CN105892101B - 一种复合智能节能薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种复合智能节能薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合智能节能薄膜，包括第一基底装置、第二基底装置以及连接第一基底装置和第二基底装置的离子传输层，第一基底装置包括第一基底和依次设置于第一基底上的热色层、第一导电层和电致变色层，第二基底装置包括第二基底和设置于第二基底上的第二导电层和离子储存层，第二导电层设置于第二基底和离子储存层之间热色层为VO2(M)薄膜，VO2(M)薄膜通过真空倾斜沉积技术制备。本申请结合VO2热色智能窗和电致变色智能窗的特点，把被动型的热色智能窗和主动型的电色智能窗进行有机结合，实现对可见光和红外光的双重调节，使得可见光可以满足室内照度的同时，最大限度的调节红外光线，达到智能隔热的目的。

Description

一种复合智能节能薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于节能材料领域，具体涉及一种复合智能节能薄膜及其制备方法。
背景技术
在我国，建筑能耗占社会总能耗的30％左右，其中采暖和空调的能耗占建筑能耗的55％。在现代建筑中，玻璃占外墙的面积比例越来越大，据测算通过玻璃窗进行的热传递在冬夏季节分别占48％和71％，因此，门窗节能将对降低建筑能耗具有明显的效果。
以变色为工作原理的智能窗是近年新兴的门窗节能技术，如热色智能窗，电色智能窗，气色智能窗等。热色智能窗可以根据环境温度对进入室内的进光量进行调节，达到智能隔热的目的，目前研究最多的是以VO2(M)为基础的热色智能窗。VO2(M)是一种在68度附近具有可逆热致相变的材料，在发生相变前后，光学，电学和磁学性能会发生显著的变化，其光学上的变化体现在相变后红外光的透过率明显低于相变前的红外光透过率，从而实现对太阳辐射的调节，以达到智能隔热的目的，然而，VO2(M)热色智能薄膜只能调节太阳光谱中的红外光线，对可见光不能或者只有极少的调节能力，极大的阻碍了它的节能效果。
电致变色智能窗是通过在低的直流电压下，电致变色层薄膜在离子的嵌入和迁出时对光具有不同的吸收能力，从而实现对太阳光的调节，以达到智能隔热的目的。但是，电致变色薄膜对光的调节是整个太阳能光谱波段，在阻挡太阳热辐射的同时，也阻挡了可见光线，极大的影响了视线，不可避免的增加了室内照明的能耗。因此如何充分利用太阳光中的可见光线和红外光线，在满足室内照明的条件下，最大限度的阻挡或者利用太阳能光谱中的红外光线，实现冬暖夏凉，达到降低建筑能耗的作用，一直是人们追求的目标。
此外，电致变色器件存在着颜色变化单一，变色速度慢和循环稳定性差的缺点，这主要由电致变色器件本身的特点所决定，目前的电致变色薄膜的微观结构比较致密，这种致密的结构不利于电解液中离子的迁移，电化学反应慢导致变色速度比较慢。另外，金属氧化物电致变色材料在变色循环过程由于离子的嵌入和脱出会导致体积膨胀，产生的内应力致使薄膜脱落，降低了循环稳定性。虽然通过掺杂降低电致变色材料禁带宽度和结晶度的方法，可以在一定程度上提高电致变色速度，但是效果非常有限，制备多孔微纳结构被认为是一种比较实用的方法，但是目前都是通过化学法来实现多孔微纳结构，反应时间较长，薄膜一般为晶态，结构可控性差的特点。通过选择合适的电压窗口和合适的电解液，可以在一定程度上提高器件的稳定性，但是这些措施都是从外围着手解决电色器件循环稳定性差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合智能节能薄膜及其制备方法，本申请中提出一种复合智能节能薄膜，结合VO2热色智能窗和电致变色智能窗的特点，把被动型的热色智能窗和主动型的电色智能窗进行有机结合，实现对可见光和红外光的双重调节，使得可见光可以满足室内照度的同时，最大限度的调节红外光线，达到智能隔热的目的。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
本发明的目的是提供一种复合智能节能薄膜，包括第一基底装置、第二基底装置以及连接所述第一基底装置和所述第二基底装置的离子传输层，所述第一基底装置包括第一基底和依次设置于所述第一基底上的热色层、第一导电层和电致变色层，所述热色层设置于所述第一基底和所述第一导电层之间，所述第二基底装置包括第二基底和设置于所述第二基底上的第二导电层和离子储存层，所述第二导电层设置于所述第二基底和所述离子储存层之间，所述热色层为VO2(M)薄膜，所述VO2(M)薄膜通过真空倾斜沉积技术制备。本申请中热色层可以通过溅射，辊涂，旋涂，喷涂等方法制备，其厚度为10-50nm，相变温度为30-60℃。真空倾斜沉积技术制备具有非晶多孔结构的电致变色层，也极大的提高了电致变色层的变色速率和稳定性，热色层和电致变色层的复合增加了薄膜颜色的多样性。
热色层提供热色智能效果，第一导电层、电致变色层、离子传输层、离子储存层和第二导电层提供电色智能效果，第一基底、热色层、第一导电层、电致变色层、离子传输层、离子储存层、第二导电层和第二基底共同构成复合智能玻璃。
热色层位于第一基底的内侧，第一导电层的外侧，由于热色层位于第一基底和第二基底之间，极大的减少了与空气的接触，减少了氧化的机会，提高了热色层的稳定性。
本发明通过引入真空倾斜沉积技术制备具有多孔纳米结构的电致变色层，该方法制备的薄膜具有孔隙率高，一般为非晶态，微纳结构可控，可膨胀空间大的优势，不仅有利于变色过程中离子的嵌入和脱出，提高电化学反应速率，从而提高变色速度，改善变色效率，其疏松的结构给予离子嵌入和脱出时产生的应力以释放的空间，避免了应体积膨胀和内应力导致的薄膜脱落问题，从根本上提高了循环的稳定性。结合具有热致变色的VO2薄膜，也增加了电致变色薄膜颜色的丰富性。把热致变色和电致变色智能材料进行结合，充分利用太阳光谱中的红外光线和可见光线，实现冬暖夏凉，达到降低建筑能耗的作用。
优选地，所述热色层厚度为10-50nm，相变温度为30-60℃。
优选地，所述第一导电层和所述第二导电层为透明导电层，所述第一导电层和所述第二导电层的材料选自ITO(掺铟氧化锡)、FTO(掺氟氧化锡)、AZO(掺铝氧化锌)、Ag、Au或Cu中的一种，所述第一导电层的厚度为80-150nm，所述第二导电层的厚度为80-150nm。
优选地，所述离子储存层的材料选自NiO、Co3O4、V2O5或Ir2O3中的一种，其厚度为100nm-1000nm。
优选地，所述离子传输层为透明电解液，选自无机离子导体、离子液体或离子导电聚合物中的一种，无机离子导体选自LiClO4、LiPF6和LiBF4中的一种，离子液体选自咪唑盐类、哌啶盐类和吡啶盐类中的一种，离子导电聚合物选自PVDF基、PEO基和PAN基凝胶聚合物中的一种。
优选地，所述电致变色层的材料选自WO3、MoO3、TiO2、Nb2O5或Ta2O5中的一种，其厚度为100nm-1000nm。
优选地，所述VO2(M)薄膜的形状选自柱状结构、螺旋结构、树枝状结构、之字形结构、C型结构或Y型结构中的至少一种。真空倾斜沉积技术利用VO2(M)薄膜沉积过程中基片的角度在三维空间中0-90度倾斜和0-360度旋转实现，选自磁控溅射法，电子束蒸发，激光脉冲沉积法，得到0-90度倾斜的柱状结构，螺旋结构，树枝状结构，之字形结构，C型结构，Y型结构中的至少一种疏松多孔结构。
本发明的另一个目的是提供了该复合智能节能薄膜的制备方法，包括以下步骤：通过倾斜溅射法在第一基底上沉积热色层，再通过溅射法在所述热色层上制备第一导电层，然后通过溅射法在所述第一导电层上制备电致变色层，通过磁控溅射法在第二基底上制备第二导电层，然后通过溅射法在所述第二导电层上制备离子储存层，将第一基底和第二基底封装，并注入离子传输层，即制成复合智能节能薄膜。
优选地，所述第一基底和所述第二基底选自PET或玻璃。
本发明的有益效果是：
(1)本申请中结合VO2热色智能窗和电致变色智能窗的特点，制备一种复合智能节能薄膜，把被动型的热色智能窗和主动型的电色智能窗进行有机结合，在利用热色材料的多孔结构特征和导电特性改善电色材料的变色效率和稳定性的同时，充分发挥二者的光线调节能力，实现对可见光和红外光的双重调节，使得太阳光可以满足室内照度的同时，最大限度的调节红外光线，达到智能隔热的目的；
(2)热色层和电致变色层可同时实现可见光和红外光的调节，更加高效的利用太阳光谱，同时由于双层密封结构增加了热色层的稳定性，倾斜沉积技术提高了电致变色层的变色效率和循环稳定性，可谓一举多得，使得薄膜的寿命更长，实用性更强，可广泛应用于建筑和车船门窗的智能隔热。
附图说明
图1为本发明提出的复合智能节能薄膜的示意图；
附图标记：1、第一基底；2、热色层；3、第一导电层；4、电致变色层；5、离子传输层；6、离子储存层；7、第二导电层；8、第二基底。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐明本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
本申请提出的复合智能节能薄膜的结构示意图如图1所示。
一种复合智能节能薄膜，包括第一基底装置、第二基底装置以及连接所述第一基底装置和所述第二基底装置的离子传输层5，所述第一基底装置包括第一基底1和依次设置于所述第一基底上的热色层2、第一导电层3和电致变色层4，所述热色层设置于所述第一基底和所述第一导电层之间，所述第二基底装置包括第二基底8和设置于所述第二基底上的第二导电层7和离子储存层6，所述第二导电层设置于所述第二基底和所述离子储存层之间，所述热色层为VO2(M)薄膜，所述VO2(M)薄膜通过真空倾斜沉积技术制备。
其中热色层提供热色智能效果，第一导电层、电致变色层、离子传输层、离子储存层和第二导电层提供电色智能效果，第一基底、热色层、第一导电层、电致变色层、离子传输层、离子储存层、第二导电层和第二基底共同构成复合智能玻璃。
真空倾斜沉积技术利用VO2(M)薄膜沉积过程中基片的角度在三维空间中0-90度倾斜和0-360度旋转实现，选自磁控溅射法，电子束蒸发，激光脉冲沉积法，得到0-90度倾斜的柱状结构，螺旋结构，树枝状结构，之字形结构，C型结构，Y型结构中的至少一种疏松多孔结构。VO2(M)薄膜的相变温度为30-60℃。
该复合智能节能薄膜的制备方法，包括以下步骤：通过倾斜溅射法在第一基底1上沉积热色层，再通过溅射法在所述热色层上制备第一导电层，然后通过溅射法在所述第一导电层上制备电致变色层，通过磁控溅射法在第二基底上制备第二导电层，然后通过溅射法在所述第二导电层上制备离子储存层，将第一基底和第二基底封装，并注入离子传输层，即制成复合智能节能薄膜。第一基底和第二基底选自PET或玻璃，基底选择PET或者玻璃根据实际情况选择使用。
热色层厚度为10-50nm，相变温度为30-60℃；第一导电层和第二导电层为透明导电层，第一导电层和第二导电层的材料选自ITO、FTO、AZO、Ag、Au或Cu中的一种，第一导电层的厚度为80-150nm，第二导电层的厚度为80-150nm。离子储存层的材料选自NiO、Co3O4、V2O5或Ir2O3中的一种，其厚度为100nm-1000nm。
离子传输层为透明电解液，选自无机离子导体、离子液体或离子导电聚合物中的一种。无机离子导体选自LiClO4、LiPF6和LiBF4中的一种，离子液体选自咪唑盐类、哌啶盐类和吡啶盐类中的一种，离子导电聚合物选自PVDF基、PEO基和PAN基凝胶聚合物中的一种，电致变色层的材料选自WO3、MoO3、TiO2、Nb2O5或Ta2O5中的一种，其厚度为100nm-1000nm。
实施例1
通过磁控溅射法在第一基底玻璃上制备了厚度为10nm，相变温度为30℃的VO2(M)薄膜，然后通过溅射法沉积一层厚度为100nm的ITO透明导电膜，再通过倾斜溅射法沉积一层厚度为100nm的Ta2O5柱状薄膜，通过磁控溅射法在第二基底玻璃上制备一层厚度为100nm的ITO透明导电膜，再通过倾斜沉积溅射法沉积一层厚度为500nm的NiO柱状薄膜，然后把第一基底和第二基底进行封装，并注入无机离子导体，构成复合智能隔热玻璃。
在本实施例中第一基底和第二基底均为玻璃，无机离子导体为LiClO4。
实施例2
通过旋涂法在第一基底玻璃上制备了厚度为20nm，相变温度为40℃的VO2(M)薄膜，然后通过溅射法沉积一层厚度为80nm的FTO透明导电膜，再通过倾斜溅射法沉积一层厚度为200nm的MoO3C型薄膜，通过磁控溅射法在第二基底玻璃上制备一层厚度为100nm的FTO透明导电膜，再通过倾斜沉积溅射法沉积一层厚度为500nm的NiO Y型薄膜，然后把第一基底和第二基底进行封装，并注入离子液体，构成复合智能隔热玻璃。
在本实施例中第一基底和第二基底均为玻璃，离子液体为咪唑盐类离子液体，当离子液体为哌啶盐类或吡啶盐类时，其制成的复合智能隔热玻璃与咪唑盐类离子液体制成的效果相似。
实施例3
通过喷涂法在第一基底PET上制备了厚度为50nm，相变温度为50℃的VO2(M)薄膜，然后通过溅射法沉积一层厚度为150nm的Ag透明导电膜，再通过倾斜电子束蒸发法沉积一层厚度为1000nm的TiO2柱状薄膜，通过磁控溅射法在第二基底PET上制备一层厚度为100nm的Ag透明导电膜，再通过倾斜沉积电子束蒸发法沉积一层厚度为600nm的NiO柱状薄膜，然后把第一基底和第二基底进行封装，并注入离子导电聚合物，构成复合智能隔热PET薄膜。
在本实施例中第一基底和第二基底均为PET，离子导电聚合物为PVDF基凝胶聚合物。
实施例4
通过辊涂法在第一基底玻璃上制备了厚度为20nm，相变温度为60℃的VO2(M)薄膜，然后通过溅射法沉积一层厚度为100nm的AZO透明导电膜，再通过倾斜沉积电子束蒸发法沉积一层厚度为300nm的WO3之字形薄膜，通过磁控溅射法在第二基底玻璃上制备一层厚度为100nm的AZO透明导电膜，再通过倾斜沉积电子束蒸发法沉积一层厚度为100nm的Ir2O3树枝状薄膜，然后把第一基底和第二基底进行封装，并注入无机离子导体，构成复合智能隔热玻璃。
在本实施例中第一基底和第二基底均为玻璃，无机离子导体为LiPF6。
实施例5
通过磁控溅射法在第一基底玻璃上制备了厚度为20nm，相变温度为30℃的VO2(M)薄膜，然后通过溅射法沉积一层厚度为100nm的Cu透明导电膜，再通过倾斜激光脉冲法沉积一层厚度为100nm的Nb2O5螺旋型薄膜，通过磁控溅射法在第二基底玻璃上制备一层厚度为100nm的Cu透明导电膜，再通过倾斜激光脉冲沉积法沉积一层厚度为800nm的NiO柱状薄膜，然后把第一基底和第二基底进行封装，并注入无机离子导体，构成复合智能隔热玻璃。
在本实施例中第一基底和第二基底均为玻璃，无机离子导体为LiBF4，其制成的复合智能隔热玻璃与实施例1和实施例4制成的复合智能隔热玻璃效果相似。
实施例6
通过溅射法在第一基底玻璃上制备了厚度为20nm，相变温度为30℃的VO2(M)薄膜，然后通过溅射法沉积一层厚度为80nm的Au透明导电膜，再通过倾斜沉积电子束蒸发法沉积一层厚度为300nm的WO3螺旋型薄膜，通过磁控溅射法在第二基底玻璃上制备一层厚度为100nm的AZO透明导电膜，再通过倾斜沉积离子束蒸发法沉积一层厚度为100nm的Co3O4柱状薄膜，然后把第一基底和第二基底进行封装，并注入离子导电聚合物，构成复合智能隔热玻璃。
在本实施例中第一基底和第二基底均为玻璃，离子导电聚合物为PEO基凝胶聚合物。
实施例7
通过溅射法在第一基底玻璃上制备了厚度为20nm，相变温度为30℃的VO2(M)薄膜，然后通过溅射法沉积一层厚度为80nm的ITO透明导电膜，再通过倾斜沉积电子束蒸发法沉积一层厚度为300nm的WO3螺旋型薄膜，通过磁控溅射法在第二基底玻璃上制备一层厚度为100nm的AZO透明导电膜，再通过倾斜沉积离子束蒸发法沉积一层厚度为1000nm的V2O5柱状薄膜，然后把第一基底和第二基底进行封装，并注入离子导电聚合物，构成复合智能隔热玻璃。
在本实施例中第一基底和第二基底均为玻璃，离子导电聚合物为PAN基凝胶聚合物，其制成的复合智能隔热玻璃与实施例3和实施例6制成的复合智能隔热玻璃效果相似。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利保护范围中。

Claims (9)

1.一种复合智能节能薄膜，其特征在于，包括第一基底装置、第二基底装置以及连接所述第一基底装置和所述第二基底装置的离子传输层，所述第一基底装置包括第一基底和依次设置于所述第一基底上的热色层、第一导电层和电致变色层，所述热色层设置于所述第一基底和所述第一导电层之间，所述第二基底装置包括第二基底和设置于所述第二基底上的第二导电层和离子储存层，所述第二导电层设置于所述第二基底和所述离子储存层之间，所述热色层为VO2(M)薄膜，所述VO2(M)薄膜通过真空倾斜沉积技术制备，所述的电致变色层为通过真空倾斜沉积技术制备的具有多孔纳米结构的电致变色层。
2.根据权利要求1所述复合智能节能薄膜，其特征在于，所述热色层厚度为10-50nm，相变温度为30-60℃。
3.根据权利要求1所述复合智能节能薄膜，其特征在于，所述第一导电层和所述第二导电层为透明导电层，所述第一导电层和所述第二导电层的材料选自ITO、FTO、AZO、Ag、Au或Cu中的一种，所述第一导电层的厚度为80-150nm，所述第二导电层的厚度为80-150nm。
4.根据权利要求1所述复合智能节能薄膜，其特征在于，所述离子储存层的材料选自NiO、Co3O4、V2O5或Ir2O3中的一种，其厚度为100nm-1000nm。
5.根据权利要求1所述复合智能节能薄膜，其特征在于，所述离子传输层为透明电解液，选自无机离子导体、离子液体或离子导电聚合物中的一种。
6.根据权利要求1所述复合智能节能薄膜，其特征在于，所述电致变色层的材料选自WO3、MoO3、TiO2、Nb2O5或Ta2O5中的一种，其厚度为100nm-1000nm。
7.根据权利要求1所述复合智能节能薄膜，其特征在于，所述VO2(M)薄膜的形状选自柱状结构、螺旋结构、树枝状结构、之字形结构、C型结构或Y型结构中的至少一种。
8.一种权利要求1所述复合智能节能薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：通过倾斜溅射法在第一基底上沉积热色层，再通过溅射法在所述热色层上制备第一导电层，然后通过真空倾斜沉积法在所述第一导电层上制备电致变色层，通过磁控溅射法在第二基底上制备第二导电层，然后通过溅射法在所述第二导电层上制备离子储存层，将第一基底和第二基底封装，并注入离子传输层，即制成复合智能节能薄膜。
9.根据权利要求要求8所述复合智能节能薄膜的制备方法，其特征在于：所述第一基底和所述第二基底选自PET或玻璃。
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