CN103342874B - 一种适于电镀的耐热abs树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适于电镀的耐热ABS树脂及其制备方法，其是由以下重量份的组分制成：本体法ABS树脂0-30、乳液法ABS橡胶粉20-40、苯乙烯-丙烯腈共聚物30-50、耐热剂20-40、其它助剂0.5-5，所述的耐热剂是基于N-苯基马来酰亚胺、α-甲基苯乙烯、苯乙烯、丙烯腈四种单体的四元共聚物，其中：N-苯基马来酰亚胺单体5-20 wt %、α-甲基苯乙烯单体40-70 wt %、苯乙烯单体10-45 wt %和丙烯腈单体10-45 wt %，玻璃化转变温度在145-165℃。本发明通过耐热剂的合理选择，提高了ABS树脂的耐热性能和镀层结合力，且制备过程不需要制备耐热母粒，简单易操作。

Description

一种适于电镀的耐热ABS树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，具体地说，涉及一种适于电镀的耐热ABS树脂及其制备方法。
背景技术
塑料电镀制品不仅可以实现很好的金属质感，而且能减轻制品重量，在对轻量化要求越来越高的汽车行业潜力无限。ABS树脂不仅具有优良的综合性能，易于加工成型，而且其组分中的丁二烯橡胶容易被侵蚀而能获得较高的镀层结合力，因而ABS树脂在电镀中应用最为普遍。但是，ABS树脂的耐热和热稳定性有限，而汽车的零部件试验大纲对汽车电镀制品有严格的热存放试验和高低温循环试验要求。材料的耐热等级不够以及树脂与金属镀层之间的结合力不够，对试验结果影响甚大，表现为制件出现翘曲变形、露塑、镀层开裂、镀层鼓泡甚至镀层大面积脱落等问题。
现有针对电镀ABS树脂的技术资料中，已有不少有关耐热ABS树脂的报道。比如公开号为CN1126734的发明专利，提供一种生产马来酰亚胺改性的耐热ABS共聚物的方法，马来酰亚胺能够明显提高ABS的耐热性能。但是，马来酰亚胺改性的ABS树脂熔体粘度大，极大地削弱了ABS的加工性能，使制品的内应力大大增加，而制品内应力的大小对是影响电镀制品良率的关键因素，而且单纯的马来酰亚胺组分的价格很高；公开号为CN10176832A的发明专利，采用苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）作为耐热剂制备适于电镀的耐热ABS改性材料。但是，SMA主要通过自由基共聚而成，残单含量高，可挥发性物质多，影响电镀效果，而且SMA对ABS耐热的提高有限；公开号为CN101817967B的发明专利，采用基于N-苯基马来酰亚胺与马来酸酐的三元或四元共聚物作为耐热剂制备电镀用耐热ABS树脂。由于共聚物中的N-苯基马来酰亚胺组分仍在20-50%以上，必须通过先制备耐热母粒的方法来加强耐热剂的分散，增加了能耗和设备损耗，且N-苯基马来酰亚胺组分不易被刻蚀，影响ABS树脂的电镀结合力。因此，亟需一种具有优异的耐热性能和电镀结合力，而且加工性能好的耐热ABS树脂。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种适于电镀的耐热ABS树脂。
本发明的再一的目的是，提供上述适于电镀的耐热ABS树脂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种适于电镀的耐热ABS树脂，所述的耐热ABS树脂由以下重量份的组分制成：
本体法ABS树脂0-30
乳液法ABS橡胶粉20-40
苯乙烯-丙烯腈共聚物30-50
耐热剂20-40
其它助剂0.5-5
所述的耐热剂是通过本体法合成的基于N-苯基马来酰亚胺、α-甲基苯乙烯、苯乙烯、丙烯腈四种单体的四元共聚物。
优选的，所述的四元共聚物中单体重量份为：N-苯基马来酰亚胺单体5-20%、α-甲基苯乙烯单体40-70%、苯乙烯单体10-45%和丙烯腈单体10-45%，玻璃化转变温度在145-165℃。
优选的，所述的本体法ABS树脂的原料丁二烯橡胶的平均粒径为300-1500nm，丁二烯重量百分含量为10-20%，苯乙烯重量百分含量为40-70%，丙烯腈重量百分含量为10-40%。
优选的，所述的乳液法ABS橡胶粉的丁二烯橡胶的平均粒径在70-300nm，丁二烯重量百分含量为40-60%，苯乙烯重量百分含量为25-50%，丙烯腈重量百分含量为10-15%。
优选的，所述的苯乙烯-丙烯腈共聚物的相对分子质量为40000-400000，丙烯腈的重量百分含量为18-34%。
所述的其它助剂选自抗氧剂、润滑剂、热稳定剂、脱模剂和紫外光吸收剂中的一种或几种。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：
如上所述的适于电镀的耐热ABS树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按如上所述的重量份称取各组分；
（2）将步骤（1）备好的各组分在高速混合机中充分混合；
（3）将混好的混合物从双螺杆挤出机的主喂料进入，经过熔融挤出、冷却、干燥、切粒得到样品。
其中，所述的双螺杆挤出机为同向旋转的双螺杆挤出机，螺杆长径比为30-70，螺杆机筒设置至少两处真空抽排装置。
所述的双螺杆挤出机的进料段温度为180-200℃、塑化段温度为230-250℃、均化段温度为220-240℃；螺杆转速为100-600rpm。
需要说明的是，所述的本体法ABS树脂是采用本体聚合法生产的ABS树脂；所述的乳液法ABS橡胶粉是采用乳液接枝法生产的ABS树脂。
本发明优点在于：
1、本发明制备的耐热ABS树脂具有良好的耐热性能和电镀结合力，维卡软化点可大于105℃，电镀结合力可大于12N/cm。通过限定N-苯基马来酰亚胺组分≤20%来保证ABS树脂的加工性能和电镀性能；通过α-甲基苯乙烯组分的引入进一步提高ABS树脂的耐热性能，且α-甲基苯乙烯组分也具有良好的电镀性能；通过苯乙烯-丙烯腈组分的引入改善ABS与耐热剂的相容性；
2、本发明的ABS树脂加工性能好，制备方法简单易操作，不需要制备耐热母粒，可直接一步熔融成型。
具体实施方式
下面对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
本发明以下实施例中，采用的原料为：
本体法ABS树脂选用高桥石化的产品，其中，ABS-a，平均粒径1500nm，丁二烯重量百分含量为20%，苯乙烯重量百分含量为40%，丙烯腈重量百分含量为40%；ABS-b，平均粒径1000nm，丁二烯重量百分含量为10%，苯乙烯重量百分含量为70%，丙烯腈重量百分含量为20%；ABS-c，平均粒径300nm，丁二烯重量百分含量为15%，苯乙烯重量百分含量为60%，丙烯腈重量百分含量为25%。
乳液法ABS橡胶粉选用韩国锦湖石油化学株式会社的高胶粉，其中，ABS-1，其丁二烯橡胶的平均粒径300nm，丁二烯重量百分含量为60%，苯乙烯重量百分含量为30%，丙烯腈重量百分含量为10%；ABS-2，其丁二烯橡胶的平均粒径70nm，丁二烯重量百分含量为40%，苯乙烯重量百分含量为50%，丙烯腈重量百分含量为10%；ABS-3，其丁二烯橡胶的平均粒径200nm，丁二烯重量百分含量为50%，苯乙烯重量百分含量为35%，丙烯腈重量百分含量为15%。
耐热剂选用韩国锦湖石油化学株式会社的产品，其中，耐热剂-1，N-苯基马来酰亚胺单体为20%、α-甲基苯乙烯为40%、苯乙烯单体10%和丙烯腈单体30%，玻璃化转变温度在150℃；耐热剂-2，N-苯基马来酰亚胺单体为5%、α-甲基苯乙烯为50%、苯乙烯单体35%和丙烯腈单体10%，玻璃化转变温度在165℃；耐热剂-3，N-苯基马来酰亚胺单体为10%、α-甲基苯乙烯为70%、苯乙烯单体10%和丙烯腈单体10%，玻璃化转变温度在145℃；耐热剂-4，N-苯基马来酰亚胺单体为5%、α-甲基苯乙烯为40%、苯乙烯单体45%和丙烯腈单体10%，玻璃化转变温度在160℃；耐热剂-5，N-苯基马来酰亚胺单体为5%、α-甲基苯乙烯为40%、苯乙烯单体10%和丙烯腈单体45%，玻璃化转变温度在155℃。
用于和本发明进行比较的耐热剂有：耐热剂-6，N-苯基马来酰亚胺与马来酸酐、α-甲基苯乙烯、丙烯腈的多元共聚物，其中N-苯基马来酰亚胺含量为50%、马来酸酐含量为10%、α-甲基苯乙烯含量为30%、丙烯腈含量为10%，玻璃化转变温度为200℃；耐热剂-7，N-苯基马来酰亚胺与马来酸酐、丙烯腈的多元共聚物，其中N-苯基马来酰亚胺含量为50%、马来酸酐含量为30%、丙烯腈含量为20%，玻璃化转变温度为220℃；耐热剂-8，为N-苯基马来酰亚胺、α-甲基苯乙烯、苯乙烯、丙烯腈四种单体的四元共聚物，其中N-苯基马来酰亚胺单体为22%、α-甲基苯乙烯为40%、苯乙烯单体10%和丙烯腈单体28%，玻璃化转变温度在155℃。
SAN选用韩国锦湖石油化学株式会社的产品，其中：SAN-1，相对分子质量为200000，AN含量为24%；SAN-2，相对分子质量为40000，AN含量为34%；SAN-3，相对分子质量为400000，AN含量为18%。
其它助剂包括抗氧剂1010、润滑剂液体石蜡、热稳定剂、脱模剂聚乙烯腊4050H和紫外光吸收剂邻羟基苯甲酸苯酯，各助剂重量配比为：1∶1∶1∶1∶1。
实施例1
（1）按照表1中的重量比称取各组分；
（2）将本体法ABS树脂、乳液法ABS橡胶粉、耐热剂和其它助剂在高速混合机中预先混合20min；
（3）将上述混合好的混合物从双螺杆挤出机的主喂料进入，经过熔融挤出、冷却、干燥、切粒得到样品。其中双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，长径比为44。挤出机从加料口到口模共有10个温控区，其中第1～3区温控为180-200℃；第4～7区温控为230-250℃；第8～10区温控为220-240℃。挤出机的两个抽真空位置分别设置于第四和第九区，真空度为0.06～0.094MPa。螺杆转速设为100-160rpm。
实施例2
原料重量比例见表1，制备方法同实施例1。
实施例3
原料重量比例见表1，制备方法同实施例1。
实施例4
原料重量比例见表1，制备方法同实施例1。
实施例5
原料重量比例见表1，制备方法同实施例1。
对比例1
原料重量比例见表1，制备方法同实施例1。
对比例2
原料重量比例见表1，制备方法同实施例1。
对比例3
原料重量比例见表1，制备方法同实施例1。
表1实施例1-5及对比例1-3原料组分
实施例6
将实施例1-5和对比例1-3制备的产品在80℃干燥12h，保证注塑前树脂的吸水率<0.05%，然后按照ASTM标准，在同一注塑条件下注塑成样条，测试各个树脂组合物的物理性能。其中，基于ASTMD1238标准测试树脂的熔体流动速率(MFR)，测试条件为220℃*10kg；基于ASTMD1525标准测定样条的维卡软化温度（VST）。
镀层结合力测试：首先将干燥充分的物料注塑成90*140*3.2mm的大高光板，然后在同一工艺下电镀；将电镀完的大高光板裁成宽度为10mm的样条，基于ASTMB533标准测试电镀板的结合力。测试速度为100mm/min，剥离角度为90o，计算剥离过程载荷-位移曲线上平稳区域段的平均结合力。
结果如表2所示。
表2实施例1-5及对比例1-3产品性能
从实验结果可以看出，本发明制备的耐热ABS树脂具有良好的耐热性能和电镀结合力，维卡软化点可大于105℃，电镀结合力可大于12N/cm。通过限定N-苯基马来酰亚胺组分≤20%来保证ABS树脂的加工性能和电镀性能；通过α-甲基苯乙烯组分的引入进一步提高ABS树脂的耐热性能，且α-甲基苯乙烯组分也具有良好的电镀性能；通过苯乙烯-丙烯腈组分的引入改善ABS与耐热剂的相容性。因此，本发明通过耐热剂的合理选择，可同时提高ABS树脂的加工性能、耐热性能和镀层结合力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种适于电镀的耐热ABS树脂，其特征在于，所述的耐热ABS树脂由以下重量份的组分制成：
本体法ABS树脂0-30
乳液法ABS橡胶粉20-40
苯乙烯-丙烯腈共聚物30-50
耐热剂20-40
其它助剂0.5-5
所述的耐热剂是通过本体法合成的基于N-苯基马来酰亚胺、α-甲基苯乙烯、苯乙烯、丙烯腈四种单体的四元共聚物，所述的四元共聚物中单体重量百分含量为：N-苯基马来酰亚胺单体5-20%、α-甲基苯乙烯单体40-70%、苯乙烯单体10-45%和丙烯腈单体10-45%，玻璃化转变温度在145-165℃。
2.根据权利要求1所述的适于电镀的耐热ABS树脂，其特征在于，所述的本体法ABS树脂的原料丁二烯橡胶的平均粒径为300-1500nm，丁二烯重量百分含量为10-20%，苯乙烯重量百分含量为40-70%，丙烯腈重量百分含量为10-40%。
3.根据权利要求1所述的适于电镀的耐热ABS树脂，其特征在于，所述的乳液法ABS橡胶粉的丁二烯橡胶的平均粒径在70-300nm，丁二烯重量百分含量为40-60%，苯乙烯重量百分含量为25-50%，丙烯腈重量百分含量为10-15%。
4.根据权利要求1所述的适于电镀的耐热ABS树脂，其特征在于，所述的苯乙烯-丙烯腈共聚物的相对分子质量为40000-400000，丙烯腈的重量百分含量为18-34%。
5.根据权利要求1所述的适于电镀的耐热ABS树脂，其特征在于，所述的其它助剂是抗氧剂、润滑剂、热稳定剂、脱模剂和紫外光吸收剂中的一种或几种。
6.权利要求1所述的适于电镀的耐热ABS树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按权利要求1所述的重量份称取各组分；
（2）将步骤（1）备好的各组分在高速混合机中充分混合；
（3）将混好的混合物从双螺杆挤出机的主喂料进入，经过熔融挤出、冷却、干燥、切粒得到样品。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机为同向旋转的双螺杆挤出机，螺杆长径比为30-70，螺杆机筒设置至少两处真空抽排装置。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的进料段温度为180-200℃、塑化段温度为230-250℃、均化段温度为220-240℃；螺杆转速为100-600rpm。
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