CN105949437A - Pu耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法 - Google Patents

Pu耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法 Download PDF

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Abstract

本本发明公开的PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法，属于涂料生产技术领域，其是通过甲基二异氰酸酯在助剂乙酸乙酯、抗氧剂、引发剂、催化剂、终止剂磷酸、紫外线吸收剂UV‑2十二醇的作用下先合成三聚体，再通过冷拼己二异氰酸酯三聚体制作而成，将会提高三聚体在油漆中的光泽，增加其耐黄变性，并增加其油漆中树酯的相溶性，且耐黄时间比起现有技术下的产品可达到1‑3年，与亮光油漆中的树酯的相溶性可达到3:1，便于推广使用，市场前景广阔。

Description

PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法
技术领域
本发明涉及一种用于涂料、粘合剂、弹性体中固化剂及其制备方法，具体涉及PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法。
背景技术
聚氨酯(PU)是一种新兴的有机高分子材料，因其卓越的性能而被广泛应用于汽车制造、冰箱制造、交通运输、土木建筑、鞋类、合成革、织物、机电、石油化工、矿山机械、航空、医疗、农业等许多领域。聚氨酯系列由于具有较强的防水性，在UV光固化，粉末等方面有一定的适用性，是一个长久应用的材料，有着很好发展前景。
目前市场上的耐黄变三聚体固化剂主要是由甲基二异氰酸酯和己二异氰酸酯在助剂的作用下合成，再通过薄膜蒸发器蒸除未反应的游离单体，此生产过程方法繁锁，生产成本高，设备投资大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法。
为了实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法，包括如下步骤：步骤一：在反应釜中依次加入重量比分别为209.6的乙酸乙酯、1.5的抗氧剂、475的巴斯夫甲苯二异氰酸酯、10的十二醇混匀后升温至70℃至75℃并保温；步骤二：再将重量比为200的乙酸乙酯加入反应釜内，待反应釜内温度降至65℃后加入质量比分别为0.2的引发剂和1.6的催化剂经乙酸乙酯稀释后的混合溶剂搅匀，并保温1.5-2小时并检测NCO基团含量的百分比值，保温温度值为65℃至70℃；步骤三：当监测NCO基团的含量为8.5％-8.7％时，立即加入用乙酸丁酯稀释后的重量比为0.6的终止剂磷酸且加入时搅拌反应釜内混合溶剂，搅拌时间不少于0.5小时；步骤四：加入质量比分别为100的乙酸丁酯和0.3的紫外线吸收剂UV，搅拌均匀反应釜内溶剂温度降至50℃制得基料；步骤五：将重量比分为15的醋酸丁酯、50的基料、35的HDI三聚体依次加入混合搅拌均匀制得成品。
本发明进一步提供的PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法，其在步骤二中进入保温阶段时，加入重量比为2的乙酸乙酯和/或加入重量比为0.2的催化剂置于反应釜中搅匀继续保温。
本发明进一步提供的PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法，其步骤二中所述用于稀释的乙酸乙酯的重量比为1～2；步骤三中用于稀释终止剂磷酸的乙酸乙酯的重量比为0.6～1。
本发明更进一步提供的PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法，其巴斯夫甲苯二异氰酸酯的型号为T80；所述引发剂为三聚体固化剂引发剂，其型号为P-868；所述催化剂为三聚体固化剂催化剂，其型号为P-838。前述催化剂催化效率高、反应时间较短，可提高生产效率，有利于实际生产。
本发明的有益效果：本发明通过甲基二异氰酸酯在助剂的作用下先合成三聚体，再通过冷拼己二异氰酸酯三聚体制作而成，将会提高三聚体在油漆中的光泽，增加其耐黄变性，并增加其油漆中树酯的相溶性，能满足广大客户的需求。
具体实施方式
实施例一，步骤一：在反应釜中依次加入重量比分别为209.6的乙酸乙酯、1.5的抗氧剂、475的巴斯夫甲苯二异氰酸酯、10的十二醇混匀后升温至70℃至75℃并保温；步骤二：再将重量比为200的乙酸乙酯加入反应釜内，待反应釜内温度降至65℃后加入质量比分别为0.2的引发剂和1.6的催化剂经乙酸乙酯稀释后的混合溶剂搅匀，并保温1.5-2小时并检测NCO基团含量的百分比值，保温温度值为65℃至70℃，在进行保温阶段时，加入重量比为2的乙酸乙酯继续保温；步骤三：当监测NCO基团的含量为8.5％-8.7％时，立即加入用乙酸丁酯稀释后的重量比为0.6的终止剂磷酸且加入时搅拌反应釜内混合溶剂，搅拌时间不少于0.5小时；步骤四：加入质量比分别为100的乙酸丁酯和0.3的紫外线吸收剂UV，搅拌均匀反应釜内溶剂温度降至50℃制得基料；步骤五：将重量比分为15的醋酸丁酯、50的基料、35的HDI三聚体依次加入混合搅拌均匀制得成品。
优选的，步骤二中所述用于稀释的乙酸乙酯的重量比为1.5；步骤三中用于稀释终止剂磷酸的乙酸乙酯的重量比为1。
优选的，步骤一中保温时长为1小时。
实施例二，PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法，包括如下步骤：步骤一：在反应釜中依次加入重量比分别为209.6的乙酸乙酯、1.5的抗氧剂、475的巴斯夫甲苯二异氰酸酯、10的十二醇混匀后升温至70℃至75℃并保温；步骤二：再将重量比为200的乙酸乙酯加入反应釜内，待反应釜内温度降至65℃后加入质量比分别为0.2的引发剂和1.6的催化剂经乙酸乙酯稀释后的混合溶剂搅匀，并保温1.5-2小时并检测NCO基团含量的百分比值，保温温度值为65℃至70℃，在保温阶段时，加入重量比为2的乙酸乙酯和重量比为0.2的催化剂置于反应釜中搅匀继续保温；步骤三：当监测NCO基团的含量为8.5％-8.7％时，立即加入用乙酸丁酯稀释后的重量比为0.6的终止剂磷酸且加入时搅拌反应釜内混合溶剂，搅拌时间不少于0.5小时；步骤四：加入质量比分别为100的乙酸丁酯和0.3的紫外线吸收剂UV，搅拌均匀反应釜内溶剂温度降至50℃制得基料；步骤五：将重量比分为15的醋酸丁酯、50的基料、35的HDI三聚体依次加入混合搅拌均匀制得成品，
优选的，步骤二中所述用于稀释的乙酸乙酯的重量比为1.5；步骤三中用于稀释终止剂磷酸的乙酸乙酯的重量比为1。
优选的，步骤一中保温时长为1小时。
优选的，上述所有实施例的每个步骤中，进行溶剂混合时均伴随搅拌同时进行，所使用的巴斯夫甲苯二异氰酸酯的型号为T80；引发剂为三聚体固化剂引发剂，其型号为P-868；催化剂为三聚体固化剂催化剂，其型号为P-838。
通过本发明生产方法所制的产品将其添加到油漆中不会影响光泽度,更先进的是可以使其成膜后达到特亮或超亮的程度,且耐黄时间比起现有技术下的产品可达到1-3年，与亮光油漆中的树酯的相溶性可达到3:1，便于推广使用，市场前景广阔。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在反应釜中依次加入重量比分别为209.6的乙酸乙酯、1.5的抗氧剂、475的巴斯夫甲苯二异氰酸酯、10的十二醇混匀后升温至70℃至75℃并保温；2)再将重量比为200的乙酸乙酯加入反应釜内，待反应釜内温度降至65℃后加入质量比分别为0.2的引发剂和1.6的催化剂经乙酸乙酯稀释后的混合溶剂搅匀，并保温1.5-2小时并检测NCO基团含量的百分比值，保温温度值为65℃至70℃；3)当监测NCO基团的含量为8.5％-8.7％时，立即加入用乙酸丁酯稀释后的重量比为0.6的终止剂磷酸且加入时搅拌反应釜内混合溶剂，搅拌时间不少于0.5小时；4)加入质量比分别为100的乙酸丁酯和0.3的紫外线吸收剂UV，搅拌均匀反应釜内溶剂温度降至50℃制得基料；5)将重量比分为15的醋酸丁酯、50的基料、35的HDI三聚体依次加入混合搅拌均匀制得成品。
2.根据权利要求1所述的PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法，其特征在于，在步骤2)进入保温阶段时，加入重量比为2的乙酸乙酯和/或加入重量比为0.2的催化剂置于反应釜中搅匀继续保温。
3.根据权利要求1所述的PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法，其特征在于，步骤2)中所述用于稀释的乙酸乙酯的重量比为1～2；步骤3)中用于稀释终止剂磷酸的乙酸乙酯的重量比为0.6～1。
4.根据权利要求1所述的PU耐黄变三聚体固化剂配方及生产方法，其特征在于，所述巴斯夫甲苯二异氰酸酯的型号为T80；所述引发剂为三聚体固化剂引发剂，其型号为P-868；所述催化剂为三聚体固化剂催化剂，其型号为P-838。
5.PU耐黄变三聚体固化剂，其特征在于，其特征在于，由权利要求1～4项制备方法制得。
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