚苯乙烯的含量（mg/kg）与对应的吸光度绘制校准曲线，见附图1；聚苯乙烯标准工作溶液浓度对应吸光度数据表见附图2。
步骤6：分别移取10mL步骤4中的样品4溶液于两个具塞锥形瓶中，在其中一个具塞锥形瓶中加入15mL无水甲醇，另一个具塞锥形瓶中加入15mL正己烷，充分摇匀；在波长420nm下，用1cm比色皿，样品4溶液和正己烷的混合液作空白，对样品4溶液和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。
所述分液漏斗A容量为250mL。
所述碱性溶液为1mol/L氢氧化钠溶液。
实施例1
样品准备：试样①
苯乙烯装置0100-TA-801苯乙烯产品（样品中阻聚剂含量小于15mg/kg）。
样品聚合物测定：
在两只具塞锥形瓶中，分别加入10mL试样①，在一只具塞锥形瓶中准确加入15mL无水甲醇（分析纯），另一只准确加入15mL正己烷（分析纯），均充分混匀；用试样①和正己烷的混合液作空白，在波长420nm下，用1cm比色皿，对试样①和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。
实施例2
样品准备：试样②
在苯乙烯装置0100-TA-801苯乙烯产品（样品中阻聚剂含量小于15mg/kg）中添加2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚，含量300mg/kg。
样品聚合物测定：
在两只具塞锥形瓶中，分别加入10mL试样②。在一只具塞锥形瓶中准确加入15mL无水甲醇（分析纯），另一只具塞锥形瓶准确加入15mL正己烷（分析纯），均充分混匀；用试样②和正己烷的混合液作空白，在波长420nm下，用1cm比色皿，对试样②和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。
实施例3
样品准备：试样③
在苯乙烯装置0100-TA-801苯乙烯产品（样品中阻聚剂含量小于15mg/kg）中分别添加2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚，含量300mg/kg，聚苯乙烯含量100mg/kg。
样品聚合物测定：
用甲苯将试样③稀释10倍。
在两只具塞锥形瓶中，分别加入10mL稀释后的样品，在一只具塞锥形瓶中准确加入15mL无水甲醇（分析纯），另一只具塞锥形瓶准确加入15mL正己烷（分析纯），均充分混匀；用稀释后的样品和正己烷的混合液作空白，在波长420nm下，用1cm比色皿，对稀释后的样品和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。样品聚合物的浓度=校准曲线上查得聚合物的含量*稀释倍数。
实施例4
样品准备：
实施例3中试样②
样品测定：
量取50mL试样②于250mL的分液漏斗B中，然后量取25mL的1mol/L的氢氧化钠溶液于分液漏斗中，振荡3min，静置10min，分液漏斗B中溶液分成两层，将下层液体放出烧杯中；再向分液漏斗B中加入25mL的1mol/L的氢氧化钠溶液, 振荡3min，静置10min，分液漏斗B中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；上层液体记为分液漏斗B样品1。
量取25mL去离子水于分液漏斗B样品1中，振荡3min，静置10min，分液漏斗B中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；再向分液漏斗B样品1中加入25mL的去离子水, 振荡3min，静置10min，分液漏斗B中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；上层液体记为分液漏斗B样品2。
将分液漏斗B样品2倒入烧杯C中，在烧杯C中加入5g的无水硫酸钠，静置5min，吸取烧杯中澄清液体记为分液漏斗B样品3。
在两只具塞锥形瓶中，分别加入10mL液漏斗B样品3。在一只具塞锥形瓶中准确加入15mL无水甲醇（分析纯），另一只具塞锥形瓶准确加入15mL正己烷（分析纯），均充分混匀；用液漏斗B样品3和正己烷的混合液作空白，在波长420nm下，用1cm比色皿，对液漏斗B样品3和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。
实施例5
样品准备：
实施例4中试样③
样品聚合物测定：
量取50mL试样③于250mL的分液漏斗C中，然后量取25mL的1mol/L的氢氧化钠溶液于分液漏斗中，振荡3min，静置10min，分液漏斗C中溶液分成两层，将下层液体放出烧杯A中；再向分液漏斗C中加入25mL的1mol/L的氢氧化钠溶液, 振荡3min，静置10min，分液漏斗C中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；上层液体记为分液漏斗C样品1。
量取25mL去离子水于分液漏斗C样品1中，振荡3min，静置10min，分液漏斗C中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；再向分液漏斗C样品1中加入25mL的去离子水, 振荡3min，静置10min，分液漏斗C中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；上层液体记为分液漏斗C样品2。
将分液漏斗C样品2倒入烧杯D中，在烧杯D中加入5g的无水硫酸钠，静置5min，吸取烧杯中澄清液体记为分液漏斗C样品3。
用甲苯将分液漏斗C样品3稀释10倍，得到样品溶液记为液漏斗C样品4。
在两只具塞锥形瓶中，分别加入10mL分液漏斗C样品4。在一只具塞锥形瓶中准确加入15mL无水甲醇（分析纯），另一只具塞锥形瓶准确加入15mL正己烷（分析纯），均充分混匀；用分液漏斗C样品4和正己烷的混合液作空白，在波长420nm下，用1cm比色皿，对分液漏斗C样品4和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。样品聚合物的浓度=校准曲线上查得聚合物的含量*稀释倍数。
实施例6
样品准备：试样④
苯乙烯装置中控样品SC-2702（低压粗苯乙烯塔塔釜）。
样品聚合物测定：
用甲苯将试样④稀释20倍，得到样品溶液记为试样④-1。
在两只具塞锥形瓶中，分别加入10mL试样④-1，在一只具塞锥形瓶中准确加入15mL无水甲醇（分析纯），另一只具塞锥形瓶准确加入15mL正己烷（分析纯），均充分混匀；用试样④-1和正己烷的混合液作空白，在波长420nm下，用1cm比色皿，对试样④-1和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。样品聚合物的浓度=校准曲线上查得聚合物的含量*稀释倍数。
实施例7
样品准备：试样⑤
在苯乙烯装置中控样品SC-2702（低压粗苯乙烯塔塔釜）中添加聚苯乙烯，含量为100mg/kg。
样品聚合物测定：
用甲苯将试样⑤稀释20倍，得到样品溶液记为试样⑤-1。
在两只具塞锥形瓶中，分别加入10mL试样⑤-1，在一只具塞锥形瓶中准确加入15mL无水甲醇（分析纯），另一只具塞锥形瓶准确加入15mL正己烷（分析纯），均充分混匀；用试样⑤-1和正己烷的混合液作空白，在波长420nm下，用1cm比色皿，对试样⑤-1和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。样品聚合物的浓度=校准曲线上查得聚合物的含量*稀释倍数。
实施例8
样品准备：
实施例7中试样④
样品聚合物测定：
量取50mL试样④于250mL的分液漏斗D中，然后量取25mL的1mol/L的氢氧化钠溶液于分液漏斗中，振荡3min，静置10min，分液漏斗D中溶液分成两层，将下层液体放出烧杯A中；再向分液漏斗D中加入25mL的1mol/L的氢氧化钠溶液, 振荡3min，静置10min，分液漏斗D中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；上层液体记为分液漏斗D样品1。
量取25mL去离子水于分液漏斗D样品1中，振荡3min，静置10min，分液漏斗D中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；再向分液漏斗D样品1中加入25mL的去离子水, 振荡3min，静置10min，分液漏斗D中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；上层液体记为分液漏斗D样品2。
将分液漏斗D样品2倒入烧杯D中，在烧杯D中加入5g的无水硫酸钠，静置5min，吸取烧杯中澄清液体记为分液漏斗D样品3。
用甲苯将分液漏斗D样品3稀释20倍，得到样品溶液记为液漏斗D样品4。
在两只具塞锥形瓶中，分别加入10mL分液漏斗D样品4。在一只具塞锥形瓶中准确加入15mL无水甲醇（分析纯），另一只具塞锥形瓶准确加入15mL正己烷（分析纯），均充分混匀；用分液漏斗D样品4和正己烷的混合液作空白，在波长420nm下，用1cm比色皿，对分液漏斗D样品4和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。样品聚合物的浓度=校准曲线上查得聚合物的含量*稀释倍数。
实施例9
样品准备：
实施例7中试样⑤
样品聚合物测定：
量取50mL试样⑤于250mL的分液漏斗E中，然后量取25mL的1mol/L的氢氧化钠溶液于分液漏斗中，振荡3min，静置10min，分液漏斗E中溶液分成两层，将下层液体放出烧杯A中；再向分液漏斗E中加入25mL的1mol/L的氢氧化钠溶液, 振荡3min，静置10min，分液漏斗E中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；上层液体记为分液漏斗E样品1。
量取25mL去离子水于分液漏斗E样品1中，振荡3min，静置10min，分液漏斗E中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；再向分液漏斗E样品1中加入25mL的去离子水, 振荡3min，静置10min，分液漏斗E中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；上层液体记为分液漏斗E样品2。
将分液漏斗D样品2倒入烧杯E中，在烧杯E中加入5g的无水硫酸钠，静置5min，吸取烧杯中澄清液体记为分液漏斗E样品3。
用甲苯将分液漏斗E样品3稀释20倍，得到样品溶液记为液漏斗E样品4。
在两只具塞锥形瓶中，分别加入10mL分液漏斗E样品4。在一只具塞锥形瓶中准确加入15mL无水甲醇（分析纯），另一只具塞锥形瓶准确加入15mL正己烷（分析纯），均充分混匀；用分液漏斗E样品4和正己烷的混合液作空白，在波长420nm下，用1cm比色皿，对分液漏斗E样品4和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。样品聚合物的浓度=校准曲线上查得聚合物的含量*稀释倍数。
按实施例1～9步骤进行聚合物测定，分析结果如下表：
以上结果说明：
a通过实施例2和实施例3发现，在样品中添加高含量阻聚剂后，样品中聚合物分析结果偏大，因此高含量阻聚剂影响聚合物测定。
b通过实施例2和实施例5发现，高含量阻聚剂样品，在经过碱液萃取洗涤后，聚合物的测定结果不受影响。
c通过实施例4和实施例6发现，样品加标试验，在经过碱液萃取洗涤后，聚合物的加标回收率97%，符合要求。
d实施例7、8、9苯乙烯生产装置中高含量阻聚剂样品，需进行碱液萃取洗涤后进行聚合物分析，否则样品中聚合物结果偏大，造成装置误判，影响阻聚剂含量添加。
本发明所述苯乙烯中聚合物分析方法，通过在现有方法中增加样品预处理的方法，减少样品中干扰物对分析过程的影响，增大分析方法的使用范围，提高分析结果的准确性。样品预处理过程操作简单，适用于推广应用。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：量取30～50mL待测样品于分液漏斗A中，然后量取15～25mL的碱性溶液于分液漏斗A中，振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层；将分液漏斗A下层液体放出烧杯A中，再向分液漏斗A中加入15～25mL的碱性溶液, 振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中，上层液体为分液漏斗A样品1；
步骤2：量取10～25mL去离子水于步骤1的分液漏斗A样品1中，振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中；再向分液漏斗A中加入10～25mL的去离子水, 振荡2～5min，静置10～15min，分液漏斗A中溶液分成两层, 将下层液体放出烧杯A中，上层液体为分液漏斗A样品2；
步骤3：将步骤2的分液漏斗A样品2倒入烧杯B中，在烧杯B中加入5g的无水硫酸钠，静置5～10min，无水硫酸钠吸取烧杯中澄清液体得到样品3溶液；
步骤4：根据样品中聚合物的含量和检测线的范围，用甲苯将步骤3中样品3溶液稀释10～1000倍，得到样品4溶液；
步骤5： 标准曲线绘制，按GB/T 12688.3-2011要求进行；
①聚苯乙烯标准贮备溶液：将0.0905g聚苯乙烯GBW(E)05002溶解于1.0L甲苯中；该标准贮备溶液相当于在苯乙烯中含有100mg/kg的聚苯乙烯；
②分别移取聚苯乙烯标准贮备溶液1mL、3mL、6mL、9mL、12mL和15mL，分别置于6个100mL容量瓶中，均用甲苯稀释至刻度，配制成分别含1mg/kg、3mg/kg、6mg/kg、9mg/kg、12mg/kg和15mg/kg的聚苯乙烯标准工作溶液；
③分别移取10mL步骤②聚苯乙烯标准工作溶液和15mL无水甲醇至一组具塞锥形瓶中，充分混合；在另一组对应的具塞锥形瓶中，分别加入10mL步骤②聚苯乙烯标准工作溶液和15mL正己烷分析纯中，充分混合，只要保持聚苯乙烯标准工作溶液与甲醇或正己烷的体积比为2:3；
④使两组混合溶液在具塞锥形瓶中静置15±1min，立即将混合溶液倒入光度计1cm吸收池中测定其吸光度，波长为420nm，用相应的聚苯乙烯/正己烷的混合溶液作空白；
⑤根据聚苯乙烯的含量mg/kg与对应的吸光度绘制校准曲线；
步骤6：分别移取10mL步骤4中的样品4溶液于两个具塞锥形瓶中，在其中一个具塞锥形瓶中加入15mL无水甲醇，另一个具塞锥形瓶中加入15mL正己烷，充分摇匀；在波长420nm下，用1cm比色皿，样品4溶液和正己烷的混合液作空白，对样品4溶液和甲醇混合液进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚合物的含量。
2.根据要求要求1所述一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于：所述分液漏斗A容量为250mL。
3.根据要求要求1所述一种苯乙烯装置聚合物测定方法，其特征在于：所述碱性溶液为1mol/L氢氧化钠溶液。
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