CN1900132A - 高强度硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法 - Google Patents

高强度硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法 Download PDF

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CN1900132A CN 200610019610 CN200610019610A CN1900132A CN 1900132 A CN1900132 A CN 1900132A CN 200610019610 CN200610019610 CN 200610019610 CN 200610019610 A CN200610019610 A CN 200610019610A CN 1900132 A CN1900132 A CN 1900132A
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王翔
孙飞
徐强
刘国军
鲁兴武
陈震
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Abstract

一种高强度硬质聚氨酯泡沫塑料，包括A、B两组份，A组份按重量由100份组合聚醚、3～5份发泡剂、1～5份纳米级无机材料、1.5～3份催化剂、1～3份扩链剂和0.2～1.2份泡沫稳定剂组成，组合聚醚按重量又由一定比例的蔗糖聚醚、甘油聚醚和山梨醇聚醚构成；B组份是NCO质量分数为30.0～32.0％的多亚甲基多苯基多异氰酸酯，A、B两组份的重量比为1∶1～1∶1.08。其制备方法是将A组份的各原料搅拌混合均匀，然后按比例与B组份通过高压或低压发泡机混合，浇注在模具中，经熟化处理制得成品。经检测本发明的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料比现有的硬质聚氨酯泡沫塑料的力学性能提高了15～40％，尺寸稳定性提高了30％以上。主要适用于航空、航天等领域。

Description

高强度硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法
                            技术领域
本发明涉及聚氨酯泡沫塑料材料，具体地指一种可应用于航空、航天等特殊领域的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法。
                            背景技术
聚氨酯泡沫塑料，特别是硬质聚氨酯泡沫塑料具有绝热效果好、重量轻、比强度大、耐化学品腐蚀、以及隔音效果良好等特点，被广泛应用于冰箱、冰柜、冷库、冷藏车、建筑物、管道保温、仿木材料等领域。聚氨酯泡沫塑料的制备方法较多，通用的制备方法为是先将聚醚(或聚酯)多元醇与各种助剂(发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂等)混合，然后与异氰酸酯一起在发泡机枪头内充分混合，再浇注到模具中，最后经过熟化处理获得成品。硬质聚氨酯泡沫塑料的制备原料中，通常选用的异氰酸酯为MDI、PAPI或TDI低聚物，选用的聚醚(或聚酯)多元醇的羟值一般在350～650mgKOH/g的范围，催化剂通常选用叔胺类化合物或有机锡化合物，泡沫稳定剂通常选用有机硅类化合物，发泡剂通常选用含氯、氟的烃类化合物或不含氯元素的戊烷类化合物。为了改善硬质聚氨酯泡沫塑料的某些物理性能，还可以在上述原料中加入一定的无机填料如碳酸钙、滑石粉、分子筛(粉末)等。
目前，硬质聚氨酯泡沫塑料制品主要用于汽车工业、建筑工业及设备制造工业，在这些领域中对硬质聚氨酯泡沫塑料材料的力学性能和尺寸稳定性要求不是很高，故其原料配方和工艺方法相对简单，如无机固体填料可以不用，即使使用对填料粒径的要求也不高(通常为微米级)，原料配方的选用也比较单一。而在航空、航天等特殊领域，越来越多的零部件采用硬质聚氨酯泡沫塑料材料，以满足其重量轻、力学性能优良、尺寸稳定性好、精度高的要求，但现有的硬脂聚氨酯泡沫塑料材料的力学性能指标(拉伸强度、压缩强度、冲击强度)和制品尺寸的稳定性还不能完全满足这些零部件的需求，因此改进原料的配方和工艺方法，提升材料的性能还有较大的空间。
                            发明内容
本发明的目的就是要提供一种适合于航空、航天等特殊领域、具有较高力学性能和尺寸稳定性能的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所研制出的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料，由A、B两组份经混合浇注、化学发泡、熟化处理制备而成。所述A组份按重量由100份组合聚醚、3～5份发泡剂、1～5份纳米级无机材料、1.5～3份催化剂、1～3份扩链剂和0.2～1.2份泡沫稳定剂组成，其中组合聚醚按重量又由30～45％的蔗糖聚醚、20～40％的甘油聚醚和30～45％的山梨醇聚醚构成，其组合羟值在400～650mgKOH/g的范围内；所述B组份为多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)，其NCO质量分数为30.0～32.0％；所述A、B两组份的重量比为1∶1～1∶1.08。
上述A组份中还可以包括总重量不大于8份的抗老化剂、阻燃剂、防霉剂、着色剂中的一种或一种以上的组合，以满足某些零部件特定性能的需求。
上述A组份中优选的纳米级无机材料为高岭土、碳酸钙、滑石粉或它们的组合，其粒度在50～800nm之间的颗粒大于90％。优选的催化剂为三乙醇胺、二丁基锡二月桂酸酯或它们的组合。优选的发泡剂为HCFC-141b。优选的扩链剂为1，6-己二醇。优选的泡沫稳定剂为B8465(德国产)或聚二甲基硅氧烷—聚氧化烯烃共聚物。
本发明所提出的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，包括以下步骤：
1)A组份的准备：按上述重量配比取A组份中的各原料混合均匀；
2)B组份的准备：取上述B组份备用；
3)A、B两组份反应参数的调整：按A、B两组份重量比为1∶1～1∶1.08的比例，调整其混合、发泡的乳白时间为25～60秒、拉丝时间为40～90秒、自然发泡倍率为制品实际体积的1.2～3倍，A、B两组份反应参数的调整最好在料温及环境温度为23～25℃、相对湿度＜75％的条件下进行；
4)模具的准备：准备好浇注泡沫塑料制品的模具，内腔涂脱膜剂，并将模具预热到28～55℃；
5)计量换算：按A、B两组份重量比为1∶1～1∶1.08的比例，结合泡沫塑料制品的密度、以及模具内型腔的体积计算浇注重量，并根据发泡机的设计流量和浇注重量换算成浇注时间；
6)混合浇注：将调整好的A组份装入发泡机的A料罐中，将调整好的B组份装入发泡机的B料罐中，分别搅拌20～30分钟，控制料温在19～28℃的范围内，通过发泡机将A组份和B组份充分混合浇注于模具中；
7)熟化处理：将浇注成型的泡沫塑料制品与模具一起在60～85℃的环境下保温30～180分钟；
8)将经过熟化处理的泡沫塑料制品与模具一起降温到45℃以下，脱膜形成最终产品。
按本发明方法制备出的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料，其密度范围在理论上可以任意调节，但多在80～1100kg/m3的范围内。其主要原料组合聚醚与异氰酸酯具有较高的分子量和官能团数，可以增强聚合物的交联度，便于保证成型制品的刚性；为进一步提高成型制品的力学性能和尺寸稳定性，加入一定量的无机填料起补强作用，为增加无机填料的镶嵌效果、大幅提高补强作用，无机填充材料粒径选用纳米级，为保证成型制品各相组织的均匀性、降低材料内部应力，材料成型时保证一定的自然发泡倍率和成型后采用热熟化处理。
表1、表2列出了现有硬质聚氨酯泡沫塑料和本发明高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的各项性能指标实验数据：
表1：现有的硬质聚氨酯泡沫塑料的性能指标
  表观密度(g/cm3)   拉伸强度(MPa)   压缩强度(MPa)   抗冲击强度(kJ/m2)   尺寸变化(20℃，24h)
  0.14   ≥0.8   ≥0.9   ≥0.5   ≤2％
  0.29   ≥2.8   ≥3.8   ≥1.0   ≤2％
  0.64   ≥9.0   ≥19.0   ≥3.0   ≤2％
表2：本发明高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的性能指标
  表观密度(g/cm3)   拉伸强度(MPa)   压缩强度(MPa)   抗冲击强度(kJ/m2)   尺寸变化(20℃，24h)
  0.14   ≥1.1   ≥1.2   ≥0.7   ≤1％
  0.29   ≥3.3   ≥5.0   ≥1.4   ≤1％
  0.64   ≥11.0   ≥24.0   ≥4.0   ≤1％
上述实验中，表观密度的测定按GB/T 6343-1995《泡沫塑料与橡胶表观(体积)密度的测定》进行。压缩强度的测定按GB/T 8813-1988《硬质泡沫塑料压缩试验方法》进行。拉伸强度的测定按GB/T 9641-1988《硬质泡沫塑料拉伸性能试验方法》进行。抗冲击强度的测定按GJB1585-93《聚氨酯硬质泡沫塑料物理性能试验方法》中第5章第5.4条的冲击强度试验方法进行。泡沫塑料线性尺寸的测定按GB/T 6342-1996《泡沫塑料与橡胶线性尺寸的测定》进行。
实验结果表明：本发明方法制备出的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料与传统的硬质聚氨酯泡沫塑料相比，其力学性能提高15～40％、尺寸稳定性提高30％以上。
                           具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法作进一步的详细描述：
实施例1
制备密度为300kg/m3的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料制品，假设模具内型腔体积为(浇注形成制品的体积)16000cm3，其工艺步骤如下：
1)A组份的准备：按重量取组合聚醚100份(其中蔗糖聚醚占35％、甘油聚醚占30％、山梨醇聚醚占35％)；发泡剂(HCFC-141b)3份；纳米级高岭土(粒度在50～800nm之间的颗粒大于90％)2份；催化剂三乙醇胺1.5份、二丁基锡二月桂酸酯0.5份；扩链剂(1，6-己二醇)2份；泡沫稳定剂(德国产B8465或聚二甲基硅氧烷—聚氧化烯烃共聚物)0.3份。如果有特殊需要，也可以加入总重量不大于8份的抗老剂、阻燃剂、防霉剂、着色剂等助剂中的一种或一种以上的组合。在保持外界环境温度为23～25℃、相对湿度＜70％的条件下，将各原料机械混合，搅拌均匀。
2)B组份的准备：取NCO质量分数为30.0～32.0％的多亚甲基多苯基多异氰酸酯备用。
3)A、B两组份反应参数的调整：在料温及环境温度为23～25℃、相对湿度＜75％的条件下，按A、B两组份重量比为1∶1～1∶1.08的比例，取配好的A组份和B组份适量，置于塑料杯中，用玻璃棒不断搅拌，先测试其乳白时间和拉丝时间，乳白时间应为28～40秒，拉丝时间应为60～90秒，乳白时间或拉丝时间不够时滴加催化剂调整，记下用量，按比例添加到A组份中搅拌均匀。再测试其自然发泡倍率，自然发泡倍率应为制品实际体积的1.5～2倍，自然发泡倍率不够时用发泡剂调整，记录用量，按比例添加到A组份中搅拌均匀。
4)模具的准备：准备好浇注泡沫塑料制品的模具，内腔涂脱膜剂，并将模具预热到45℃。
5)计量换算：按A、B两组份重量比为1∶1.05的比例，结合泡沫塑料制品的密度、以及模具内型腔的体积计算浇注重量，并根据发泡机的设计流量和浇注重量换算成浇注时间。本例发泡机的流量为900g/s，浇注时间为16000×0.3÷900＝5.33(s)。
6)混合浇注：将调整好的A组份装入高压或低压发泡机的A料罐中，将调整好的B组份装入高压或低压发泡机的B料罐中，分别搅拌30分钟，控制料温在19～28℃的范围内，通过发泡机的枪头将A组份和B组份充分混合浇注于预热模具中。
7)熟化处理：将浇注成型的泡沫塑料制品与模具一起在室温下放置30分钟，再放入烘箱中于70℃保温30分钟以上。
8)将经过熟化处理的泡沫塑料制品与模具一起降温到45℃以下，脱膜形成最终产品。
表3列出了依据实施例1制备出的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的各项性能指标实验数据：
表3：实施例1的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的性能指标
  表观密度(g/cm3)   拉伸强度(MPa)   压缩强度(MPa)   抗冲击强度(kJ/m2)   尺寸变化(20℃，24h)
  0.3   ≥3.4   ≥5.0   ≥1.6   ≤0.7％
实施例2
制备密度为600kg/m3的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料制品，假设模具内型腔体积为(浇注形成制品的体积)16000cm3，其工艺步骤如下：
1)A组份的准备：按重量取组合聚醚100份(其中蔗糖聚醚占40％、甘油聚醚占25％、山梨醇聚醚占35％)；发泡剂(HCFC-141b)3份；纳米级碳酸钙(粒度在50～800nm之间的颗粒大于90％)1.5份；催化剂三乙醇胺1份、二丁基锡二月桂酸酯0.5份；扩链剂(1，6-己二醇)1.5份；泡沫稳定剂(德国产B8465)0.5份。在保持外界环境温度为23～25℃、相对湿度＜70％的条件下，将各原料机械混合，搅拌均匀。
2)B组份的准备：取NCO质量分数为30.0～32.0％的多亚甲基多苯基多异氰酸酯备用。
3)A、B两组份反应参数的调整：在料温及环境温度为23～25℃、相对湿度＜75％的条件下，按A、B两组份重量比为1∶1～1∶1.08的比例，调整其乳白时间为38～50秒、拉丝时间为50～80秒、自然发泡倍率为制品实际体积的1.2～2倍，操作同上。
4)模具的准备：准备好浇注泡沫塑料制品的模具，内腔涂脱膜剂，并将模具预热到50℃。
5)计量换算：按A、B两组份重量比为1∶1.05的比例，结合泡沫塑料制品的密度、以及模具内型腔的体积计算浇注重量，并根据发泡机的设计流量和浇注重量换算成浇注时间。本例发泡机的流量为900g/s，浇注时间为16000×0.6÷900＝10.66(s)。
6)混合浇注：将调整好的A组份装入高压或低压发泡机的A料罐中，将调整好的B组份装入高压或低压发泡机的B料罐中，分别搅拌25分钟，控制料温在20～27℃的范围内，通过发泡机的枪头将A组份和B组份充分混合浇注于预热模具中。
7)熟化处理：将浇注成型的泡沫塑料制品与模具一起在室温下放置30分钟，再放入烘箱中于70℃保温60分钟以上。
8)将经过熟化处理的泡沫塑料制品与模具一起降温到45℃以下，脱膜形成最终产品。
表4列出了依据实施例2制备出的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的各项性能指标实验数据：
表4：实施例2的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的性能指标
  表观密度(g/cm3)   拉伸强度(MPa)   压缩强度(MPa)   抗冲击强度(kJ/m2)   尺寸变化(20℃，24h)
  0.6   ≥10.0   ≥22.0   ≥3.6   ≤0.6％
实施例3
制备密度为150kg/m3的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料制品，假设模具内型腔体积为(浇注形成制品的体积)16000cm3，其工艺步骤如下：
1)A组份的准备：按重量取组合聚醚100份(其中蔗糖聚醚占30％、甘油聚醚占25％、山梨醇聚醚占45％)；发泡剂(HCFC-141b)5份；纳米级滑石粉(粒度在50～800nm之间的颗粒大于90％)1.5份；催化剂三乙醇胺2份、二丁基锡二月桂酸酯0.5份；扩链剂(1，6-己二醇)1份；泡沫稳定剂(德国产B8465)0.2份。在保持外界环境温度为23～25℃、相对湿度＜70％的条件下，将各原料机械混合，搅拌均匀。
2)B组份的准备：取NCO质量分数为30.0～32.0％的多亚甲基多苯基多异氰酸酯备用。
3)A、B两组份反应参数的调整：在料温及环境温度为23～25℃、相对湿度＜75％的条件下，按A、B两组份重量比为1∶1～1∶1.08的比例，调整其乳白时间为35～47秒、拉丝时间为40～70秒、自然发泡倍率为制品实际体积的1.5～2.5倍，操作同上。
4)模具的准备：准备好浇注泡沫塑料制品的模具，内腔涂脱膜剂，并将模具预热到55℃。
5)计量换算：按A、B两组份重量比为1∶1.05的比例，结合泡沫塑料制品的密度、以及模具内型腔的体积计算浇注重量，并根据发泡机的设计流量和浇注重量换算成浇注时间。本例发泡机的流量为900g/s，浇注时间为16000×0.15÷900＝2.66(s)。
6)混合浇注：将调整好的A组份装入高压或低压发泡机的A料罐中，将调整好的B组份装入高压或低压发泡机的B料罐中，分别搅拌20分钟，控制料温在23～25℃的范围内，通过发泡机的枪头将A组份和B组份充分混合浇注于预热模具中。
7)熟化处理：将浇注成型的泡沫塑料制品与模具一起在室温下放置30分钟，再放入烘箱中于75℃保温120分钟以上。
8)将经过熟化处理的泡沫塑料制品与模具一起降温到45℃以下，脱膜形成最终产品。
表5列出了依据实施例3制备出的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的各项性能指标实验数据：
表5：实施例3的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的性能指标
  表观密度(g/cm3)   拉伸强度(MPa)   压缩强度(MPa)   抗冲击强度(kJ/m2)   尺寸变化(20℃，24h)
  0.15   ≥1.2   ≥1.3   ≥0.8   ≤0.7％
实施例4
制备密度为450kg/m3的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料制品，假设模具内型腔体积为(浇注形成制品的体积)16000cm3，其工艺步骤如下：
1)A组份的准备：按重量取组合聚醚100份(其中蔗糖聚醚占45％、甘油聚醚占20％、山梨醇聚醚占35％)；发泡剂(HCFC-141b)4份；纳米级高岭土和碳酸钙(粒度在50～800nm之间的颗粒大于90％，高岭土和碳酸钙各占50％)2.5份；催化剂三乙醇胺1份、二丁基锡二月桂酸酯1份；扩链剂(1，6-己二醇)3份；泡沫稳定剂(德国产B8465)1份。在保持外界环境温度为23～25℃、相对湿度＜70％的条件下，将各原料机械混合，搅拌均匀。
2)B组份的准备：取NCO质量分数为30.0～32.0％的多亚甲基多苯基多异氰酸酯备用。
3)A、B两组份反应参数的调整：在料温及环境温度为23～25℃、相对湿度＜75％的条件下，按A、B两组份重量比为1∶1～1∶1.08的比例，调整其乳白时间为38～55秒、拉丝时间为50～90秒、自然发泡倍率为制品实际体积的1.5～3倍，操作同上。
4)模具的准备：准备好浇注泡沫塑料制品的模具，内腔涂脱膜剂，并将模具预热到35℃。
5)计量换算：按A、B两组份重量比为1∶1.05的比例，结合泡沫塑料制品的密度、以及模具内型腔的体积计算浇注重量，并根据发泡机的设计流量和浇注重量换算成浇注时间。本例发泡机的流量为900g/s，浇注时间为16000×0.45÷900＝8(s)。
6)混合浇注：将调整好的A组份装入高压或低压发泡机的A料罐中，将调整好的B组份装入高压或低压发泡机的B料罐中，分别搅拌20分钟，控制料温在23～25℃的范围内，通过发泡机的枪头将A组份和B组份充分混合浇注于预热模具中。
7)熟化处理：将浇注成型的泡沫塑料制品与模具一起在室温下放置30分钟，再放入烘箱中于75℃保温120分钟以上。
8)将经过熟化处理的泡沫塑料制品与模具一起降温到45℃以下，脱膜形成最终产品。
表6列出了依据实施例4制备出的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的各项性能指标实验数据：
表6：实施例4的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的性能指标
  表观密度(g/cm3)   拉伸强度(MPa)   压缩强度(MPa)   抗冲击强度(kJ/m2)   尺寸变化(20℃，24h)
  0.45   ≥4.8   ≥7.5   ≥2.1   ≤0.6％

Claims (9)

1.一种高强度硬质聚氨酯泡沫塑料，由A、B两组份经混合浇注、化学发泡、熟化处理制备而成，其特征在于：所述A组份按重量由100份组合聚醚、3～5份发泡剂、1～5份纳米级无机材料、1.5～3份催化剂、1～3份扩链剂和0.2～1.2份泡沫稳定剂组成，其中组合聚醚按重量又由30～45％的蔗糖聚醚、20～40％的甘油聚醚和30～45％的山梨醇聚醚构成，其组合羟值在400～650mgKOH/g的范围内；所述B组份为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，其NCO质量分数为30.0～32.0％；所述A、B两组份的重量比为1∶1～1∶1.08。
2.根据权利要求1所述的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所说的A组份中还包括总重量不大于8份的抗老化剂、阻燃剂、防霉剂、着色剂中的一种或一种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所说的纳米级无机材料为高岭土、碳酸钙、滑石粉或它们的组合，其粒度在50～800nm之间的颗粒大于90％。
4.根据权利要求1或2所述的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所说的催化剂为三乙醇胺、二丁基锡二月桂酸酯或它们的组合。
5.根据权利要求1或2所述的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所说的发泡剂为HCFC-141b。
6.根据权利要求1或2所述的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所说的扩链剂为1，6-己二醇。
7.根据权利要求1或2所述的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所说的泡沫稳定剂为B8465或聚二甲基硅氧烷-聚氧化烯烃共聚物。
8.一种权利要求1所述高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，包括以下步骤：
1)A组份的准备：按权利要求1所述的重量配比取A组份中的各原料混合均匀；
2)B组份的准备：取权利要求1所述的B组份备用；
3)A、B两组份反应参数的调整：按A、B两组份重量比为1∶1～1∶1.08的比例，调整其混合、发泡的乳白时间为25～60秒、拉丝时间为40～90秒、自然发泡倍率为制品实际体积的1.2～3倍；
4)模具的准备：准备好浇注泡沫塑料制品的模具，内腔涂脱膜剂，并将模具预热到28～55℃；
5)计量换算：按A、B两组份重量比为1∶1～1∶1.08的比例，结合泡沫塑料制品的密度、以及模具内型腔的体积计算浇注重量，并根据发泡机的设计流量和浇注重量换算成浇注时间；
6)混合浇注：将调整好的A组份装入发泡机的A料罐中，将调整好的B组份装入发泡机的B料罐中，分别搅拌20～30分钟，控制料温在19～28℃的范围内，通过发泡机将A组份和B组份充分混合浇注于模具中；
7)熟化处理：将浇注成型的泡沫塑料制品与模具一起在60～85℃的环境下保温30～180分钟；
8)将经过熟化处理的泡沫塑料制品与模具一起降温到45℃以下，脱膜形成最终产品。
9.根据权利要求8所述的高强度硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于：所说的步骤3)中A、B两组份反应参数的调整应在料温及环境温度为23～25℃、相对湿度＜75％的条件下进行。
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