CN105951089A - 一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法 - Google Patents

一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105951089A
CN105951089A CN201610489102.3A CN201610489102A CN105951089A CN 105951089 A CN105951089 A CN 105951089A CN 201610489102 A CN201610489102 A CN 201610489102A CN 105951089 A CN105951089 A CN 105951089A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
preparation
acid
environment
passivation solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610489102.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105951089B (zh
Inventor
灏や负
尤为
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Independent Cmi Holdings Ltd
Original Assignee
Wuxi Epic Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi Epic Technology Co Ltd filed Critical Wuxi Epic Technology Co Ltd
Priority to CN201610489102.3A priority Critical patent/CN105951089B/zh
Publication of CN105951089A publication Critical patent/CN105951089A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105951089B publication Critical patent/CN105951089B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/48—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 not containing phosphates, hexavalent chromium compounds, fluorides or complex fluorides, molybdates, tungstates, vanadates or oxalates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Abstract

本发明提供了一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，先取硅酸钠、硫酸铜、苹果酸混合，升温至40～50℃保温1～2h，再加入海藻酸钠、烟酰胺，升温至45～55℃保温2～4h，降温至5～10℃，过滤，得固体物；然后取双氧水、硝酸钠、硫酸钾、硬脂、纤维素、壳聚糖、油酸甲酯、乙二胺四乙酸二钠、羟甲基丙烯酰胺、硫酸、水，混合，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0～7.0，加入有机酸和所得固体物，分散，即可。本发明的硅酸盐钝化液可形成外表均匀、耐腐蚀性好的彩色钝化膜，具有无毒、污染小、成本低的优点，可代替传统污染大的铬酸盐钝化，解决了该行业的环境污染问题，具有良好的开发运用前景。

Description

一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法
技术领域
本发明属于钝化液技术领域，具体涉及一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法。
背景技术
伴随着我国国民经济在不断地飞速发展，市场对于镀锌钢板的需求量在不断增加，对镀锌钢板镀锌层的质量也不断提高。虽然铬酸盐钝化能够有良好的钝化效果，被广泛运用于镀锌层的表面处理。但是铬酸盐钝化液中六价铬有剧毒性并且能够致癌，严重危害人体和破坏环境。随着人们环保意识的增强，许多国家严格限制铬酸盐的使用、排放，并支持环保型无铬钝化技术的研究与运用。符合环保型的无铬钝化技术己不断被研究，虽然还没有一种无铬钝化工艺能完全代替铬酸盐钝化工艺，无铬钝化技术有效地改善镀锌层的耐腐蚀性能，而且对环境污染小。在镀锌层的处理中，环保无铬钝化工艺取代铬酸盐钝化工艺将是必然趋势。
我国南方沿海地区盐雾腐蚀严重的现状，尽管成品的钢制金属框架表面已经镀上一层金属锌。外层锌对防止盐雾腐蚀作用有限，一般运行2.5年后，受到严重腐蚀，需进行一次油漆处理。针对沿海输电线路铁塔腐蚀严重的情况，保护并延长钢制金属框架输电线路的抗盐雾腐蚀能力是目前亟待解决的问题。因此，新型无铬钝化工艺急需受到更大的学者的研究和关注
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，所得钝化液形成的钝化膜具有良好的外观、致密性和耐腐蚀性能。
一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取硅酸钠10～20份、硫酸铜5～9份、苹果酸1～6份混合，升温至40～50℃保温1～2h，再加入海藻酸钠2～7份、烟酰胺3～5份，升温至45～55℃保温2～4h，降温至5～10℃，过滤，得固体物；
步骤2，以重量份计，取双氧水2～8份、硝酸钠1～5份、硫酸钾3～7份、硬脂酸2～6份、纤维素1～5份、壳聚糖2～6份、油酸甲酯3～7份、乙二胺四乙酸二钠1～7份、羟甲基丙烯酰胺3～6份、硫酸0.8～2.5份、水10～20份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0～7.0，加入有机酸3～6份和步骤1所得固体物，分散，即可。
进一步地，所述纤维素为羟丙甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素中的一种。
进一步地，所述氢氧化钠溶液的浓度为10～15wt.%。
进一步地，所述有机酸为酒石酸、乙二酸、海藻酸或亚磺酸中的一种。
进一步地，步骤3中分散条件为1000～1500rpm、20～30min。
进一步地，步骤2中混合条件为400～500rpm、20～30min。
本发明的硅酸盐钝化液可形成外表均匀、耐腐蚀性好的彩色钝化膜，具有无毒、污染小、成本低的优点，可代替传统污染大的铬酸盐钝化，解决了该行业的环境污染问题，具有良好的开发运用前景。
具体实施方式
实施例1
一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取硅酸钠10份、硫酸铜5份、苹果酸1份混合，升温至40℃保温2h，再加入海藻酸钠2份、烟酰胺3份，升温至45℃保温4h，降温至5℃，过滤，得固体物；
步骤2，以重量份计，取双氧水2份、硝酸钠1份、硫酸钾3份、硬脂酸2份、纤维素1份、壳聚糖2份、油酸甲酯3份、乙二胺四乙酸二钠1份、羟甲基丙烯酰胺3份、硫酸0.8份、水10份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0～7.0，加入有机酸3份和步骤1所得固体物，分散，即可。
其中，所述纤维素为羟丙甲基纤维素，氢氧化钠溶液的浓度为10wt.%，有机酸为酒石酸；步骤3中分散条件为1000rpm、30min，步骤2中混合条件为400rpm、30min。
以热浸锌铁片作试样，所得钝化液的中性盐雾试验出白锈时间可达120h、醋酸铅点滴试验出现黑点时间可达125s、5%氯化钠浸泡试验腐蚀速率在0.0112g/（m2h）。
实施例2
一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取硅酸钠15份、硫酸铜7份、苹果酸3份混合，升温至45℃保温1h，再加入海藻酸钠6份、烟酰胺4份，升温至50℃保温3h，降温至8℃，过滤，得固体物；
步骤2，以重量份计，取双氧水6份、硝酸钠4份、硫酸钾6份、硬脂酸4份、纤维素2份、壳聚糖3份、油酸甲酯5份、乙二胺四乙酸二钠2份、羟甲基丙烯酰胺4份、硫酸1.2份、水15份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.5，加入有机酸5份和步骤1所得固体物，分散，即可。
其中，所述纤维素为羟丙甲基纤维素，氢氧化钠溶液的浓度为12wt.%，有机酸为乙二酸；步骤3中分散条件为1200rpm、25min，步骤2中混合条件为450rpm、25min。
以热浸锌铁片作试样，所得钝化液的中性盐雾试验出白锈时间可达125h、醋酸铅点滴试验出现黑点时间可达130s、5%氯化钠浸泡试验腐蚀速率在0.0108g/（m2h）。
实施例3
一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取硅酸钠18份、硫酸铜7份、苹果酸5份混合，升温至40℃保温2h，再加入海藻酸钠6份、烟酰胺4份，升温至45℃保温4h，降温至5℃，过滤，得固体物；
步骤2，以重量份计，取双氧水6份、硝酸钠4份、硫酸钾5份、硬脂酸3份、纤维素3份、壳聚糖5份、油酸甲酯6份、乙二胺四乙酸二钠5份、羟甲基丙烯酰胺4份、硫酸2份、水17份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0～7.0，加入有机酸5份和步骤1所得固体物，分散，即可。
其中，所述纤维素为羟丙甲基纤维素，氢氧化钠溶液的浓度为10wt.%，有机酸为酒石酸；步骤3中分散条件为1000rpm、30min，步骤2中混合条件为400rpm、30min。
以热浸锌铁片作试样，所得钝化液的中性盐雾试验出白锈时间可达118h、醋酸铅点滴试验出现黑点时间可达120s、5%氯化钠浸泡试验腐蚀速率在0.0117g/（m2h）。
实施例4
一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取硅酸钠20份、硫酸铜9份、苹果酸6份混合，升温至50℃保温1h，再加入海藻酸钠7份、烟酰胺5份，升温至55℃保温2h，降温至5℃，过滤，得固体物；
步骤2，以重量份计，取双氧水8份、硝酸钠5份、硫酸钾7份、硬脂酸6份、纤维素5份、壳聚糖6份、油酸甲酯7份、乙二胺四乙酸二钠7份、羟甲基丙烯酰胺6份、硫酸2.5份、水20份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0～7.0，加入有机酸6份和步骤1所得固体物，分散，即可。
其中，所述纤维素为羟丙甲基纤维素，氢氧化钠溶液的浓度为15wt.%，有机酸为海藻酸；步骤3中分散条件为1500rpm、20min，步骤2中混合条件为500rpm、20min。
以热浸锌铁片作试样，所得钝化液的中性盐雾试验出白锈时间可达124h、醋酸铅点滴试验出现黑点时间可达128s、5%氯化钠浸泡试验腐蚀速率在0.0109g/（m2h）。

Claims (6)

1.一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取硅酸钠10～20份、硫酸铜5～9份、苹果酸1～6份混合，升温至40～50℃保温1～2h，再加入海藻酸钠2～7份、烟酰胺3～5份，升温至45～55℃保温2～4h，降温至5～10℃，过滤，得固体物；
步骤2，以重量份计，取双氧水2～8份、硝酸钠1～5份、硫酸钾3～7份、硬脂酸2～6份、纤维素1～5份、壳聚糖2～6份、油酸甲酯3～7份、乙二胺四乙酸二钠1～7份、羟甲基丙烯酰胺3～6份、硫酸0.8～2.5份、水10～20份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0～7.0，加入有机酸3～6份和步骤1所得固体物，分散，即可。
2.根据权利要求1所述的环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于：所述纤维素为羟丙甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素中的一种。
3.根据权利要求1所述的环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为10～15wt.%。
4.根据权利要求1所述的环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于：所述有机酸为酒石酸、乙二酸、海藻酸或亚磺酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于：步骤3中分散条件为1000～1500rpm、20～30min。
6.根据权利要求1所述的环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于：步骤2中混合条件为400～500rpm、20～30min。
CN201610489102.3A 2016-06-29 2016-06-29 一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法 Expired - Fee Related CN105951089B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610489102.3A CN105951089B (zh) 2016-06-29 2016-06-29 一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610489102.3A CN105951089B (zh) 2016-06-29 2016-06-29 一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105951089A true CN105951089A (zh) 2016-09-21
CN105951089B CN105951089B (zh) 2018-11-06

Family

ID=56901531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610489102.3A Expired - Fee Related CN105951089B (zh) 2016-06-29 2016-06-29 一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105951089B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107574430A (zh) * 2017-07-26 2018-01-12 昆明理工大学 一种硅酸盐蓝白钝化液及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103540921A (zh) * 2013-10-29 2014-01-29 昆明理工大学 一种电镀锌环保钝化液
CN103602968A (zh) * 2013-09-22 2014-02-26 无锡阳工机械制造有限公司 一种无铬镀锌钝化液
CN103695891A (zh) * 2013-12-12 2014-04-02 江苏克罗德科技有限公司 环保的热浸镀锌钢板及其制备方法
CN103695930A (zh) * 2013-11-29 2014-04-02 明光市留香泵业有限公司 一种水基铜防锈液及其制备方法
CN104746082A (zh) * 2015-03-12 2015-07-01 深圳新宙邦科技股份有限公司 一种水基铜防锈剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103602968A (zh) * 2013-09-22 2014-02-26 无锡阳工机械制造有限公司 一种无铬镀锌钝化液
CN103540921A (zh) * 2013-10-29 2014-01-29 昆明理工大学 一种电镀锌环保钝化液
CN103695930A (zh) * 2013-11-29 2014-04-02 明光市留香泵业有限公司 一种水基铜防锈液及其制备方法
CN103695891A (zh) * 2013-12-12 2014-04-02 江苏克罗德科技有限公司 环保的热浸镀锌钢板及其制备方法
CN104746082A (zh) * 2015-03-12 2015-07-01 深圳新宙邦科技股份有限公司 一种水基铜防锈剂及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107574430A (zh) * 2017-07-26 2018-01-12 昆明理工大学 一种硅酸盐蓝白钝化液及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105951089B (zh) 2018-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104178757B (zh) 一种热镀锌钢板无铬复合钝化剂及其制备和使用方法
CN103741129B (zh) 镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂
CN104404485B (zh) 一种镀锌层无铬钝化剂及其制备方法
CN105779988A (zh) 一种电镀锌用无铬钝化溶液及其钝化工艺
CN101332692A (zh) 一种热镀铝锌无铬钝化处理钢板及其工艺
CN103255405A (zh) 一种用于材料镀层处理的稀土无铬钝化液及其应用
CN105586583A (zh) 一种镀锌钢板三价铬钝化剂浓缩液及制备方法
CN104561969B (zh) 一种无机复合钝化液及其制备方法
CN105951089A (zh) 一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法
CN108796486A (zh) 一种镀锌黑色钝化剂及镀锌钝化方法
CN105603402B (zh) 一种三价铬钝化剂浓缩液及制备方法
CN103184444B (zh) 一种适用于金属紧固件的磷化液
CN103540921B (zh) 一种电镀锌环保钝化液
CN102363881B (zh) 钢铝组合炮弹弹体喷涂涂装前通用磷化剂及制备方法
CN102260868A (zh) 高耐蚀性钝化液及其生产工艺
CN108707887A (zh) 锌镍合金三价铬黑色钝化液及其制备方法
CN112458452B (zh) 一种用于镀锌三价铬黑色钝化膜的封闭剂和制备方法及其在封闭处理中的工艺
CN110079795B (zh) 一种镀锌件表面处理剂及其制备方法
CN103849864B (zh) 一种镀锌无铬彩色钝化液、配制及使用方法
CN103450799A (zh) 一种含羧甲基纤维素钠的改性硅烷化金属表面前处理剂及其制备方法
CN103014687B (zh) 一种含月桂酯的改性硅烷化金属表面前处理剂及其制备方法
CN105803440A (zh) 一种碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂、制备方法及金属表面预处理方法
CN105779985A (zh) 一种镀锌层无氟蓝白钝化剂及其制备方法与钝化工艺
CN103451642A (zh) 一种含脂肪醇聚氧乙烯醚的改性硅烷化金属表面前处理剂及其制备方法
CN105937031A (zh) 一种热镀锌板用钝化液的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180920

Address after: 312300 338 Bai Xie Road, Bai Guan Street, Shangyu District, Shaoxing, Zhejiang

Applicant after: Zhejiang independent Cmi Holdings Ltd

Address before: 214000 room 623, science and Technology Park 7, Changjiang Road, Wuxi New District, Jiangsu.

Applicant before: Wuxi Epic Technology Co., Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20181106

Termination date: 20210629

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee