CN105929143A - 一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法。该测定方法的步骤包括：首先通过双螺杆反应挤出制备出不同接枝率的马来酸酐接枝聚烯烃材料，然后将马来酸酐接枝聚烯烃材料加入预热好的密炼机中，在180±5℃、90‑100r/min的条件下混炼至熔体温度达180±5℃，再加入碱性粉末进行熔融中和，至扭矩平衡。计算马来酸酐接枝聚烯烃材料熔融中和前后稳定状态下的扭矩增长率，用TqGr表示，用接枝率与扭矩增长率的对应关系线性拟合，得定量校准曲线。利用本发明的测定方法通过扭矩增长率进行定量分析，即使在马来酸酐接枝聚烯烃材料没有纯化的条件下，仍可以判断聚烯烃的接枝情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体地说，是一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法。
背景技术
通过反应挤出接枝的方法，在非极性的聚乙烯(PE)链上引入马来酸酐（MAH）可以有效提高其与环氧热熔接涂层的粘结能力。这在3PE防腐管道等上得到了广泛的应用。马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率很大程度上影响着胶粘剂的性能，因此对马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的表征显得极为重要。由于接枝反应比较复杂，所得产物实际上含有多种组分混合物以及在苯乙烯单体共接枝情况下还会生成SMA低聚物等。目前常用的测定方法中，首先要对接枝物进行纯化处理，过程繁琐，耗时较长，且不容易纯化彻底。加之马来酸酐接枝聚烯烃的接枝程度低，通过化学滴定和红外光谱定量分析进行测定很容易造成误差，有时甚至高达40%，给实际生产应用中的监控产生很大的不便。
发明内容
本发明提供了一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，本发明通过对马来酸酐接枝聚烯烃材料进行熔融中和，以扭矩增长率为纵坐标，接枝率为横坐标对进行拟合，得到了相关系数极高的线性曲线，绘制出了定量校准曲线。因此在大批量生产和实验的过程中，就可以利用熔融中和所得到扭矩增长率快速求得马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率。根据熔融中和后接枝材料的扭矩增长率来考察接枝物的接枝情况。
为达到上述目的，本发明提供一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，包括如下步骤：
1）根据不同接枝率，向马来酸酐上接枝聚烯烃，制备不同接枝率的马来酸酐接枝聚烯烃材料；
2）将步骤（1）所得马来酸酐接枝聚烯烃材料加入预热好的密炼机中，在180±5℃、90-100r/min的条件下混炼至熔体温度达180±5℃，再加入碱性粉末进行熔融中和，至扭矩平衡；
3）根据公式1计算出所述马来酸酐接枝聚烯烃材料的扭矩增长率:
公式1
其中Tq1：中和后扭矩曲线稳定时的扭矩，Tq0：中和前扭矩曲线稳定时的扭矩；
4）将步骤（3）所得扭矩增长率与步骤（1）所述接枝率进行线性拟合，得到定量校准曲线；
5）根据步骤（3）所得马来酸酐接枝聚烯烃材料的扭矩增长率，结合步骤（4）所得定量校准曲线，计算得出马来酸酐接枝聚烯烃材料的接枝率。
另，马来酸酐接枝聚烯烃材料的制备方法为：以聚烯烃为基体树脂；使用九段加热筒的双螺杆挤出机作连续反应器；将马来酸酐和过氧化物引发剂溶于丙酮，通过管道和计量泵从挤出机第三段液体加料口加入；加热下熔融接枝反应挤出得到马来酸酐接枝聚烯烃材料。
进一步地，马来酸酐接枝聚烯烃材料的制备方法为：以聚烯烃为基体树脂，使用九段加热筒的双螺杆挤出机作连续反应器，双螺杆挤出机的螺杆转速为 90～100r/min；将马来酸酐和过氧化物引发剂溶于丙酮，通过管道和计量泵从挤出机第三段液体加料口加入；在挤出机的第八段进行真空脱挥 ；加热下熔融接枝反应挤出得到马来酸酐接枝聚烯烃材料；所述的各原料以重量份数计，配比为聚烯烃100份，马来酸酐4.5～5.5份，引发剂0.1～0.45份，丙酮4.5～5.5份；所述挤出机第一段温度70℃、第二段温度105℃、第三段温度145℃、第四段温度至第八段温度160～180℃、第九段温度 205℃。
优选地，马来酸酐接枝聚烯烃材料的制备方法为：以聚烯烃为基体树脂，使用九段加热筒的双螺杆挤出机作连续反应器，双螺杆挤出机的螺杆转速为95r/min；将马来酸酐和过氧化物引发剂溶于丙酮，通过管道和计量泵从挤出机第三段液体加料口加入；在挤出机的第八段进行真空脱挥；加热下熔融接枝反应挤出得到马来酸酐接枝聚乙烯材料；所述的各原料以重量份数计，配比为聚乙烯100份，马来酸酐5.0份，引发剂0.3份，丙酮0.3份；所述挤出机第一段温度70℃、第二段温度105℃、第三段温度145℃、第四段温度至第八段温度160～180℃、第九段温度205℃。
另有，所述马来酸酐接枝聚烯烃材料的制备方法中所用的过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮。
再，所述的聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、POE中的一种或几种混合物。
再有，步骤（1）所述马来酸酐接枝聚烯烃材料的接枝率为0~1%。
且，步骤（2）中，将马来酸酐接枝聚烯烃材料加入预热好的密炼机中，在180℃、100r/min的条件下混炼至熔体温度达180℃，再加入碱性粉末进行熔融中和，至扭矩平衡；
另，所述的碱性粉末为NaOH或ZnAc2.2H2O。
再，所述步骤（4）中采用Origin软件进行线性拟合。
本发明的有益效果在于：
通过本发明将接枝物在密炼机中进行熔融中和，熔体扭矩会有明显的增加。游离在体系内的MAH不会对扭矩产生影响，只有接枝到大分子链上的才会使扭矩上升。因此即使在没有纯化的条件下，仍可以通过扭矩的增长来判断聚乙烯的接枝情况。本发明以扭矩增长率为纵坐标，接枝率为横坐标进行了拟合，得到了相关系数极高的线性曲线。绘制定量校准曲线后，就可以通过扭矩增长率进行定量分析，在大批量生产实验中可大大简化马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定过程。
附图说明
图1为经NaOH熔融中和后，不同接枝率的马来酸酐接枝聚乙烯的扭矩随时间的变化曲线。
图2为马来酸酐接枝聚乙烯的扭矩增长率和接枝率的线性拟合曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、方法和优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员 可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将不同接枝率的马来酸酐接枝聚乙烯产物分别加入预热好的密炼机中，在180℃、100r/min的条件下混炼至熔体温度达180℃，再加入过量的NaOH粉末进行熔融中和，至扭矩平衡。接枝率分别为0%、0.1%、0.25%、0.5%、0.75%、1%的接枝产物的扭矩曲线如图1。记录中和前后的平衡扭矩Tq0、Tq1，按公式1计算出扭矩增长率（TqGr）。将由滴定法测得的各接枝产物的绝对接枝率为横坐标，扭矩增长率为纵坐标，利用origin软件进行线性拟合，得到定量校准曲线，如图2所示。所得拟合线为Y=115.701X-6.844，相关系数为0.9831。进一步地，可以直接通过扭矩增长率，结合所得定量校准曲线，计算出马来酸酐接枝聚乙烯的绝对接枝率。
其中，所述马来酸酐接枝聚乙烯的制备方法为：以聚乙烯为基体树脂，使用九段加热筒的双螺杆挤出机作连续反应器，双螺杆挤出机的螺杆转速为95r/min；将马来酸酐和过氧化物引发剂溶于丙酮，通过管道和计量泵从挤出机第三段液体加料口加入；在挤出机的第八段进行真空脱挥；加热下熔融接枝反应挤出得到马来酸酐接枝聚乙烯材料；所述的各原料以重量份数计，配比为聚乙烯100份，马来酸酐5.0份，引发剂0.3份，丙酮0.3份；所述挤出机第一段温度70℃、第二段温度105℃、第三段温度145℃、第四段温度至第八段温度160～180℃、第九段温度205℃。
实施例2
以聚丙烯为接枝基体树脂，使用九段加热筒的双螺杆挤出机作连续反应器，双螺杆挤出机的螺杆转速为95r/min；将马来酸酐和过氧化物引发剂溶于丙酮，通过管道和计量泵从挤出机第三段液体加料口加入；在挤出机的第八段进行真空脱挥；加热下熔融接枝反应挤出得到马来酸酐接枝聚丙烯材料；所述的各原料以重量份数计，配比为聚丙烯100份，马来酸酐5.0，引发剂 0.3，丙酮 0.3；所述挤出机第一段温度 70℃、第二段温度 105℃、第三段温度 145℃、第四段温度至第八段温度 160 ～ 180℃、第九段温度 205℃。将接枝率为0%、0.1%、0.25%、0.5%、0.75%、1%的马来酸酐接枝聚丙烯产物分别加入预热好的密炼机中，在180℃、100r/min的条件下混炼至熔体温度达180℃，再加入过量的NaOH粉末进行熔融中和，至扭矩平衡。记录中和前后的平衡扭矩Tq0、Tq1，按公式1计算出扭矩增长率（TqGr）。将用盐酸-异丙醇滴定剂，酚酞为指示剂的滴定法测得的各接枝产物的绝对接枝率为横坐标，扭矩增长率为纵坐标，利用origin软件进行线性拟合，所得拟合线为Y=126.532X-7.935，相关系数为0.9856。进一步地，可以直接通过扭矩增长率，结合所得定量校准曲线，计算出马来酸酐接枝聚丙烯的绝对接枝率。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (10)
1.一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）根据不同接枝率，向马来酸酐上接枝聚烯烃，制备不同接枝率的马来酸酐接枝聚烯烃材料；
2）将步骤（1）所得马来酸酐接枝聚烯烃材料加入预热好的密炼机中，在180±5℃、90-100r/min的条件下混炼至熔体温度达180±5℃，再加入碱性粉末进行熔融中和，至扭矩平衡；
3）根据公式1计算出所述马来酸酐接枝聚烯烃材料的扭矩增长率:
公式1
其中Tq1：中和后扭矩曲线稳定时的扭矩，Tq0：中和前扭矩曲线稳定时的扭矩；
4）将步骤（3）所得扭矩增长率与步骤（1）所述接枝率进行线性拟合，得到定量校准曲线；
5）根据步骤（3）所得马来酸酐接枝聚烯烃材料的扭矩增长率，结合步骤（4）所得定量校准曲线，计算得出马来酸酐接枝聚烯烃材料的接枝率。
2.根据权利要求1所述一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，其特征在于，马来酸酐接枝聚烯烃材料的制备方法为：以聚烯烃为基体树脂；使用九段加热筒的双螺杆挤出机作连续反应器；将马来酸酐和过氧化物引发剂溶于丙酮，通过管道和计量泵从挤出机第三段液体加料口加入；加热下熔融接枝反应挤出得到马来酸酐接枝聚烯烃材料。
3.根据权利要求2所述的一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，其特征在于，马来酸酐接枝聚烯烃材料的制备方法为：
以聚烯烃为基体树脂，使用九段加热筒的双螺杆挤出机作连续反应器，双螺杆挤出机的螺杆转速为 90～100r/min；将马来酸酐和过氧化物引发剂溶于丙酮，通过管道和计量泵从挤出机第三段液体加料口加入；在挤出机的第八段进行真空脱挥 ；加热下熔融接枝反应挤出得到马来酸酐接枝聚烯烃材料；所述的各原料以重量份数计，配比为聚烯烃100份，马来酸酐4.5～5.5份，引发剂0.1～0.45份，丙酮4.5～5.5份；所述挤出机第一段温度70℃、第二段温度105℃、第三段温度145℃、第四段温度至第八段温度160～180℃、第九段温度 205℃。
4.根据权利要求3所述的一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，其特征在于，马来酸酐接枝聚烯烃材料的制备方法为：
以聚烯烃为基体树脂，使用九段加热筒的双螺杆挤出机作连续反应器，双螺杆挤出机的螺杆转速为95r/min；将马来酸酐和过氧化物引发剂溶于丙酮，通过管道和计量泵从挤出机第三段液体加料口加入；在挤出机的第八段进行真空脱挥；加热下熔融接枝反应挤出得到马来酸酐接枝聚乙烯材料；所述的各原料以重量份数计，配比为聚乙烯100份，马来酸酐5.0份，引发剂0.3份，丙酮0.3份；所述挤出机第一段温度70℃、第二段温度105℃、第三段温度145℃、第四段温度至第八段温度160～180℃、第九段温度205℃ 。
5.根据权利要求2或3或4所述的一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚烯烃材料的制备方法中所用的过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮。
6.根据权利要求1所述的一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，其特征在于，所述的聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、POE中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，其特征在于，步骤（1）所述马来酸酐接枝聚烯烃材料的接枝率为0~1%。
8.根据权利要求1所述的一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，将马来酸酐接枝聚烯烃材料加入预热好的密炼机中，在180℃、100r/min的条件下混炼至熔体温度达180℃，再加入碱性粉末进行熔融中和，至扭矩平衡。
9.根据权利要求1或8所述的一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，其特征在于，所述的碱性粉末为NaOH或ZnAc2.2H2O。
10.根据权利要求1所述的一种马来酸酐接枝聚烯烃的接枝率的测定方法，其特征在于，所述步骤（4）中采用Origin软件进行线性拟合。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110441253A (zh) * | 2019-07-22 | 2019-11-12 | 杭州华聚复合材料有限公司 | 一种快速检测PP-g-MAH接枝率的方法 |
| CN113484271A (zh) * | 2021-07-06 | 2021-10-08 | 绍兴文理学院 | 一种接枝蚕丝接枝率的定量分析方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1336390A (zh) * | 2001-09-11 | 2002-02-20 | 上海氯碱化工股份有限公司 | 一种马来酸酐接枝乙烯－α－辛烯共聚物的制备方法 |
| CN102241796A (zh) * | 2010-09-20 | 2011-11-16 | 深圳市科聚新材料有限公司 | 一种低气味马来酸酐接枝poe及其制备方法 |
| CN102321217A (zh) * | 2011-08-05 | 2012-01-18 | 中山市点石塑胶有限公司 | 一种熔融聚丙烯接枝马来酸酐的共聚物及其制备方法 |
-
2016
- 2016-04-14 CN CN201610229996.2A patent/CN105929143A/zh active Pending
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