CN107941835B - 一种钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法，包括以下步骤：1）测定待测钛白粉的基料中的硅含量S0；2）在所述待测钛白粉的基料中添加不同量的有机硅助剂，分别测其硅含量Sx；3）由步骤1）和步骤2）的测定结果计算出不同有机硅助剂添加量的硅含量S=Sx‑S0，并推算出每千分之一有机硅助剂所对应的硅含量；4）测定待测钛白粉中的硅含量Sy；5）由步骤1）、步骤3）和步骤4）的测定结果计算出待测钛白粉中的有机硅包覆量。采用本发明的测定方法能够测出钛白粉表面有机硅助剂的包覆量，操作简便，测试结果较准确。

Description

一种钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法
技术领域
本发明属于材料分析检测领域，具体涉及一种钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法。
背景技术
钛白粉的表面处理一般可以分为无机表面处理和有机表面处理两种类型，其中有机表面处理是通过有机物的极性基团吸附或键合在二氧化钛的粒子表面，依靠电斥力和空间位阻效应来提高二氧化钛在各种分散介质中的润湿性、分散性和流变性。现钛白粉厂家一般采用的有机表面处理剂大多为多元醇系列（一般为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷等）和有机硅系列。钛白粉的有机表面处理剂的添加量，不仅会影响到钛白粉的分散性，而且也会影响到钛白粉的耐温耐黄变性，故针对钛白粉的不同应用领域，钛白粉中有机表面剂的包覆量就显的尤为重要。
特别是在有机硅助剂的生产控制方面，由于钛白粉厂家基本上采用蠕动泵添加，添加后的有机硅助剂由于其表面性能的影响会粘附到汽粉磨中，从而造成实际添加量和预设添加量有出入，故必须对钛白粉的有机硅的包覆量有一个精确的衡量。
因此，亟需提供一种能够准确测量钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供了一种钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法，将建立的方法与采用X射线荧光光谱仪测定硅含量相结合，能够较准确地测得有机硅表面处理剂的包覆量。
本发明提供了一种钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法，该测定方法包括以下步骤：
1）测定待测钛白粉的基料中的硅含量S0；
2）在所述待测钛白粉的基料中添加不同量的有机硅助剂，分别测其硅含量Sx；
3）由步骤1）和步骤2）的测定结果计算出不同有机硅助剂添加量的硅含量S=Sx-S0，并推算出每千分之一有机硅助剂所对应的硅含量S1‰有机硅；
4）测定待测钛白粉中的硅含量Sy；
5）由步骤1）、步骤3）和步骤4）的测定结果计算出待测钛白粉中的有机硅包覆量Y有机硅/‰，如式①所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
①
本发明中，对于硅含量的测定可以选用本领域中常用的技术手段进行检测。优选情况下，各样品中的硅含量采用X射线荧光光谱分析仪测定。
根据本发明，为了提高测试的准确性，在硅含量的测定中至少取三个样品点进行分析，最后取其平均值。
根据本发明，步骤2）中，至少测定四组不同有机硅助剂添加量的基料，有机硅助剂的添加量可为1~100‰，优选为1~50‰，具体可根据实际样品中有机硅助剂的大致添加量的多少进行调节。另外，每组添加量的基料至少取三个样品点进行测定。
本发明中，对于待测定样品的前处理均采用本领域的常规技术手段，例如，采用万能粉碎机对基料进行粉碎，用烘箱进行烘干等。
采用本发明的测定方法具有如下有益效果：
1、本发明建立了一种能够准确测定有机硅处理剂表面包覆量的方法，同时结合X射线荧光光谱仪对Si含量精准测定，实现钛白粉厂家生产上正在使用的有机硅表面有机处理剂的包覆量进行测定。
2、本发明的测定方法，操作简便，测试结果误差较小。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例用于说明本发明的钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法。
具体包括以下步骤：
1、取合格的闪蒸料烘干后，用万能粉碎机粉粹30s得钛白粉基料，取该基料的三个样品点，用XRF测试其Si含量，分别为0.247%，0.247%，0.245%，其平均值为0.246%（记为S0）；
2、准确称取200g的基料（精确到0.0001g），分别添加6‰，8‰，10‰，12‰，15‰的有机硅助剂，再用万能粉碎机粉碎2min，90℃烘30min后，再次用万能粉碎机粉碎30s，并分别取加工样的三个样品点，用XRF测试各加工样品的总的Si含量，并取各个加工样品的平均值（记为Sx）。计算出不同有机硅助剂添加量的Si含量（S=Sx-S0），具体见表1；
3、根据步骤2的测定结果计算出每千分之一有机硅助剂所对应的Si含量为0.084%，具体见表1；
4、取钛白粉生产车间的待测成品钛白粉（含有有机硅表面处理剂），用XRF测试其三个样品点的Si含量分别为1.042%，1.057%，1.051%，取均值为1.050%，扣除S0后为0.804%，结合步骤3所得数据，根据计算公式①即可计算出该钛白粉的有机硅的包覆量为9.57‰。
表1不同有机硅添加量的Si含量
Figure 317715DEST_PATH_IMAGE002
根据上述具体步骤及表1的数据，测定出了钛白粉表面有机硅处理剂的包覆量为9.57‰。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (4)

1.一种钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：
1)测定钛白粉基料中的硅含量S0；
2)在所述钛白粉基料中添加不同量的有机硅助剂，分别测其硅含量Sx；
3)由步骤1)和步骤2)的测定结果计算出不同有机硅助剂添加量的硅含量S＝Sx-S0，并推算出每千分之一有机硅助剂所对应的硅含量S1‰有机硅；
4)测定待测钛白粉中的硅含量Sy；
5)由步骤1)、步骤3)和步骤4)的测定结果计算出待测钛白粉中的有机硅包覆量Y有机硅/‰，如式①所示：
Y有机硅/‰＝(Sy-S0)/S1‰有机硅 ①。
2.根据权利要求1所述的钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法，其特征在于：各样品中的硅含量采用X射线荧光光谱分析仪测定。
3.根据权利要求1所述的钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法，其特征在于：硅含量的测定中至少取三个样品点进行分析，最后取其平均值。
4.根据权利要求1所述的钛白粉表面有机硅处理剂包覆量的测定方法，其特征在于：步骤2)中，至少测定四组不同有机硅助剂添加量的基料，有机硅助剂的添加量为1～100‰。
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