CN109467824A - 一种薄膜用聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄膜用聚丙烯组合物，包含以下组分：乙烯‑丙烯无规共聚聚丙烯树脂：89.50～99.79份；抗氧剂1010：0.05～0.15份；辅助抗氧剂168:0.05～0.15份；卤素吸收剂：0.01～0.15份；爽滑剂：0.05～0.5份；开口剂：0.05～0.5份。膜用聚丙烯组合物与作为其基料的乙烯‑丙烯无规共聚聚丙烯树脂保持着基本相同的力学性能，无需改性即可直接用于流延膜制品。本发明的第二个目的是提供一种薄膜用聚丙烯组合物的制备方法，该方法对聚丙烯基料的性能影响小，制备前后基料的物理性质和专用料的物理性质基本一致，保证了流延聚丙烯薄膜专用料的性能稳定性。

Description

一种薄膜用聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料组合物技术领域，尤其涉及一种薄膜用聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
CPP薄膜（cast polypropylene,即流延聚丙烯薄膜）具有透明性好、光泽度高、挺度好、阻湿性好、耐热性优良、易于热封合等特点，在包装市场得到广泛的应用。
在目前，由于CPP薄膜的生产规模的增大及挤出设备的日益发展，使其原料的使用量和可选择的原料种类日益增加，从而使得CPP薄膜专用料朝着更为精细化、专用化和更高性能的方向发展。分工更为精细的各种专用料不断涌现，每一种材料在不同的层面发挥各自的作用，赋予薄膜新的性能，来适应不同的市场需求。
流延聚丙烯薄膜已成为包装行业不可或缺的产品，生产厂家采用新设备和新材料不断地扩大生产规模，提升生产效率，增加产品种类，扩展新的应用领域。可以预料，随着我国经济水平和消费水平的提高，其生产发展必将进一步扩大。
然而，与其发展和需求不相符的是，目前CPP薄膜专用料对进口料的依赖程度较其他类型的薄膜，如BOPP（Biaxially Oriented Polypropylene）膜、吹膜等，更加严重。近年来，CPP薄膜专用料的年进口量约占总使用量的60%。究其原因，是因为目前国产的CPP薄膜专用料的生产工艺还不够完善，导致成品的CPP薄膜性能不稳定，需要进行后处理才能应用于成品的生产中，进而影响了生产效率，使得国产CPP薄膜专用料的产量较低；国产CPP薄膜专用料品种相对单一，一般用于复合膜热封层，半蒸煮膜、镀铝膜高温蒸煮膜用树脂等均较缺乏的现状。
另一方面，目前CPP专用料常用的生产方法是将聚丙烯树脂与功能性助剂混合，然后通过挤压造粒的方法达到改性的目的。然而在挤压造粒的过程中，除了加入助剂进行的特定性能的有益改性（如加入抗氧剂改善抗氧性能）外，还会伴随着力学性能的改变，而这些力学性能的改变往往是技术人员不期望发生的。原因是这些力学性能的改变具有一定的不确定性，技术人员难以对挤压成粒后的材料性能作出非常确定且准确的预测。
中国专利CN20091009111.4公开了一种聚丙烯流延膜专用树脂的合成方法，其公开了使用Spheripol法将单体聚合成无规共聚粉料，并通过挤压造粒得到流延膜专用料。但对比测试结果可以发现，其无规共聚粉料的熔体流动速率为11～14g/10min，而成品粒料熔体流动速率为6.0～9.0g/10min，即在挤压造粒前后聚合物的熔体流动速率发生了变化。熔体流动速率有助于分析材料性能的相对值，其数值与聚合物的微观分子结构有着密切的关联。因此熔体流动速率的改变意味着聚合物的微观结构发生了改变，拉伸强度、撕裂强度、顺应力开裂性等力学性能也会发生改变。如此一来的结果是，技术人员如果想要根据CPP薄膜专用料的性能要求选择性能合适的聚丙烯树脂作为基料，一般需要经过多次实验的尝试才能找到较为合适的基料，不仅需要耗费大量的时间，且由于性能的改变具有一定的随机性，即使找到较为合适的基料也无法保证挤压造粒后的粒料性能均能达到原定的性能，导致粒料的性能不稳定，为实际生产带来了诸多不便。
因此，需要一种工艺方法，使聚合物基料在挤压造粒前后力学性能保持不便，以便技术人员可以根据材料的性能要求选择力学性能相同的聚合物基料。
发明内容
本发明的第一个目的是提供薄膜用聚丙烯组合物，薄膜用聚丙烯组合物与作为其基料的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂保持着基本相同的力学性能，无需改性即可直接用于流延膜制品。
本发明的第二个目的是提供一种薄膜用聚丙烯组合物的制备方法，该方法对聚丙烯基料的性能影响小，制备前后基料的物理性质和专用料的物理性质基本一致，保证了流延聚丙烯薄膜专用料的性能稳定性。
本发明第一个目的通过以下技术方案来实现：
一种薄膜用聚丙烯组合物，包含以下组分：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：89.50～99.79份
抗氧剂1010：0.05～0.15份
辅助抗氧剂168:0.05～0.15份
卤素吸收剂：0.01～0.15份
爽滑剂：0.05～0.5份
开口剂：0.05～0.5份
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为7～10g/10min，乙烯含量为1～3%；所述流延聚丙烯薄膜专用料的熔体流动速率为7～10g/10min。
所述的抗氧剂1010为3-（3,5双特丁基-4-羟基环己基）丙酸酯，所述的辅助抗氧剂168为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
优选地，所述的卤素吸收剂为硬脂酸钙。
优选地，所述的爽滑剂为芥酸酰胺。
优选地，所述的开口剂为二氧化硅。
本发明所述的流延聚丙烯薄膜的熔体流动速率为7～10g/10min，与所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率相同。熔体流动速率的相同，可以说明两者分子链结构基本没有发生改变，其力学性能基本相同，检测的结果也印证了这一点。
本发明的第二个目的通过以下技术方案实现：
一种薄膜用聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：89.50～99.79份；抗氧剂1010：0.05～0.15份；辅助抗氧剂168:0.05～0.15份；卤素吸收剂：0.01～0.15份；爽滑剂：0.05～0.5份；开口剂：0.05～0.5份；所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为7～10g/10min，乙烯含量为1～3%；
步骤2：使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，控制所述双螺杆挤出机的螺杆转速为160～250转/分钟，挤出筒体温度为180～230℃，模头温度为200～300℃，冷却水温度为55～65℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200～210转/分钟，挤出筒体温度为195～210℃，模头温度为245～255℃，冷却水温度为58～62℃。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为205转/分钟，挤出筒体温度为205℃，模头温度为250℃，冷却水温度为60℃。
在挤压造粒的过程中，螺杆的转速、温度等因素容易引起聚合物分子结构的改变，进而改变聚合物的力学性能，使挤压造粒前后聚合物的力学性能发生改变。本发明提供了在现有的挤压造粒基础上，经过反复实验对比验证后得出的优选工艺条件，并对多批次的样品进行了追踪检测，结果表明在挤压造粒前后，聚丙烯的熔体流动速率没有发生改变，同为7～10g/10min，说明在挤压造粒过程中，聚合物分子链并没有受到破坏，聚丙烯树脂基料的力学性能得到了保留。性能对比测试了乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂和所述流延聚丙烯薄膜专用料的熔体流动速率、拉伸屈服强度以及悬臂梁冲击强度，结果显示两者的性能基本相同，且效果稳定，所述的流延聚丙烯薄膜专用料的熔体流动速率、拉伸屈服强度以及悬臂梁冲击强度均保持在一个很稳定的数值，样品的批次与批次之间并没有出现波动的情况。
本发明所述配方的组分对聚合物树脂的力学性能不会造成不利的影响，更重要的是配合上所述的工艺条件，使聚合物树脂的力学性能得以在挤压造粒后保留下来。
本发明具有以下有益效果：
（1）使用本发明所述薄膜用聚丙烯组合物的制备方法制备的组合物，力学性能稳定，品质波动小，无需进行改性后处理，即可直接应用于流延薄膜制品，减少中间环节，提高生产效率；
（2）使用本发明所述制备方法的工艺条件，可减小对聚合物基料的力学性能的影响，加工前后聚合物的力学性能基本相同，解决了技术人员一直以来因为挤压造粒会对树脂基料性能造成影响而需要经过多次反复试验才能得出理想结果的问题，本发明使得技术人员可根据实际需要的流延聚丙烯薄膜专用料的性能，对应地选择具有相同力学性能的聚丙烯树脂作为基料，在实际生产中可控性更高，且成品的性能品质更为稳定。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的说明：
下述实施例所使用的挤压造粒系统为日本JSW制造的型号为CMP215双螺杆挤压造粒机，设计产能为6～14吨/小时；所用的卤素吸收剂为硬脂酸钙，爽滑剂为芥酸酰胺，开口剂为二氧化硅。
实施例1
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：93.5份；
抗氧剂1010：0.1份；
辅助抗氧剂168：0.05份；
卤素吸收剂：0.05份；
爽滑剂：0.15份；
开口剂：0.3份；
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为7g/10min，乙烯含量为1%；
步骤2：
使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为183转/分钟，挤出筒体温度为210℃，模头温度为250℃，冷却水温度为60℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的性能测试结果见表-1，所得的薄膜用聚丙烯组合物性能测试结果见表-2。
实施例2
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：99.29份；
抗氧剂1010：0.12份；
辅助抗氧剂168：0.05份；
卤素吸收剂：0.06份；
爽滑剂：0.2份；
开口剂：0.28份；
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为10g/10min，乙烯含量为3%；
步骤2：
使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为160转/分钟，挤出筒体温度为180℃，模头温度为300℃，冷却水温度为55℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的性能测试结果见表-1，所得的薄膜用聚丙烯组合物性能测试结果见表-2。
实施例3
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：99.15份；
抗氧剂1010：0.12份；
辅助抗氧剂168：0.05份；
卤素吸收剂：0.05份；
爽滑剂：0.18份；
开口剂：0.35份；
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为8g/10min，乙烯含量为2%；
步骤2：
使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为250转/分钟，挤出筒体温度为230℃，模头温度为200℃，冷却水温度为65℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的性能测试结果见表-1，所得的薄膜用聚丙烯组合物性能测试结果见表-2。
实施例4
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：95.35份；
抗氧剂1010：0.15份；
辅助抗氧剂168：0.15份；
卤素吸收剂：0.1份；
爽滑剂：0.5份；
开口剂：0.15份；
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为9g/10min，乙烯含量为3%；
步骤2：
使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为203转/分钟，挤出筒体温度为200℃，模头温度为248℃，冷却水温度为61℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的性能测试结果见表-1，所得的薄膜用聚丙烯组合物性能测试结果见表-2。
实施例5
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：99.79份；
抗氧剂1010：0.05份；
辅助抗氧剂168：0.05份；
卤素吸收剂：0.08份；
爽滑剂：0.5份；
开口剂：0.5份；
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为8g/10min，乙烯含量为1%；
步骤2：
使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200转/分钟，挤出筒体温度为195℃，模头温度为245℃，冷却水温度为62℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的性能测试结果见表-1，所得的薄膜用聚丙烯组合物性能测试结果见表-2。
实施例6
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：89.5份；
抗氧剂1010：0.0.06份；
辅助抗氧剂168：0.05份；
卤素吸收剂：0.03份；
爽滑剂：0.09份；
开口剂：0.1份；
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为10g/10min，乙烯含量为2%；
步骤2：
使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为205转/分钟，挤出筒体温度为205℃，模头温度为250℃，冷却水温度为60℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的性能测试结果见表-1，所得的薄膜用聚丙烯组合物性能测试结果见表-2。
实施例7
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：91.37份；
抗氧剂1010：0.11份；
辅助抗氧剂168：0.07份；
卤素吸收剂：0.12份；
爽滑剂：0.35份；
开口剂：0.25份；
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为7g/10min，乙烯含量为3%；
步骤2：
使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为210转/分钟，挤出筒体温度为210℃，模头温度为255℃，冷却水温度为58℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的性能测试结果见表-1，所得的薄膜用聚丙烯组合物性能测试结果见表-2。
对比例1
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：99.80份；
抗氧剂1010：0.23份；
辅助抗氧剂168：0.18份；
卤素吸收剂：0.20份；
爽滑剂：0.52份；
开口剂：0.55份；
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为7g/10min，乙烯含量为3%；
步骤2：
使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为235转/分钟，挤出筒体温度为170℃，模头温度为278℃，冷却水温度为66℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的性能测试结果见表-1，所得的薄膜用聚丙烯组合物性能测试结果见表-2。
对比例2
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：99.95份；
抗氧剂1010：0.15份；
辅助抗氧剂168：0.08份；
卤素吸收剂：0.07份；
爽滑剂：0.35份；
开口剂：0.25份；
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为8g/10min，乙烯含量为1%；
步骤2：
使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为235转/分钟，挤出筒体温度为170℃，模头温度为278℃，冷却水温度为66℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的性能测试结果见表-1，所得的薄膜用聚丙烯组合物性能测试结果见表-2。
下表-1为乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的性能测试结果。
表-1
拉伸屈服强度MPa 悬臂梁冲击强度（23℃）J/m 弯曲模量（Ef），MPa 热变形温度（Tf0.45），℃ 熔体流动速率g/10min 乙烯含量%
实施例1 29.2 56.3 1578 90 7 1
实施例2 29.7 51.1 1539 87 10 3
实施例3 29.3 49.7 1562 88 8 2
实施例4 30.7 53.6 1533 87 9 3
实施例5 29.4 50.3 1578 89 8 1
实施例6 30.2 50.0 1554 86 10 2
实施例7 29.8 52.5 1547 85 7 3
对比例1 29.8 52.5 1547 85 7 3
对比例2 29.4 50.3 1578 89 8 1
下表-2为薄膜用聚丙烯组合物性能测试结果。
表-2
拉伸屈服强度MPa 悬臂梁冲击强度（23℃）J/m 弯曲模量（Ef），MPa 热变形温度（Tf0.45），℃ 鱼眼0.7～1.5mm，个/m<sup>2</sup> 鱼眼0.2～0.7mm，个/m<sup>2</sup> 熔体流动速率g/10min
实施例1 29.3 56.1 1580 88 11 95 7
实施例2 29.3 51.3 1534 86 8 87 10
实施例3 29.3 49.8 1566 87 10 90 8
实施例4 30.3 53.4 1537 86 11 91 9
实施例5 29.5 50.6 1573 90 8 94 8
实施例6 29.8 50.1 1559 87 10 88 10
实施例7 29.4 52.7 1551 85 10 91 7
对比例1 24.7 41.5 1486 101 20 101 5
对比例2 23.8 40.1 1497 98 24 113 4
通过对上表-1、表-2的对应数值进行对比可知，实施例1～7所制得的薄膜用聚丙烯组合物性能测试的结果与乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的数值十分相近，力学性能挤压前后的数值相差范围在±0.5之间，且挤压后的熔体流动速率与挤压前基料的熔体流动速率相同，而对比例1、2的数据可见，在挤压造粒前后，聚合物的熔体流动速率发生了较大的变化，力学性能也随之发生改变。通过上述实施例及对比例，证明通过本发明所述的薄膜用聚丙烯组合物的制备方法所制得的成品性能稳定，且对基料的性能影响很小，适合应用于实际的工业生产中。
需要指出的是，上述的实施例只是对本发明进行阐述而不是限制，在本发明相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种薄膜用聚丙烯组合物，其特征在于，包含以下组分：
乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：89.50～99.79份；
抗氧剂1010：0.05～0.15份；
辅助抗氧剂168:0.05～0.15份；
卤素吸收剂：0.01～0.15份；
爽滑剂：0.05～0.5份；
开口剂：0.05～0.5份；
所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为7～10g/10min，乙烯含量为1～3%；所述薄膜用聚丙烯组合物的熔体流动速率为7～10g/10min。
2.根据权利要求1所述的薄膜用聚丙烯组合物，其特征在于，所述的卤素吸收剂为硬脂酸钙。
3.根据权利要求1所述的薄膜用聚丙烯组合物，其特征在于，所述的爽滑剂为芥酸酰胺。
4.根据权利要求1所述的薄膜用聚丙烯组合物，其特征在于，所述的开口剂为二氧化硅。
5.一种薄膜用聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将乙烯-丙烯共聚聚丙烯树脂粉料与助剂通过以下配比均匀混合：乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂：89.50～99.79份；抗氧剂1010：0.05～0.15份；辅助抗氧剂168:0.05～0.15份；卤素吸收剂：0.01～0.15份；爽滑剂：0.05～0.5份；开口剂：0.05～0.5份；所述的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为7～10g/10min，乙烯含量为1～3%；
步骤2：使用双螺杆挤出机对步骤1均匀混合后的混合物进行挤压造粒，控制所述双螺杆挤出机的螺杆转速为160～250转/分钟，挤出筒体温度为180～230℃，模头温度为200～300℃，冷却水温度为55～65℃，挤压造粒后得到薄膜用聚丙烯组合物。
6.根据权利要求5所述的薄膜用聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200～210转/分钟，挤出筒体温度为195～210℃，模头温度为245～255℃，冷却水温度为58～62℃。
7.根据权利要求5所述的薄膜用聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为205转/分钟，挤出筒体温度为205℃，模头温度为250℃，冷却水温度为60℃。
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