CN105925065A - 一种uv固化石墨烯导电油墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法，具体制备步骤如下：1)石墨烯/聚苯胺复合导电粉末的制备；2)UV固化石墨烯导电油墨的制备。本发明与现有技术相比，具有以下技术效果：1、产品印刷适性和耐溶剂性好，适用于QB/T2023‑1994规定的标准，黏度30000‑50000mPa·s/25℃，流动度30‑50mm/25℃；2、用紫外线或可见光等固化，油墨耐擦伤性好；附着力好，成本低廉，操作简单，合成过程中无废料产生，可以广泛生产并不断代替现有材料。

Description

一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法
技术领域
本发明属于油墨技术领域，尤其涉及一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法。
背景技术
导电油墨，用导电材料(金、银、铜和碳)分散在连结料中制成的糊状油墨，俗称糊剂油墨。具有一定程度导电性质，可作为印刷导电点或导电线路之用。金系导电墨、银系导电墨、铜系导电墨、碳系导电墨等已达到实用化，用于印刷电路、电极、电镀底层、键盘接点、印制电阻等材料。
导电油墨印刷在柔性或硬质材料(纸张、PVC、PE等)上可制成印刷电路。导电油墨干燥后，由于导电粒子间的距离变小，自由电子沿外加电场方向移动形成电流，具有良好的导电性能，可接收RFID专用的无线射频信号。对于印刷RFID标签内置天线而言，一个好的导电油墨配方，要求具有良好的印刷适性，印刷后的墨层具有附着力强、电阻率低、固化温度低、导电性能稳定等特点。
导电性油墨印刷方法很广，如丝网印刷、凸版印刷、柔性版印刷、凹版印刷和平板印刷等均可采用。可根据膜厚的要求而选用不同的印刷方法、膜厚不同则电阻、阻焊性及耐摩擦性等亦各异。这种油墨有厚膜色浆和树脂型两种。前者是以玻璃料为黏合剂的高温烧成型，后者是以合成树脂为黏合剂的低温干燥或辐射(UV、EB)固化型的丝网油墨。
紫外光固化(UV)油墨是指在紫外线照射下，利用不同波长和能量的紫外光使油墨成膜和干燥的油墨。利用不同紫外光谱，可产生不同能量，将不同油墨连结料中的单体聚合成聚合物，所以UV油墨的色膜具有良好的机械和化学性能。UV油墨的主要优点有：(1)不用溶剂；(2)干燥速度快，耗能少；(3)光泽好，色彩鲜艳；(4)耐水、耐溶剂，耐磨性能好。UV油墨中光引发剂是一种易受光激发的化合物，在吸收光照后激发成自由基，能量转移给感光性分子或光交联剂，使UV墨发生光固化反应。目前UV墨已成为一种较成熟的油墨技术，其污染物排放几乎为零。除了不含溶剂，UV墨还有如不易糊版，网点清晰，墨色鲜艳光亮，耐化学性能优异，用量省等优点。
而随着人性化理念的普及，及新型和谐社会的构成，设计一种耐擦伤性、耐冷热、导电性性能好的UV固化导电油墨是非常必要的。
发明内容
解决的技术问题：
本申请针对上述技术问题，提供一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法。
技术方案：
本发明一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法，具体制备步骤如下：
1)石墨烯/聚苯胺复合导电粉末的制备
将氧化石墨烯放入无水乙醇中超声分散，然后加入苯胺，在磁力搅拌下混合均匀，制得第一溶液；将过硫酸铵置于高氯酸水溶液中，超声分散，制得第二溶液；将第二溶液缓慢滴入第一溶液中，在0～40℃下，反应1～3h，最后依次抽滤、蒸馏水洗涤、真空干燥、粉碎，即制得石墨烯/聚苯胺复合导电粉末；
2)UV固化石墨烯导电油墨的制备
将丙烯酸树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇和氯化橡胶液装入反应釜中，反应釜上带有回流冷凝器，开启回流冷凝器冷却水后开始搅拌，然后加入二苯甲酮和三乙醇胺，升温至60～80℃后停止加热，继续搅拌，保温2～4h后将温度降至30～40℃；继续加入丙烯酸酯多元醇、甲乙酮和聚乙烯微晶蜡搅拌均匀；最后加入气相二氧化硅和步骤1)制得的石墨烯/聚苯胺复合导电粉末，搅拌均匀即可。
作为本发明的一种优选技术方案：步骤1)中所述的氧化石墨烯与无水乙醇的质量体积比为1g：10～100mL，所述的氧化石墨烯与苯胺的质量体积比为1g：5～15mL，步骤2)中所述的过硫酸铵与苯胺的质量体积比为1～3g：1mL，所述的高氯酸水溶液浓度为0.5～1mol/L。
作为本发明的一种优选技术方案：步骤2)中按重量份数配比：丙烯酸树脂为100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5-25份，乙二醇10-30份，氯化橡胶液14-18份，二苯甲酮18-22份，三乙醇胺6-10份，丙烯酸酯多元醇13-17份，甲乙酮10-50份，聚乙烯微晶蜡0.6-1份，气相二氧化硅2-6份，石墨烯/聚苯胺复合导电粉末20-40份。
作为本发明的一种优选技术方案：步骤2)中按重量份数配比：丙烯酸树脂为100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10份，乙二醇15份，氯化橡胶液15份，二苯甲酮19份，三乙醇胺7份，丙烯酸酯多元醇14份，甲乙酮20份，聚乙烯微晶蜡0.7份，气相二氧化硅3份，石墨烯/聚苯胺复合导电粉末25份。
作为本发明的一种优选技术方案：步骤2)中按重量份数配比：丙烯酸树脂为100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份，乙二醇10份，氯化橡胶液14份，二苯甲酮18份，三乙醇胺6份，丙烯酸酯多元醇13份，甲乙酮10份，聚乙烯微晶蜡0.6份，气相二氧化硅2份，石墨烯/聚苯胺复合导电粉末20份。
有益效果：
本发明所述一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：1、产品印刷适性和耐溶剂性好，适用于QB/T2023-1994规定的标准，黏度30000-50000mPa·s/25℃，流动度30-50mm/25℃；2、用紫外线或可见光等固化，油墨耐擦伤性好；附着力好，成本低廉，操作简单，合成过程中无废料产生，可以广泛生产并不断代替现有材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
石墨烯/聚苯胺复合导电粉末的制备：将3g氧化石墨烯放入30mL无水乙醇中超声分散，然后加入15mL苯胺，在磁力搅拌下混合均匀，制得第一溶液；将15g过硫酸铵置于1mol/L高氯酸水溶液中，超声分散，制得第二溶液；将第二溶液缓慢滴入第一溶液中，在20℃下，反应2h，最后依次抽滤、蒸馏水洗涤、真空干燥、粉碎，即制得石墨烯/聚苯胺复合导电粉末。
按照重量份数配比称取丙烯酸树脂为100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份，乙二醇10份，氯化橡胶液14份，二苯甲酮18份，三乙醇胺6份，丙烯酸酯多元醇13份，甲乙酮10份，聚乙烯微晶蜡0.6份，气相二氧化硅2份，石墨烯/聚苯胺复合导电粉末20份。
将丙烯酸树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇和氯化橡胶液装入反应釜中，反应釜上带有回流冷凝器，开启回流冷凝器冷却水后开始搅拌，然后二苯甲酮和三乙醇胺，升温至60℃后停止加热，继续搅拌，保温2h后将温度降至30℃。
接着加入丙烯酸酯多元醇、甲乙酮和聚乙烯微晶蜡搅拌均匀，最后加入气相二氧化硅和石墨烯/聚苯胺复合导电粉末，搅拌均匀后，过滤即得UV固化导电油墨。
实施例2
石墨烯/聚苯胺复合导电粉末的制备：将3g氧化石墨烯放入100mL无水乙醇中超声分散，然后加入45mL苯胺，在磁力搅拌下混合均匀，制得第一溶液；将135g过硫酸铵置于0.5mol/L高氯酸水溶液中，超声分散，制得第二溶液；将第二溶液缓慢滴入第一溶液中，在40℃下，反应1h，最后依次抽滤、蒸馏水洗涤、真空干燥、粉碎，即制得石墨烯/聚苯胺复合导电粉末。
按照重量份数配比称取丙烯酸树脂为100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯25份，乙二醇30份，氯化橡胶液18份，二苯甲酮22份，三乙醇胺10份，丙烯酸酯多元醇17份，甲乙酮50份，聚乙烯微晶蜡1份，气相二氧化硅6份，石墨烯/聚苯胺复合导电粉末40份。
将丙烯酸树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇和氯化橡胶液装入反应釜中，反应釜上带有回流冷凝器，开启回流冷凝器冷却水后开始搅拌，然后二苯甲酮和三乙醇胺，升温至80℃后停止加热，继续搅拌，保温4h后将温度降至40℃。
接着加入丙烯酸酯多元醇、甲乙酮和聚乙烯微晶蜡搅拌均匀，最后加入气相二氧化硅和石墨烯/聚苯胺复合导电粉末，搅拌均匀后，过滤即得UV固化导电油墨。
实施例3
石墨烯/聚苯胺复合导电粉末的制备：将3g氧化石墨烯放入50mL无水乙醇中超声分散，然后加入30mL苯胺，在磁力搅拌下混合均匀，制得第一溶液；将60g过硫酸铵置于0.5mol/L高氯酸水溶液中，超声分散，制得第二溶液；将第二溶液缓慢滴入第一溶液中，在0℃下，反应3h，最后依次抽滤、蒸馏水洗涤、真空干燥、粉碎，即制得石墨烯/聚苯胺复合导电粉末。
按照重量份数配比称取丙烯酸树脂为100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10份，乙二醇15份，氯化橡胶液15份，二苯甲酮19份，三乙醇胺7份，丙烯酸酯多元醇14份，甲乙酮20份，聚乙烯微晶蜡0.7份，气相二氧化硅3份，石墨烯/聚苯胺复合导电粉末25份。
将丙烯酸树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇和氯化橡胶液装入反应釜中，反应釜上带有回流冷凝器，开启回流冷凝器冷却水后开始搅拌，然后二苯甲酮和三乙醇胺，升温至60℃后停止加热，继续搅拌，保温2h后将温度降至30℃。
接着加入丙烯酸酯多元醇、甲乙酮和聚乙烯微晶蜡搅拌均匀，最后加入气相二氧化硅和石墨烯/聚苯胺复合导电粉末，搅拌均匀后，过滤即得UV固化导电油墨。

Claims (6)

1.一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
1)石墨烯/聚苯胺复合导电粉末的制备
将氧化石墨烯放入无水乙醇中超声分散，然后加入苯胺，在磁力搅拌下混合均匀，制得第一溶液；将过硫酸铵置于高氯酸水溶液中，超声分散，制得第二溶液；将第二溶液缓慢滴入第一溶液中，在0～40℃下，反应1～3h，最后依次抽滤、蒸馏水洗涤、真空干燥、粉碎，即制得石墨烯/聚苯胺复合导电粉末；
2)UV固化石墨烯导电油墨的制备
将丙烯酸树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇和氯化橡胶液装入反应釜中，反应釜上带有回流冷凝器，开启回流冷凝器冷却水后开始搅拌，然后加入二苯甲酮和三乙醇胺，升温至60～80℃后停止加热，继续搅拌，保温2～4h后将温度降至30～40℃；继续加入丙烯酸酯多元醇、甲乙酮和聚乙烯微晶蜡搅拌均匀；最后加入气相二氧化硅和步骤1)制得的石墨烯/聚苯胺复合导电粉末，搅拌均匀即可。
2.根据权利要求1所述的一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的氧化石墨烯与无水乙醇的质量体积比为1g：10～100mL，所述的氧化石墨烯与苯胺的质量体积比为1g：5～15mL，步骤2)中所述的过硫酸铵与苯胺的质量体积比为1～3g：1mL，所述的高氯酸水溶液浓度为0.5～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤2)中按重量份数配比：丙烯酸树脂为100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5-25份，乙二醇10-30份，氯化橡胶液14-18份，二苯甲酮18-22份，三乙醇胺6-10份，丙烯酸酯多元醇13-17份，甲乙酮10-50份，聚乙烯微晶蜡0.6-1份，气相二氧化硅2-6份，石墨烯/聚苯胺复合导电粉末20-40份。
4.根据权利要求1所述的一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤2)中按重量份数配比：丙烯酸树脂为100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10份，乙二醇15份，氯化橡胶液15份，二苯甲酮19份，三乙醇胺7份，丙烯酸酯多元醇14份，甲乙酮20份，聚乙烯微晶蜡0.7份，气相二氧化硅3份，石墨烯/聚苯胺复合导电粉末25份。
5.根据权利要求1所述的一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤2)中按重量份数配比：丙烯酸树脂为100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份，乙二醇10份，氯化橡胶液14份，二苯甲酮18份，三乙醇胺6份，丙烯酸酯多元醇13份，甲乙酮10份，聚乙烯微晶蜡0.6份，气相二氧化硅2份，石墨烯/聚苯胺复合导电粉末20份。
6.根据权利要求1所述的一种UV固化石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤2)中按重量份数配比：丙烯酸树脂为100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯25份，乙二醇30份，氯化橡胶液18份，二苯甲酮22份，三乙醇胺10份，丙烯酸酯多元醇17份，甲乙酮50份，聚乙烯微晶蜡1份，气相二氧化硅6份，石墨烯/聚苯胺复合导电粉末40份。
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