CN105944725A - 一种用于高级氧化的催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高级氧化的催化剂的制备方法，是将活性炭颗粒放入双氧水中，浸泡处理30～90 min，后用去离子水冲洗至中性，在100～120℃温度下烘干；将烘干的活性炭浸泡在偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液中45～120 min，取出自然晾干；再将自然晾干的活性炭放入金属离子溶液中，在0.1～0.3 MPa高压下浸渍处理120～600 min；将浸渍的活性炭取出，自然晾干后，送入高温炉中，在450～600 ℃温度下焙烧2～5 h，冷却后得到用于高级氧化的催化剂。本发明制备的催化剂的催化氧化效率高，能有效催化氧化降解废水中的难降解有机物，降低废水色度。

Description

一种用于高级氧化的催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种用于高级氧化的催化剂的制备方法。
背景技术
高级氧化又称做深度氧化，以产生具有强氧化能力的羟基自由基(·OH)为特点，在高温、高压，电、声、光辐照或催化剂等作用下，使大分子难降解的有机物氧化成低毒或无毒的小分子物质。根据产生自由基的方式和反应条件的不同，可将其分为光化学氧化、催化湿式氧化、声化学氧化、臭氧氧化、电化学氧化、Fenton氧化等。高级氧化可以快速、高效降解废水中难以生化的有机物，反应时间短、反应过程易控，对有机物降解无选择性，是今后废水处理研究的热点。但是由于缺乏有效的催化剂，导致高级氧化仍然存在降解率低、降解不彻底和耗能高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高级氧化的催化剂的制备方法，该方法制备的催化剂能够提高废水中有机物的降解速率，解决了部分难降解有机物的降解率低等问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于高级氧化的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性炭颗粒放入30～45℃双氧水中，浸泡处理30～90 min，然后用去离子水冲洗至中性，在100～120℃温度下烘干备用；
（2）配置质量浓度为5～25%的偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液，将步骤（1）烘干的活性炭浸泡在偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液中45～120 min，取出自然晾干；
（3）将四氧化三铁、氧化亚铁、氧化钛、氧化铜、氧化镍、氧化锰或氧化钒的一种或几种的混合物溶于2.5%的盐酸或硫酸溶液中，配制质量浓度为2～5%的金属离子溶液，通氮气保护备用；
（4）将步骤（2）自然晾干的活性炭放入步骤（3）配置的金属离子溶液中，在0.1～0.3 MPa高压下浸渍处理120～600 min；
（5）将步骤（4）浸渍的活性炭取出，自然晾干后，送入高温炉中，在450～600 ℃温度下焙烧2～5 h，冷却后得到用于高级氧化的催化剂。
本发明的制备方法简单，易于工业化；制备的催化剂稳定性好、催化氧化效率高，能有效催化氧化降解废水中的难降解有机物，降低废水色度。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
用于高级氧化的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性炭颗粒放入30 ℃双氧水中，浸泡处理60 min，然后用去离子水冲洗至中性，在105℃烘箱中烘干备用；
（2）配置质量浓度为5%的偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液，将步骤（1）烘干的活性炭浸泡在偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液中75min，取出自然晾干；
（3）将四氧化三铁和氧化亚铁的混合物溶于2.5%的盐酸溶液中，配制质量浓度为2%的金属离子溶液，通氮气保护备用；
（4）将步骤（2）自然晾干的活性炭放入步骤（3）配置的金属离子溶液中，在0.3 MPa高压下浸渍处理120 min；
（5）将步骤（4）浸渍的活性炭取出，自然晾干后，送入高温炉中，在500℃温度下焙烧2 h，冷却后得到用于高级氧化的催化剂。
实施例2
用于高级氧化的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性炭颗粒放入45℃双氧水中，浸泡处理30 min，然后用去离子水冲洗至中性，在100℃烘箱中烘干备用；
（2）配置质量浓度为15%的偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液，将步骤（1）烘干的活性炭浸泡在偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液中45min，取出自然晾干；
（3）将氧化铜溶于2.5%的盐酸溶液中，配制质量浓度为3%的金属离子溶液，通氮气保护备用；
（4）将步骤（2）自然晾干的活性炭放入步骤（3）配置的金属离子溶液中，在0.1 MPa高压下浸渍处理500 min；
（5）将步骤（4）浸渍的活性炭取出，自然晾干后，送入高温炉中，在450℃温度下焙烧5 h，冷却后得到用于高级氧化的催化剂。
实施例3
用于高级氧化的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性炭颗粒放入40℃双氧水中，浸泡处理90 min，然后用去离子水冲洗至中性，在120℃烘箱中烘干备用；
（2）配置质量浓度为25%的偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液，将步骤（1）烘干的活性炭浸泡在偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液中120min，取出自然晾干；
（3）将氧化钛、氧化镍、氧化锰和氧化钒的混合物溶于2.5%的硫酸溶液中，配制质量浓度为5%的金属离子溶液，通氮气保护备用；
（4）将步骤（2）自然晾干的活性炭放入步骤（3）配置的金属离子溶液中，在0.2 MPa高压下浸渍处理600 min；
（5）将步骤（4）浸渍的活性炭取出，自然晾干后，送入高温炉中，在600℃温度下焙烧3 h，冷却后得到用于高级氧化的催化剂。
催化剂催化氧化效果测试：
取四杯同一工业废水，标号为0号、1号、2号和3号，0号废水不作处理，为原水，1～3号废水分别将pH调到4，加入相同量的双氧水，并保证其它条件一致，分别经过不同的催化剂柱（1号废水通过实施例1制备的催化剂柱，2号废水通过实施例2制备的催化剂柱，3号废水通过实施例3制备的催化剂柱），室温反应2 h，分别得到1号降解水、2号降解水和3号降解水，然后按照GB/T 11914-89的方法测试原水和各降解水的化学需氧量，按照GB11903-89的方法测试原水和各降解水的色度，结果如表1所示：
表1：降解水的化学需氧量及色度值
编号 化学需氧量（ppm） 色度/倍
原水 15850 11200
1号降解水 208 30
2号降解水 136 26
3号降解水 97 21
结果表明：加入本发明制备的催化剂后，降解水的化学需氧量和色度都比原水的化学需氧量和色度有明显降低，说明本发明制备的催化剂的催化氧化效率高，能有效催化氧化降解废水中的难降解有机物，降低废水色度。

Claims (1)

1.一种用于高级氧化的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将活性炭颗粒放入30～45℃双氧水中，浸泡处理30～90 min，然后用去离子水冲洗至中性，在100～120℃温度下烘干备用；
（2）配置质量浓度为5～25%的偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液，将步骤（1）烘干的活性炭浸泡在偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液中45～120 min，取出自然晾干；
（3）将四氧化三铁、氧化亚铁、氧化钛、氧化铜、氧化镍、氧化锰或氧化钒的一种或几种的混合物溶于2.5%的盐酸或硫酸溶液中，配制质量浓度为2～5%的金属离子溶液，通氮气保护备用；
（4）将步骤（2）自然晾干的活性炭放入步骤（3）配置的金属离子溶液中，在0.1～0.3 MPa高压下浸渍处理120～600 min；
（5）将步骤（4）浸渍的活性炭取出，自然晾干后，送入高温炉中，在450～600 ℃温度下焙烧2～5 h，冷却后得到用于高级氧化的催化剂。
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