CN105907265A - 一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料及其制作方法 - Google Patents

一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料，将蒙脱土用稀盐酸溶液酸化处理再进行有机改性，削弱了蒙脱土层间的结合力，使层间晶格裂开，改变了表面的高极性，使层间由亲水性转变为亲油性，降低其表面能，同时使层间距扩大，比表面积和吸附能力显著增加，最后将其分两次加入，使蒙脱土在环氧树脂改性阶段被充分插层及剥离，剥离的片层与环氧树脂形成化学键而稳定地分散于树脂体系中，使改性环氧树脂具有优越的高温稳定性、热储存稳定性和抗老化性，提高了涂层的耐水煮性与抗阴极剥离性能，同时本发明还配伍复合改性填料及其他有效助剂，制得的粉末涂料具有高硬度、耐热性好、固化时间快、环保无污染等优点。

Description

一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料及其制作方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其涉及一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料及其制作方法。
背景技术
随着人类环保意识的增强，溶剂型涂料逐渐受到限制，发展符合环保要求的涂料已是大势所趋，水性化和无溶剂化涂料是今后涂料领域发展的方向。粉末涂料是一种新型的不含溶剂100%固体粉末状涂料，具有高利用率、易涂装、耐腐蚀、环保等优点，在现代喷涂和防腐领域中得到了广泛应用。
环氧树脂粉末涂料是近年来发展起来的一种重要的新型涂料，以其较高的材料利用率、较强的附着力以及防腐性能一直在国内涂料行业占有较重的地位。 近些年，纳米材料的发展开辟了材料科学的新领域，纳米粒子改性环氧防腐涂料也具有广阔的发展前景。蒙脱土属于层状硅酸盐，具有高度有序的晶格排列。利用具有层状结构的蒙脱土与环氧树脂插层复合制备一种高性能环氧树脂基粉末涂料的研究备受关注，环氧树脂基粉末涂料传统改性是将改性剂蒙脱土一次性加入到双螺杆挤出阶段，在高温固化时，使片层剥离，此方法蒙脱土在环氧树脂中插层及剥离不充分，影响粉末涂料的抗阴极剥离及耐水煮性能。
《蒙脱土插层聚合制备环氧树脂及其粉末涂料性能的研究》利用低分子量环氧树脂（E-51）插入层状有机蒙脱土（OMMT），通过插层聚合与双酚 A 和第三组分2,6- 二叔丁基对甲基苯酚（BHT）反应，得到一种新型粉末涂料用环氧树脂。X 射线衍射测试表明，层状纳米蒙脱土片层被剥离完全，均匀分散在树脂基体中。控制蒙脱土加入总量与两次加入比例，可以明显改善该涂料的抗阴极剥离及耐水煮性能。
然而，蒙脱土属于无机矿物，通过分两次加入蒙脱土，使蒙脱土在环氧树脂制备阶段被充分插层及剥离，但两者相容性差，势必影响涂膜的流平性，同时，文中改性方法单一，制得的粉末涂料仅在抗阴极剥离及耐水煮性能上有所改善，而其抗压强度、耐刮性、防腐性等方面未得到改进，因此，需要对现有工艺和配方加以改进。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料及其制作方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料，由下列重量份的原料制成：E-55环氧树脂66-68、蒙脱土3.6-4.2、双子表面活性剂1.6-1.8、红薯淀粉15-17、丁苯乳液11-14、氧化镁6-8、硅烷偶联剂KH-560 2.6-3.5、2-氨基三乙醇4-6、芦苇杆18-22、安息香2-4、固化剂3-4、颜料8-10。
所述的一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料的制作方法，包括以下步骤：
（1）将蒙脱土放入质量分数为5-8%的稀盐酸溶液中在50℃-90℃下搅拌3-5小时，过滤，洗涤至中性，烘干，分散在乙醇-去离子水溶液中，加入双子表面活性剂在60℃水浴中搅拌2-4小时，超声分散20-30分钟，抽滤，洗涤，真空干燥至恒重，研磨，过筛即得改性纳米蒙脱土；
（2）将芦苇杆烘干、粉碎研磨过200目筛，加入丁苯乳液、安息香研磨混匀静置12-14小时，造粒，在氮气保护下于800-1000℃烧结20-30分钟，加入硅烷偶联剂KH-560、红薯淀粉研磨20-30分钟得复合改性填料；
（3）将E-55环氧树脂、2-氨基三乙醇搅拌混匀，加入一半质量的改性纳米蒙脱土，于130-150℃下加热反应2-3小时后取出，得改性环氧树脂；
（4）将步骤（3）制得的改性环氧树脂、步骤（2）物料、剩余的另一半质量的改性纳米蒙脱土及其他剩余成分投入高混机中搅拌混匀，经双螺杆挤出机熔融挤出，冷却磨粉，过250-300目筛，出料。
本发明的优点是：本发明将蒙脱土用稀盐酸溶液酸化处理再进行有机改性，削弱了蒙脱土层间的结合力，使层间晶格裂开，改变了表面的高极性，使层间由亲水性转变为亲油性，降低其表面能，同时使层间距扩大，比表面积和吸附能力显著增加，最后将其分两次加入，使蒙脱土在环氧树脂改性阶段被充分插层及剥离，剥离的片层与环氧树脂形成化学键而稳定地分散于树脂体系中，使改性环氧树脂具有优越的高温稳定性、热储存稳定性和抗老化性，提高了涂层的耐水煮性与抗阴极剥离性能，同时本发明还配伍复合改性填料及其他有效助剂，制得的粉末涂料具有高硬度、耐热性好、固化时间快、环保无污染等优点，涂膜各方面的性能指标均很高。
具体实施方式
一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料，由下列重量份的原料制成：E-55环氧树脂66、蒙脱土3.6、双子表面活性剂1.6、红薯淀粉15、丁苯乳液11、氧化镁6、硅烷偶联剂KH-560 2.6、2-氨基三乙醇4、芦苇杆18、安息香2、固化剂3、颜料8。
所述的一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料的制作方法，包括以下步骤：
（1）将蒙脱土放入质量分数为5-8%的稀盐酸溶液中在50℃-90℃下搅拌3-5小时，过滤，洗涤至中性，烘干，分散在乙醇-去离子水溶液中，加入双子表面活性剂在60℃水浴中搅拌2-4小时，超声分散20-30分钟，抽滤，洗涤，真空干燥至恒重，研磨，过筛即得改性纳米蒙脱土；
（2）将芦苇杆烘干、粉碎研磨过200目筛，加入丁苯乳液、安息香研磨混匀静置12-14小时，造粒，在氮气保护下于800-1000℃烧结20-30分钟，加入硅烷偶联剂KH-560、红薯淀粉研磨20-30分钟得复合改性填料；
（3）将E-55环氧树脂、2-氨基三乙醇搅拌混匀，加入一半质量的改性纳米蒙脱土，于130-150℃下加热反应2-3小时后取出，得改性环氧树脂；
（4）将步骤（3）制得的改性环氧树脂、步骤（2）物料、剩余的另一半质量的改性纳米蒙脱土及其他剩余成分投入高混机中搅拌混匀，经双螺杆挤出机熔融挤出，冷却磨粉，过250-300目筛，出料。
利用本发明制得的粉末涂料的水煮性能及抗阴极剥离性均达到一级水平；抗冲击能力为38.9kg•cm。

Claims (2)

1.一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：E-55环氧树脂66-68、蒙脱土3.6-4.2、双子表面活性剂1.6-1.8、红薯淀粉15-17、丁苯乳液11-14、氧化镁6-8、硅烷偶联剂KH-560 2.6-3.5、2-氨基三乙醇4-6、芦苇杆18-22、安息香2-4、固化剂3-4、颜料8-10。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温蒙脱土插层聚合改性环氧树脂基粉末涂料的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将蒙脱土放入质量分数为5-8%的稀盐酸溶液中在50℃-90℃下搅拌3-5小时，过滤，洗涤至中性，烘干，分散在乙醇-去离子水溶液中，加入双子表面活性剂在60℃水浴中搅拌2-4小时，超声分散20-30分钟，抽滤，洗涤，真空干燥至恒重，研磨，过筛即得改性纳米蒙脱土；
（2）将芦苇杆烘干、粉碎研磨过200目筛，加入丁苯乳液、安息香研磨混匀静置12-14小时，造粒，在氮气保护下于800-1000℃烧结20-30分钟，加入硅烷偶联剂KH-560、红薯淀粉研磨20-30分钟得复合改性填料；
（3）将E-55环氧树脂、2-氨基三乙醇搅拌混匀，加入一半质量的改性纳米蒙脱土，于130-150℃下加热反应2-3小时后取出，得改性环氧树脂；
（4）将步骤（3）制得的改性环氧树脂、步骤（2）物料、剩余的另一半质量的改性纳米蒙脱土及其他剩余成分投入高混机中搅拌混匀，经双螺杆挤出机熔融挤出，冷却磨粉，过250-300目筛，出料。
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