CN105924614A - 一种耐高温的热塑性聚氨酯泡沫弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐高温的热塑性聚氨酯泡沫弹性体及其制备方法，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体按重量份计主要由以下原料制备得到：聚环氧丙烷醚多元醇25～30份、蔗糖聚醚25～30份、六亚甲基二异氰酸酯20～25份、1,2‑丙二醇15～20份、纳米TiO2 10～15份、乙醇胺10～15份、硅油5～10份和环戊烷5～10份。本发明利用聚环氧丙烷醚多元醇和蔗糖聚醚的协同作用，结合纳米TiO2，使制得的热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐温度上限达到200～250℃，并且能保持良好的力学性能。

Description

一种耐高温的热塑性聚氨酯泡沫弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子技术领域，涉及一种热塑性聚氨酯泡沫弹性体及其制备方法，尤其涉及一种耐高温热塑性聚氨酯泡沫弹性体及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(Thermoplastic Polyurethane，TPU)是一种加热可熔融并且溶剂可溶解的高分子材料。TPU分子呈线性，分子间很少有交联，玻璃化温度低，因此具有高强度、高弹性和优良的耐磨、耐油以及耐低温特性。
热塑性聚氨酯弹性体一般由多异氰酸酯、大分子多元醇及低分子多元醇制备而成。异氰酸酯与低分子多元醇形成硬段，大分子多元醇构成软段，由于硬段与具有柔顺性的软段热力学上的不相容导致了微相分离，聚氨酯弹性体的这种结构特点赋予了其优异的性能，其结构与性能之间的关系受到人们越来越多的关注。
硬质聚氨酯泡沫在保温材料中导热系数最低，保温效果最好，因此它广泛应用于冰箱、冷库、建筑板材、保温管道、冷藏集装箱等的保温层。
硬质聚氨酯泡沫是通过-OH和-NCO相互反应形成-NHCOO-重复结构单元的一类聚合物，它在120℃以上高温下会使聚合物的力学性能丧失，所以使用温度在120℃以上的保温管道发泡前，一般需要缠绕玻璃纤维等耐热材料后，再进行聚氨酯发泡。
对于制造商来说，降低成本、提高生产效率一直是努力的方向，而硬质聚氨酯泡沫不耐高温是导致在耐高温聚氨酯保温管道生产过程加入缠绕玻璃纤维等环节的主要因数，是提高生产成本、降低生产效率的重要原因。
CN 103613737A公开了一种耐高温聚氨酯泡沫及其制备方法，所述的耐高温聚氨酯泡沫，包括下述重量份的组分：聚醚多元醇：45～60份；异氰酸酯：45～60份；催化剂：0.1～0.2份；发泡剂：1～3份；泡沫稳定剂：1～3份；填料：0.25～10份。但该耐高温聚氨酯泡沫并不能承受200℃以上的高温，其应用仍受到较大限制。
发明内容
针对现有热塑性聚氨酯泡沫弹性体存在的问题，本发明提供了一种耐高温热塑性聚氨酯泡沫弹性体及其制备方法。本发明利用聚环氧丙烷醚多元醇和蔗糖聚醚的协同作用，结合纳米TiO2，使制得的热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐温度上限达到200～250℃，并且能保持良好的力学性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种热塑性聚氨酯泡沫弹性体，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体按重量份计主要由以下原料制备得到：
其中，聚环氧丙烷醚多元醇的重量份可为25份、26份、27份、28份、29份或30份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；蔗糖聚醚的重量份可为25份、26份、27份、28份、29份或30份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；六亚甲基二异氰酸酯的重量份可为20份、21份、22份、23份、24份或25份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；1,2-丙二醇的重量份可为15份、16份、17份、18份、19份或20份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；纳米TiO2的重量份可为10份、11份、12份、13份、14份或15份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；乙醇胺的重量份可为10份、11份、12份、13份、14份或15份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；硅油的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；环戊烷的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
所述聚环氧丙烷醚多元醇与蔗糖聚醚的质量比为1:1。本发明中，聚环氧丙烷醚多元醇与蔗糖聚醚用量比例是本发明的关键因素。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体按重量份计主要由以下原料制备得到：
作为本发明优选的技术方案，所述制备热塑性聚氨酯泡沫弹性体原料包括催化剂、固化剂、增强剂或阻燃剂中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：催化剂和固化剂的组合，固化剂和增强剂的组合，增强剂和阻燃剂的组合，催化剂、固化剂和增强剂的组合，催化剂、固化剂、增强剂和阻燃剂的组合。
作为本发明优选的技术方案，所述催化剂为五甲基二亚乙基三胺或双(二甲基氨基已基)醚。
优选地，所述固化剂为正硅酸乙酯。
优选地，所述增强剂为硫酸钡。
优选地，所述阻燃剂为磷酸三氯乙酯。
第二方面，本发明提供了上述热塑性聚氨酯泡沫弹性体的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将配方量的聚环氧丙烷醚多元醇、蔗糖聚醚和1,2-丙二醇依次加入容器中，在搅拌条件下于90～100℃抽真空，得到混合料A；
(2)将配方量的六亚甲基二异氰酸酯加热至40～45℃后，滴入步骤(1)中得到的混合料A混合中，再依次添加配方量的纳米TiO2、乙醇胺、硅油和环戊烷于160～180℃下搅拌1～3h，得到混合料B；
(3)将步骤(2)得到的混合料B加入双螺杆挤出机中挤出得到TPU颗粒，再将得到TPU颗粒送入单螺杆挤出机中挤出得到热塑性聚氨酯泡沫弹性体。
其中，步骤(1)中的温度可为90℃、93℃、95℃、97℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；步骤(2)中六亚甲基二异氰酸酯的加热温度可为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；添加配方量的纳米TiO2、乙醇胺、硅油和环戊烷后的搅拌温度可为160℃、163℃、165℃、167℃、170℃、173℃、175℃、177℃或180℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；搅拌时间可为1h、1.5h、2h、2.5h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；步骤(3)金属模具的加热温度可为40℃、42℃、44℃、46℃、48℃或50℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；金属模具放入烘箱后的加热温度为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；保温温度可为3h、3.5h或4h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中真空条件为压力-0.4～-0.2kPa，例如-0.4kPa、-0.35kPa、-0.3kPa、-0.25kPa或-0.2kPa等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中搅拌速率为1000～1200r/min，例如1000r/min、1050r/min、1100r/min、1150r/min或1200r/min等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中搅拌速率为1000～1200r/min，例如1000r/min、1050r/min、1100r/min、1150r/min或1200r/min等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用聚环氧丙烷醚多元醇和蔗糖聚醚的协同作用，结合纳米TiO2，使制得的热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐热温度上限达到200～250℃，并且能保持良好的力学性能，其压缩强度为410MPa，在200℃下96h后的压缩强度可达400MPa，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体的材料密度为0.6kg/m3。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1：
本实施例中制备热塑性聚氨酯泡沫弹性体的原料按重量份计为：
所述聚环氧丙烷醚多元醇与蔗糖聚醚的质量比为1:1。
制备方法为：
(1)将配方量的聚环氧丙烷醚多元醇、蔗糖聚醚和1,2-丙二醇依次加入容器中，在搅拌条件下于95℃抽真空至-0.3kPa，得到混合料A；
(2)将配方量的六亚甲基二异氰酸酯加热至43℃后，滴入步骤(1)中得到的混合料A混合中，再依次添加配方量的纳米TiO2、乙醇胺、硅油和环戊烷于170℃下搅拌2h，得到混合料B；
(3)将步骤(2)得到的混合料B加入双螺杆挤出机中挤出得到TPU颗粒，再将得到TPU颗粒送入单螺杆挤出机中挤出得到热塑性聚氨酯泡沫弹性体。
所得热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐热温度上限达到200～250℃，并且能保持良好的力学性能，其压缩强度为410MPa，在200℃下96h后的压缩强度可达400MPa，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体的材料密度为0.6kg/m3。
实施例2：
本实施例中制备热塑性聚氨酯泡沫弹性体的原料按重量份计为：
所述聚环氧丙烷醚多元醇与蔗糖聚醚的质量比为1:1。
制备方法为：
(1)将配方量的聚环氧丙烷醚多元醇、蔗糖聚醚和1,2-丙二醇依次加入容器中，在搅拌条件下于100℃抽真空至-0.2kPa，得到混合料A；
(2)将配方量的六亚甲基二异氰酸酯加热至45℃后，滴入步骤(1)中得到的混合料A混合中，再依次添加配方量的纳米TiO2、乙醇胺、硅油和环戊烷于180℃下搅拌1h，得到混合料B；
(3)将步骤(2)得到的混合料B加入双螺杆挤出机中挤出得到TPU颗粒，再将得到TPU颗粒送入单螺杆挤出机中挤出得到热塑性聚氨酯泡沫弹性体。
所得热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐热温度上限达到200～250℃，并且能保持良好的力学性能，其压缩强度为407MPa，在200℃下96h后的压缩强度可达398MPa，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体的材料密度为0.53kg/m3。
实施例3：
本实施例中制备热塑性聚氨酯泡沫弹性体的原料按重量份计为：
所述聚环氧丙烷醚多元醇与蔗糖聚醚的质量比为1:1。
制备方法为：
(1)将配方量的聚环氧丙烷醚多元醇、蔗糖聚醚和1,2-丙二醇依次加入容器中，在搅拌条件下于90℃抽真空至-0.4kPa，得到混合料A；
(2)将配方量的六亚甲基二异氰酸酯加热至40℃后，滴入步骤(1)中得到的混合料A混合中，再依次添加配方量的纳米TiO2、乙醇胺、硅油和环戊烷于160℃下搅拌3h，得到混合料B；
(3)将步骤(2)得到的混合料B加入双螺杆挤出机中挤出得到TPU颗粒，再将得到TPU颗粒送入单螺杆挤出机中挤出得到热塑性聚氨酯泡沫弹性体。
所得热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐热温度上限达到200～250℃，并且能保持良好的力学性能，其压缩强度为406MPa，在200℃下96h后的压缩强度可达395MPa，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体的材料密度为0.56kg/m3。
对比例1：
除了聚环氧丙烷醚多元醇为其他常规聚醚多元醇外，其他物料用量与制备步骤均与实施例1中相同，制得到热塑性聚氨酯泡沫弹性体。所得热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐热温度上限仅为180℃，其压缩强度为356MPa，在200℃下96h后的压缩强度仅为312MPa，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体的材料密度为0.45kg/m3。
对比例2：
除了蔗糖聚醚为其他常规聚醚外，其他物料用量与制备步骤均与实施例1中相同，制得到热塑性聚氨酯泡沫弹性体。所得热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐热温度上限仅为170℃，其压缩强度为343MPa，在200℃下96h后的压缩强度仅为295MPa，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体的材料密度为0.44kg/m3。
对比例3：
除了聚环氧丙烷醚多元醇与蔗糖聚醚的质量比不为1:1，为4:1外，其他物料用量与制备步骤均与实施例1中相同，制得到热塑性聚氨酯泡沫弹性体。所得热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐热温度上限仅为190℃，其压缩强度为401MPa，在200℃下96h后的压缩强度仅为384MPa，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体的材料密度为0.43kg/m3。
对比例4：
除了不添加纳米TiO2外，其他物料用量与制备步骤均与实施例1中相同，制得到热塑性聚氨酯泡沫弹性体。所得热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐热温度上限仅为180℃，其压缩强度为353MPa，在200℃下96h后的压缩强度仅为298MPa，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体的材料密度为0.41kg/m3。
综合实施例1-3和对比例1-4的结果可以看出，本发明利用聚环氧丙烷醚多元醇和蔗糖聚醚的协同作用，结合纳米TiO2，使制得的热塑性聚氨酯泡沫弹性体的耐热温度上限达到200～250℃，并且能保持良好的力学性能，其压缩强度为410MPa，在200℃下96h后的压缩强度可达400MPa，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体的材料密度为0.6kg/m3。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种热塑性聚氨酯泡沫弹性体，其特征在于，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体按重量份计主要由以下原料制备得到：
2.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯泡沫弹性体，其特征在于，所述聚环氧丙烷醚多元醇与蔗糖聚醚的质量比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的热塑性聚氨酯泡沫弹性体，其特征在于，所述热塑性聚氨酯泡沫弹性体按重量份计主要由以下原料制备得到：
4.根据权利要求1-3任一项所述的热塑性聚氨酯泡沫弹性体，其特征在于，所述制备热塑性聚氨酯泡沫弹性体原料包括催化剂、固化剂、增强剂或阻燃剂中任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的热塑性聚氨酯泡沫弹性体，其特征在于，所述催化剂为五甲基二亚乙基三胺或双(二甲基氨基已基)醚；
优选地，所述固化剂为正硅酸乙酯；
优选地，所述增强剂为硫酸钡；
优选地，所述阻燃剂为磷酸三氯乙酯。
6.根据权利要求1-5任一项所述的热塑性聚氨酯泡沫弹性体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将配方量的聚环氧丙烷醚多元醇、蔗糖聚醚和1,2-丙二醇依次加入容器中，在搅拌条件下于90～100℃抽真空，得到混合料A；
(2)将配方量的六亚甲基二异氰酸酯加热至40～45℃后，滴入步骤(1)中得到的混合料A混合中，再依次添加配方量的纳米TiO2、乙醇胺、硅油和环戊烷于160～180℃下搅拌1～3h，得到混合料B；
(3)将步骤(2)得到的混合料B加入双螺杆挤出机中挤出得到TPU颗粒，再将得到TPU颗粒送入单螺杆挤出机中挤出得到热塑性聚氨酯泡沫弹性体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中真空条件为压力-0.4～-0.2kPa。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌速率为1000～1200r/min。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌 速率为1000～1200r/min。
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